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        水中多種揮發(fā)性有機物的檢測方法研究與應用

        2022-12-14 11:52:25冉珊珊綦瑩
        新型工業(yè)化 2022年5期
        關(guān)鍵詞:嗅味頂空檢測器

        冉珊珊,綦瑩

        濟南水務集團有限公司,山東濟南,250000

        0 引言

        關(guān)于揮發(fā)性有機物(VOCs),其是一類沸點小于200度,比較易于揮發(fā)的有機化合物,水源受到污染或者經(jīng)過處理后會產(chǎn)生易揮發(fā)物質(zhì),對人身體會產(chǎn)生一定的傷害,所以,對揮發(fā)性有機物在飲水中的實際含量加以控制非常必要。

        1 水中揮發(fā)性有機物的前處理技術(shù)與分析方法

        1.1 分離和檢測技術(shù)

        毋庸置疑,VOCs的分離中,氣相色譜是首要選擇的一項技術(shù)。檢測器一般可以應用電子俘獲檢測器、質(zhì)譜檢測器等。因為質(zhì)譜具有比較強的定性能力,MS正在越發(fā)廣泛地運用在VOCs檢測中[1]。針對NIST與Wiley質(zhì)譜庫內(nèi)并未收錄的相關(guān)化合物,質(zhì)譜檢測器更加展現(xiàn)了它在定性上所具有的優(yōu)勢特點,特別是針對高分辨質(zhì)譜與串聯(lián)質(zhì)譜。然而迄今為止,上述兩種質(zhì)譜在VOCs分析中的應用依然比較少,借助飛行時間質(zhì)譜所具有的高采樣頻率,及其較為強大的解卷積能力,研究人員應用GC/TOF/MS創(chuàng)建了一種較為快速對水中VOCs進行測定的方法。

        1.2 前處理富集技術(shù)

        1.2.1 液液萃取技術(shù)

        盡管該項技術(shù)是一項比較傳統(tǒng)的前處理富集技術(shù),然而因為可靠,且應用比較簡便,依然是一種較為常用的處理方法。相關(guān)研究人員應用LLE-GC/MS對一個嗅味事件中的geosmin與2-MIB進行檢測的過程中,對應的回收率分別是80%與50%,對應的檢出限分別是1.0ng/L與50ng/L。也有研究人員對比了液液萃取、吹掃捕集和靜態(tài)頂空幾種相關(guān)前處理方法,經(jīng)分析I-THMs觀察到,液液萃取依然是其中最為可靠的一種方法,具有最高的回收率。

        1.2.2 吹掃捕集技術(shù)

        因為具有較高的精準性和靈敏性,且穩(wěn)定性比較高,能夠完成自動化操作,吹掃捕集技術(shù)是當前VOCs檢測中最為常用的一種前處理富集技術(shù)。該項技術(shù)通常適合應用在非極性與弱極性相關(guān)化合物的檢測中,例如,苯系物和鹵代烴等常規(guī)性的VOCs、LODs能夠和這些化合物的水中濃度相當。相關(guān)研究人員對比了固相微萃取與吹掃捕集在鹵代烴類VOCs的檢測中觀察到,固相微萃取技術(shù)會促使二溴一氯甲烷與四溴乙烯峰相互重疊,但吹掃捕集除卻能夠取得比較良好的靈敏度之外,LODs是0.002~0.2μg/L,對應的回收率是81%~117%。也有研究人員對在線P&T-GC/MS檢測飲用水中THMs的方法加以研究,結(jié)果顯示能夠?qū)崟r性地對飲用水管網(wǎng)中的THMs濃度進行自動化的監(jiān)測,對應的LODs<1.0μg/L。該項技術(shù)的不足主要如下:

        (1)儀器相對復雜,特別是在線實時性監(jiān)測;

        (2)吹掃操作過程中比較易于受到水蒸氣的干擾;

        (3)前后樣品比較容易產(chǎn)生交叉污染的情況;

        (4)比較容易出現(xiàn)泡沫問題。

        1.2.3 靜態(tài)頂空技術(shù)

        該項技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)對吹掃捕集技術(shù)存在不足的有效克服,然而因為過往的靜態(tài)頂空技術(shù)不具有富集作用,因此在水中痕量VOCs的檢測中依然難以得到較為廣泛的應用。最近幾年,自動化靜態(tài)頂空技術(shù)也逐漸擁有了富集這一功能,并且已然進行了商業(yè)化的生產(chǎn)。相關(guān)研究人員應用Thermo Triplus HS自動頂空儀創(chuàng)建的HSGC-PID-FID方法對水中VOCs加以測定,LODs能夠達到μg/L級別的水平,同時具有比較良好的重現(xiàn)性[2]。也有研究人員進行了靜態(tài)頂空、液液萃取、固相微萃取等相關(guān)技術(shù),在術(shù)中苯系物檢測中對比,研究結(jié)果顯示,雖然靜態(tài)頂空技術(shù)在選擇性與靈敏度上相較不如固相微萃取技術(shù),然而也能夠令μg/L級別水平的測度得以充分實現(xiàn)。也有研究人員應用Agilent G1888自動頂空儀器相互結(jié)合的方式,高壓進樣技術(shù)便能夠完成對于水中MIB與Geosmin兩種嗅味物質(zhì)的檢測,對應LODs分別是0.36與0.14ng/L。雖然靜態(tài)頂空技術(shù)在檢出限上并不如吹掃捕集技術(shù),然而靜態(tài)頂空技術(shù)能直接性地進樣,這樣能夠大幅減低基質(zhì)所帶來的干擾,能夠?qū)崿F(xiàn)對吹掃捕集容易出現(xiàn)交叉污染與易于出現(xiàn)泡沫等不足加以有效克服[3]。

        2 水中多種揮發(fā)性有機物的檢測方法的實驗研究

        2.1 材料和方法

        2.1.1 儀器和試劑

        常規(guī)VOCs、羰基化合物、嗅味物質(zhì)、新型揮發(fā)性DBPs和內(nèi)標化合物的標準物質(zhì)都購自于美國Accustandard公司。鄰苯二甲酸氫鉀購置于美國Sigma-Aladrich公司。溶劑甲醇HPLC級,購置于美國Fisher公司。Na2SO4、NaCl以及抗壞血酸是優(yōu)級純,購置于國藥集團化學試劑有限公司。實驗用水源自于Millipore超純水機。

        2.1.2 前處理方法

        針對常規(guī)VOCs,應用美國Tekmar3100型吹掃捕集儀實施濃縮富集處理。將50μL根據(jù)1:1比例的鹽酸加入至樣品中,將酸堿度<2及其10μL 5mg/L的氟苯當作內(nèi)標,使用水樣注射器精準地對25ml樣品進行吸取,并將其在吸掃管內(nèi)進行注入,應用高純氦氣實施吹掃捕集以后,實施GC/MS分析。

        針對嗅味物質(zhì),取來水樣10ml加入至15ml的樣品瓶內(nèi),進行微型磁轉(zhuǎn)子的加入以后,將帶硅樹脂/聚四氟乙烯隔膜的瓶蓋蓋上。處于65℃環(huán)境條件下,采用700r/min,使用2cm~50/30μmDVB/CAR/PDMS萃取頭頂空進行30分鐘時間的萃取處理。在完成萃取工藝以后,即刻在270度的GC進樣口位置進行解析處理,時間為5分鐘,并進入GC/MS分析。

        針對新型揮發(fā)性DBPs,取來水樣10ml加入至15ml的樣品瓶內(nèi),樣品瓶事先加入了3gNa2SO4與200mg相關(guān)保護劑,在將微型磁轉(zhuǎn)子加入以后,將帶硅樹脂/聚四氟乙烯隔膜的瓶蓋蓋上。處于40℃環(huán)境條件下,采用600r/min,使用2cm~50/30μmDVB/CAR/PDMS萃取頭頂空進行40分鐘時間的萃取處理。

        2.2 揮發(fā)性有機物檢測方法

        2.2.1 氣相色譜

        氣相色譜技術(shù)也是水中揮發(fā)性有機物檢測的主要技術(shù)形式之一,尤其針對飲用水的質(zhì)量檢測中,色相譜技術(shù)的應用十分廣泛。氣相色譜檢測技術(shù)最大的特點體現(xiàn)在檢測成本低,因此在一些經(jīng)費有限的實驗室中可以借助氣相色譜技術(shù)來節(jié)省檢測成本。氣相色譜技術(shù)的應用,需要借助氫火焰離子化檢測器以及電子捕獲檢測器,氣相色譜檢測技術(shù)的應用范圍比較廣泛,能夠?qū)崿F(xiàn)對不同揮發(fā)性有機物的監(jiān)測,因此應用效果比較理想。氫火焰離子化檢測器的使用范圍廣,但是也存在一定的不足,主要表現(xiàn)在難以進行痕量分析,同時其監(jiān)測靈敏度不高。電子捕獲檢測器的靈敏度較高,但是適用范圍相對較窄,通常只能用于對電負性較高的物質(zhì)進行檢測。

        2.2.2 氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用

        氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法是在氣相色譜監(jiān)測技術(shù)基礎(chǔ)上發(fā)展而來的新型監(jiān)測技術(shù)形式,該方法集中體現(xiàn)了氣相色譜以及質(zhì)譜兩種技術(shù)的優(yōu)勢,因此不僅適用范圍更廣,而且檢測效果更佳。相較于氣相色譜檢測技術(shù),氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用方法具有更高的靈敏度,同時借助該方法還可以實現(xiàn)對水體中有機物的定性和定量分析,因此檢測結(jié)果的準確性更高。因此相較于單純的氣相色譜檢測技術(shù),氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用具有多方面的優(yōu)勢,其作用和功能更加完善,可以為揮發(fā)性有機物檢測工作提供更為有力的支持。在水質(zhì)檢測過程中,借助氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用方法,不僅可以幫助技術(shù)人員對分子結(jié)構(gòu)進行準確判斷,并且也可以對那些未知分子量進行測定。氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用方法在應用過程中,可以通過選擇離子掃描進行定量分析,而借助全掃描圖譜則可以進行定性分析。該方法在飲用水揮發(fā)性有機物檢測中也發(fā)揮了十分重要的作用,在應用過程中,應注重合理選擇色譜柱,通常情況下,非極性柱DB-5的應用比較廣泛,應用這種類型的色譜柱,無需在檢測過程中換柱,因此可以簡化檢測程序,有助于提升檢測效率。

        總之,水中多種揮發(fā)性有機物檢測方法有多種,不同的檢測方法有著不同的特點和優(yōu)勢,應結(jié)合實際需求合理選用。

        3 水中多種揮發(fā)性有機物的檢測方法的應用

        3.1 在生活用水中的檢測與應用

        控制揮發(fā)性有機物在飲用水中含量是十分必要的。揮發(fā)性有機污染物種類繁多,揮發(fā)性強,并且在水中含量一般都在μg/L濃度水平,因此很難直接測定。采用吹掃捕集氣相色譜質(zhì)譜法對水中多種揮發(fā)性有機物同時進行富集、分離、定性和定量檢測,克服了溶劑萃取法前處理繁瑣、容易污染等缺點,并且采用該方法分析了轄區(qū)內(nèi)管網(wǎng)水中揮發(fā)性有機物的情況,為水質(zhì)消毒和監(jiān)測工作提供了科學分析數(shù)據(jù)[4]。采用吹掃捕集—氣相色譜—質(zhì)譜法對水中多種揮發(fā)性有機物的快速檢測,方法靈敏度高、精密度好、操作簡便,完全符合國家標準方法的要求。在研究過程中,要不斷研究新型健康、經(jīng)濟實用的消毒工藝,結(jié)合當?shù)厮|(zhì)的實際狀況,選擇最適宜(經(jīng)濟性、達標)的消毒方法,同時建議相關(guān)部門加強監(jiān)管,有效控制環(huán)境有害因素,降低人們因飲水所帶來的健康風險。

        關(guān)于吹掃捕集方法,通常較為合適應用在比較容易揮發(fā)和一些非極性有機物的前處理富集。這種處理方法比較適合應用在不同水源水中相關(guān)揮發(fā)性有機物的前處理富集,同GC/MS聯(lián)合應用,是當前水中痕量VOCs檢測的相關(guān)首選方法。盡管該種方法實際處理中,也存在一定的共流峰,然而MSD相較于其他氣相色譜檢測器而言,能夠借助選取離子定量的,然而針對1,1-二氯乙烷、對二甲苯因為質(zhì)譜圖比較類似,并不能單獨完成定量,僅僅通過總量進行計算。由于二氯甲烷通常是實驗室中應用較為普遍的一種有機性溶劑,因此實驗室干擾會相對較為嚴重,并不能夠當做你定量范圍[5]。

        3.2 在嗅味物質(zhì)檢測中的應用

        嗅味物質(zhì)在沸點上比較高,極性相對比較大,P&T相應的前處理富集效率比較小,所以,本次研究嘗試應用SPME實施前處理的富集,主要是由于這種處理方式,亦是前處理富集揮發(fā)性有機物比較常用的一種方法,可以有效補充P&T技術(shù)。因為目標化合物中均含有一定的氧雜原子,部分也包括一定量的氮雜原子,極性相對較大,在極性柱DB-FFAP內(nèi)的實際分離效果,要顯著優(yōu)于非極性柱DB-5MS。除卻MB與2-methylbenzofuran以外,其余化合物均可以獲取較為有效的分離,但這兩種物質(zhì)亦能夠借助MS選取相應的離子定量。因為由化學結(jié)構(gòu)上來講,多種嗅味物質(zhì)并非同一類型的化合物,所以對應的線性范圍也存在比較大的差異。相較于常規(guī)VOCs而言,嗅味物質(zhì)能夠獲取更低的檢出限,與8種化合物已知的嗅閾值濃度相當,能夠應用在飲用水與水源水的常規(guī)性檢測與應急處理中[6]。

        3.3 在新型揮發(fā)性DBPs檢測中的應用

        氟苯與1,4二氟苯同目標化合物TCAN峰相互重疊,1,2-二溴丙烷和目標化合物BCAN峰之間相互重疊,但對溴氟苯可以和全部的目標化合物之間實現(xiàn)完全性分離。所以,將對溴氟苯當作多種新型揮發(fā)性DBPs相應的定量目標。HANs因為極性相對比較大,比較容易導致譜峰拖尾情況的出現(xiàn)。借助對GC條件的優(yōu)化,可以觀察到減低程度升溫的起始溫度,可以實現(xiàn)對HANs相應色譜峰型的有效改善。GC程序升溫的初始溫度也會由28℃降低至℃度,HANs色譜峰型獲取了較為顯著的改善。在針對前處理相應條件優(yōu)化與色譜條件下,多種新型揮發(fā)性DBPs處于0.1~10μg/L的濃度范圍中,現(xiàn)行決定系數(shù)r2超出0.97。HANs與I-THMs在飲用水中相應的質(zhì)量濃度大體上可以保持于μg/L水平。該方法對應的檢出限是0.002~0.07μg/L,對應的回收范圍是80.4%~104.7%,能夠運用在飲用水中多種新型揮發(fā)性DBPs的檢測工作開展中。

        3.4 在羰基化合物檢測方法中的應用

        在PFBHA衍生化-SPME-GC/MS方法,針對水中的羰基化合物加以檢驗。羰基化合物相應的PFBHA衍生化產(chǎn)物,除卻丙酮和甲醛等對等分子之外,通常均存在順和反兩種異構(gòu)體,從色譜上可以觀察到“雙峰”,誠然因為色譜相應的分離能力比較有限,未必可以針對全部的同分異構(gòu)體區(qū)分,例如,苯甲醛、辛醛對應的順反異構(gòu)體僅僅存在一個峰,定量過程中,需要尤為關(guān)注的是針對兩種異構(gòu)體相應的濃度進行加和處理。因為NIST標準質(zhì)譜庫中當前并未有相關(guān)羰基化合物對應的PFBHA衍生化產(chǎn)物的質(zhì)譜圖,針對醛與酮對應的PFBHA衍生化產(chǎn)物,其具有一個特征離子m/z181,這是對羰基化合物PFBHA衍生化產(chǎn)物和非衍生化產(chǎn)物加以區(qū)分一個比較主要的特征[7]。

        在將多種羰基化合物定性的基礎(chǔ)上,對0.1~50μg/L相應濃度范圍中的線性范圍加以考察,其中大部分化合物均處在0.1~20μg/L線性范圍中,對應的決定系數(shù)r2超過0.99,甲醛與丙醛處于0.1~50μg/L范圍中存在比較良好的線性。為了實現(xiàn)對干擾問題的有效消除,應用內(nèi)標法選取相應的離子定量,對應的檢出限能夠達到0.008~0.07μg/L,對應的回收范圍是76.2%~110.2%,同樣在能夠接受的范圍中,然而因為衍生化的原因,對應的回收率要普遍小于常規(guī)VOCs與嗅味物質(zhì)。

        4 結(jié)語

        當前國內(nèi)很多城市的水源水和飲用水中均檢測出了VOCs,這也導致人們的身體健康和生態(tài)系統(tǒng)的穩(wěn)定受到一定的威脅。因此,應加大對具有經(jīng)濟性且健康的新型工藝的研究力度,根據(jù)本地水質(zhì)的具體情況,選取合適的消毒方式,并建議有關(guān)部門強化監(jiān)督管理,針對會給環(huán)境造成危害的相關(guān)因素加以控制,減少給人們用水安全造成的影響。

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