鄭志軍，彭樂

(華南理工大學(xué) 機(jī)械與汽車工程學(xué)院，廣東 廣州，510640)

增材制造(additive manufacturing,AM)[1-2]技術(shù)是通過材料“自下而上”逐層累加的方法來制造實(shí)體零件的技術(shù)[3-6]。相對于傳統(tǒng)減材技術(shù)，它大大減少了零件的加工工序，縮短了加工周期[7]，可以解決傳統(tǒng)加工技術(shù)難以制造復(fù)雜結(jié)構(gòu)件的問題。目前，AM技術(shù)在汽車、航天航空、醫(yī)療和軍工等領(lǐng)域都得到了廣泛應(yīng)用[8]。選區(qū)激光熔化技術(shù)(selective laser melting,SLM)[9-10]是一種常用的金屬增材制造方法，其工藝為金屬粉末在激光束的熱作用下完全融化，再經(jīng)快速冷卻凝固，從而獲得金屬成型件[11-13]，可成型的材料包括不銹鋼、鎳基合金、鈦及鈦合金、鋁及鋁合金等金屬材料[14-16]。不銹鋼由于具備優(yōu)良的耐蝕性而被工業(yè)界廣泛使用，而關(guān)于增材制造不銹鋼的研究在國內(nèi)外也有不少報道[17]。CHERRY 等[18]研究了工藝參數(shù)對316L 不銹鋼組織及力學(xué)性能的影響，發(fā)現(xiàn)掃描間距比曝光時間對表面粗糙度的影響更大。SIMCHI[19]討論了316L不銹鋼粉末在激光燒結(jié)過程中顆粒的結(jié)合機(jī)理和微觀結(jié)構(gòu)特征，研究了金屬粉末增材制造過程中的致密化和微觀結(jié)構(gòu)演變。王沛等[20]研究了工藝參數(shù)對316不銹鋼組織缺陷的影響規(guī)律，發(fā)現(xiàn)孔洞和裂紋是打印件的主要缺陷，隨著掃描間距逐漸增大，孔洞及裂紋等缺陷明顯增多，試樣的致密度逐漸降低。還有學(xué)者[21-22]采用有限元模擬的方法研究了反沖壓力和馬蘭戈尼(Marangoni)效應(yīng)對流在推動熔池流動中的重要性，以及剝蝕、飛濺和孔隙缺陷的形成原因。影響SLM 成型試樣的致密度和組織缺陷的因素較多，目前關(guān)于SLM 增材制造不銹鋼組織缺陷的分布規(guī)律及形成機(jī)理尚未完全研究清楚，關(guān)于工藝參數(shù)對致密度和缺陷的影響規(guī)律也沒有形成統(tǒng)一結(jié)論。RAKESH REDDY等[23]認(rèn)為最主要的影響因素有激光功率、掃描速度、掃描間距、鋪粉層厚、旋轉(zhuǎn)角度和曝光時間等。

本文以316L 不銹鋼為研究對象，采用正交試驗法探究SLM 工藝參數(shù)對打印件的致密度及組織缺陷的影響規(guī)律，并分析影響致密度的主要原因，最終達(dá)到優(yōu)化工藝參數(shù)的目的。

1 實(shí)驗方法及材料

1.1 實(shí)驗材料及設(shè)備

本實(shí)驗采用316L不銹鋼粉末(河北鑄研合金材料有限公司生產(chǎn))，粉末平均直徑為15～53 μm，其化學(xué)成分如表1 所示。SLM 設(shè)備型號為EOSM290，采用光纖激光器，功率為200～500 W，層厚為0.02～0.10 mm，最大掃描速度為7 000 mm/s。實(shí)驗前先用工業(yè)酒精將基板表面進(jìn)行預(yù)處理，保證成型過程中不受油污或者其他分成影響，成型室用氬氣保護(hù)。

表1 316L 不銹鋼粉末化學(xué)組成(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Composition of 316L stainless steel powder (mass fraction) %

1.2 實(shí)驗方法

本文選擇特定層厚，采用四因素三水平的正交試驗進(jìn)行研究，如表2 所示。表2 中，A，B，C和D分別對應(yīng)激光功率、掃描速度、掃描間距、旋轉(zhuǎn)角度這4 個因素，相應(yīng)的能量密度E按下式計算[24]：

表2 正交試驗工藝參數(shù)Table 2 Technical parameters of orthogonal experiment

式中：p為激光功率，W；v為掃描速度，mm/s；d為掃描間距，mm；L為層厚，L=0.04 mm。

圖1 所示為本實(shí)驗采用“ZigZag”掃描策略，打印的方塊試樣邊長為20 mm。分別采用阿基米德排水法、金相法及工業(yè)CT法對打印好的試樣致密度進(jìn)行測試。

圖1 316L 不銹鋼掃描策略及成形示意圖Fig.1 316L stainless steel scanning strategy and forming diagram

1.2.1 阿基米德法

測試前先用線切割法將試樣從基板分離，然后對試樣各表面進(jìn)行打磨拋光處理，再用無水乙醇清洗，干燥后用YP20002 型分析天平稱得試樣在空氣中的質(zhì)量m1，再用BSA224S 型分析天平稱得試樣在水中的質(zhì)量m2，最后利用式(2)算出試樣的致密度[25]。

式中：ρ水為水的密度，取1 kg/m3；ρ標(biāo)為316L 不銹鋼的密度，取7.98 g/cm3。

1.2.2 金相法

利用金相顯微鏡(OM)對試樣水平方向的切片截面進(jìn)行IPP(image-pro-plus 6.0)圖像處理，得到孔洞面積(以像素表征)、最大半徑和最小半徑以及致密度。在測量過程中，切片厚度為2 mm，則每個試樣可得到10 片測試片，9 個試樣共得到90 片測試片。對每片測試片選取3 次AOI(area of interest)進(jìn)行測量，最后取3次測量數(shù)據(jù)的平均值。

1.2.3 工業(yè)CT法

對試樣的特定區(qū)域進(jìn)行CT掃描，在無損情況下，分別對xOy，yOz和zOx這3 個面進(jìn)行二維切片處理，然后利用Avizo軟件進(jìn)行重構(gòu)得到試樣的三維立體圖，再分析其整體孔隙率以及孔隙平均直徑、最大半徑和最小半徑。CT 掃描設(shè)備型號為GE PHK V/tome/x m300，掃描精度為0.05 μm。

2 實(shí)驗結(jié)果分析

2.1 宏觀形貌

根據(jù)表2 中的工藝參數(shù)打印獲得9 個方塊試樣，如圖2 所示。由圖2 可知，除3 號試樣頂面出現(xiàn)明顯的不平整孔洞外，其他試樣表面均沒有出現(xiàn)明顯缺陷，致密性均較好。所有試樣的頂面粗糙度較高，側(cè)面更光滑。

圖2 SLM制備316L不銹鋼試樣的宏觀形貌Fig.2 Macromorphologies of 316L stainless steel samples manufactured by SLM

2.2 致密度檢測結(jié)果

2.2.1 阿基米德法

采用阿基米德法，根據(jù)式(2)計算出各試樣的致密度，結(jié)果如表3所示。

表3 阿基米德法測得的試樣致密度Table 3 Density of specimens measured by Archimedes method %

2.2.2 金相法

用金相法測致密度，將樣品截面放大100 倍，所有圖像像素為31 457。圖3所示為低致密度和高致密度下試樣典型的AOI，其中紅色部分代表孔洞區(qū)域，該部分孔洞面積(以像素表征)越大，則孔隙率越大，致密度越小。所得9 個樣品的孔洞面積(以像素表征)、孔洞最大半徑與最小半徑的比值如表4所示。最大孔洞半徑與最小孔洞半徑的比值越接近1，表明試樣內(nèi)部孔洞尺寸分布越均勻。3 號試樣最大半徑與最小半徑的比值為1.37，可見其內(nèi)部孔洞尺寸分布最不均勻。對比表3和表4中的測試結(jié)果可知，阿基米德法和金相法所得試樣致密度基本一致。

圖3 低致密度和高致密度下不同試樣典型的AOI圖Fig.3 Typical AOI patterns for low and high density specimens

表4 金相法測得的試樣致密度的結(jié)果Table 4 Density of specimens measured by metallographic method

2.2.3 工業(yè)CT法

對2 號試樣的1/4 區(qū)域(紅色虛線部分)進(jìn)行工業(yè)CT掃描，結(jié)果見圖4。圖5所示為垂直于打印方向的xOy面的致密度變化結(jié)果。由圖5可知，整體致密度約為97%，但在距離基板和頂部附近的位置的致密度比中心部位的略低(見圖5)，這是因為頂部最后成型，打印時不存在下一金屬凝固層的重熔和循環(huán)熱作用，從而造成頂部的致密度偏低；而當(dāng)試樣底部凝固成型時，基板處的溫度梯度大，在激光束熱作用下，熔體快速凝固，沒有足夠時間熔化粉末顆粒，導(dǎo)致凝固效果沒有中間部分好，孔隙較多。

圖4 工業(yè) CT 掃描區(qū)域示意圖Fig.4 Schematic diagram of industrial CT scan area

圖5 xOy面致密度沿z軸方向的變化Fig.5 Density changes on the xOy plane along the z axis

2.2.4 不同方法致密度測試結(jié)果對比分析

表5 所示為2 號試樣采用3 種不同方法所得致密度對比。由表5 可知，整體來看，3 種方法測試結(jié)果基本一致，但金相法和工業(yè)CT法測得的致密度比阿基米度法測得的致密度略高，這是因為金相法和工業(yè)CT 法的掃描檢測具有一定的精度要求，掃描過程中會導(dǎo)致一部分小孔隙缺失，因此致密度偏高。

表5 不同檢測法所得致密度對比(2號試樣)Table 5 Comparison of sample density measured by densitometry methods(sample 2) %

此外，ZIó?KOWSKI 等[26]研究發(fā)現(xiàn)，與大尺寸孔隙相比，當(dāng)試樣內(nèi)部主要為小尺寸孔隙時，工業(yè)CT 法和金相法測得致密度差別會更大。例如，他們采用工業(yè)CT法測得致密度為98.39%，而金相法測得致密度為95.26%。

2.3 工藝參數(shù)對試樣致密度的影響

2.3.1 極差分析

根據(jù)阿基米德法的致密度測試結(jié)果，采用極差分析法研究工藝參數(shù)對試樣致密度的影響，如表6所示。表6中，Ki為各因素在第i個水平下的致密度之和(i=1，2，3)，ki為Ki的平均值。極差R用來表征各因素對致密度的影響，極差越大表明該因素對致密度的影響越大，為主要因子；極差越小表明該因素對致密度的影響越小，為次要因子。

表6 極差分析結(jié)果Table 6 Results of range analysis

根據(jù)致密性評判原則，對于激光功率(因素A)，K2＞K3＞K1，判定A2為激光功率的優(yōu)水平；同理，可判定掃描速度(因素B)、掃描間距(因素C)和旋轉(zhuǎn)角度(因素D)的優(yōu)水平為B1，C1和D2，因此，最優(yōu)水平組合為A2B1C1D2，即激光功率為260 W，掃描速度為1 000 mm/s，掃描間距為0.05 mm/s，旋轉(zhuǎn)角度為67°。比較極差可知RC＞RA＞RB＞RD，可見掃描間距對致密度的影響最大，其次是激光功率、掃描速度和旋轉(zhuǎn)角度。

陳瑩瑩[27]研究發(fā)現(xiàn)，激光功率對致密度的影響最大，其次是掃描速度，而掃描間距的影響最小，這一結(jié)論與本文結(jié)論不一致，可能是因為文獻(xiàn)[27]中設(shè)置的激光功率、掃描速度、掃描間距偏小(p≤100 W，v≤550 mm/s，d≤0.1 mm)，導(dǎo)致極差分析結(jié)果有所不同。

圖6所示為各因素水平與致密度的關(guān)系。由圖6可知，各因素水平對致密度的影響不盡相同。

圖6 因素水平與致密度的關(guān)系Fig.6 Relationship between factor level and density

2.3.2 激光功率對試樣致密度的影響

當(dāng)激光功率為190～260 W 時，試樣致密度隨著激光功率增大而顯著增大；當(dāng)激光功率為260～330 W時，致密度隨激光功率增大而減小，且降幅不大。根據(jù)式(1)可知，當(dāng)激光功率過低時，能量密度較小，導(dǎo)致金屬粉末不能完全熔化。圖7所示為激光束熔化粉末顆粒示意圖。隨著激光功率逐漸增大，能量密度隨之增大，充足的能量使金屬粉末充分熔化，金屬層內(nèi)的液相流動性隨之提高，這有利于金屬顆粒間的凝固成型，有利于致密性提高。但當(dāng)激光功率過高時，有可能會使能量密度過大，導(dǎo)致金屬液相不穩(wěn)定，引起裂紋；另一方面易導(dǎo)致金屬粉末發(fā)生過熔，造成局部團(tuán)聚，從而出現(xiàn)球化現(xiàn)象。

圖7 激光束熔化粉末顆粒示意圖Fig.7 Diagrams of laser beam melting powder particles

2.3.3 掃描速度對試樣致密度的影響

在1 000～1 700 mm/s掃描速度范圍內(nèi)，試樣致密度均隨掃描速度升高而單向下降。當(dāng)掃描速度增加時，一方面，液相沒有充足的時間在金屬層內(nèi)完全展開，造成金屬固相體積減小；另一方面，能量密度不斷減小，導(dǎo)致熱輸入量不足以完全熔化金屬粉末，最終導(dǎo)致材料的致密性下降。

2.3.4 掃描間距對試樣致密度的影響

掃描間距對孔隙的尺寸、分布、形狀、孔隙率的影響十分明顯，對試樣致密度的影響最大。圖8所示為掃描間距示意圖。由圖8可知：當(dāng)掃描間距為0.05 mm時，試樣孔隙率??；當(dāng)掃描間距從0.05 mm 增大到0.10 mm 時，試樣致密度沒有明顯下降，此時，掃描線之間雖然有搭接，但寬度偶然波動就會引起孔隙的產(chǎn)生；隨著掃描間距進(jìn)一步增大到0.15 mm，此時掃描間距過大，掃描線之間不能相互搭接，從而出現(xiàn)大量孔洞。因此，通過調(diào)整搭接率或間距，減少掃描間距增大搭接率,可以控制孔隙的尺寸、分布、孔隙率等。

圖8 掃描間距示意圖Fig.8 Schematics of scanning spacing

2.3.5 旋轉(zhuǎn)角度對試樣致密度的影響

當(dāng)旋轉(zhuǎn)角度從0°增加到67°時，試樣致密度緩慢上升；當(dāng)旋轉(zhuǎn)角度從67°增加到90°時，試樣致密度顯著下降。當(dāng)旋轉(zhuǎn)角度為67°時，試樣致密度最高，這是由于逐層掃描的激光掃描方向旋轉(zhuǎn)67°，可以最大程度地減少相鄰數(shù)層之間的激光掃描矢量重合[28]。

2.3.6 能量密度對試樣致密度的影響

綜上可知，不同參數(shù)對致密度的影響規(guī)律不盡相同，實(shí)際應(yīng)用比較困難。而能量密度是一個綜合指標(biāo)，與激光功率、掃描速度、掃描間距和層厚相關(guān)，更能體現(xiàn)各因素的綜合效果，因此，本節(jié)討論能量密度對致密度的影響?？紤]到正交試驗參數(shù)有限，無法獲得更高能量密度(如大于122.22 J/mm3)對致密度的影響規(guī)律，因此，在正交試驗參數(shù)的基礎(chǔ)上，本節(jié)在260～330 W 的激光功率之間增加一組激光功率為300 W的參數(shù)。表7所示為新增加300 W激光功率對應(yīng)的工藝參數(shù)及致密度。此時最高能量密度高達(dá)150 J/mm3。

表7 300 W激光功率工況對應(yīng)的工藝參數(shù)及致密度Table 7 Process parameters and density results corresponding to 300 W laser power working condition

圖9 所示為所有能量密度對SLM 制備316L 不銹鋼致密度的影響。由圖9 可知，在18.63～150.00 J/mm3能量密度范圍內(nèi)，致密度隨能量密度E的變化規(guī)律大概可以分為4 個階段。1) 當(dāng)18.63≤E＜32.10 J/mm3時，致密度隨能量致密的增大顯著增加，從3 號試樣的75.79% 增加到5 號試樣的95.91%；2) 在32.10≤E＜65.00 J/mm3范圍內(nèi)，致密度隨能量密度的增大緩慢增加，分別從95.91%增加到98.40%；3) 在65.00≤E＜76.47 J/mm3范圍內(nèi)，致密度隨能量密度的增大基本保持穩(wěn)定，在98%左右；4) 在76.47≤E＜150.00 J/mm3范圍內(nèi)，致密度隨能量密度的增大稍有下降但下降幅度很小。已有研究表明，當(dāng)SLM制備的316L不銹鋼致密度低于95%時[29]，對制件的力學(xué)性能產(chǎn)生顯著影響，抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度、延伸率均降低。

從圖9還可看出：

圖9 能量密度與致密度的關(guān)系Fig.9 Relationship between energy density and density

1) 能量密度存在臨界值，在本文中為5號試樣對應(yīng)的 32.10 J/mm3，當(dāng)能量密度低于32.10 J/mm3時致密度均較低，低于95%，而高于此臨界值時，所有試樣的致密度均大于95%。

2) 當(dāng)能量密度過高如高于95 J/mm3時，致密性再次呈現(xiàn)下降趨勢(如1號、8號和10號試樣)。

3) 最佳能量密度為65～77 J/mm3，此時試樣的致密度高于98%(如4 號和6 號試樣)，對應(yīng)的最佳工藝參數(shù)如下：激光功率p為260 W，掃描速度v為1 700 mm/s，掃描間距d為0.05 mm，旋轉(zhuǎn)角度θ為67°，層厚為0.04 mm。

與本文得出的高能量密度導(dǎo)致致密性下降的結(jié)果不同，王沛等[20]通過研究發(fā)現(xiàn)，SLM 成形的316 不銹鋼最佳的工藝參數(shù)為：p=450 W，v=1 500～2 000 mm/s，d=0.05 mm，層厚為0.04 mm，即能量密度為112.5～150.0 J/mm3時得到的試樣致密度較高。這可能是由于不同設(shè)備以及粉末性能導(dǎo)致最佳能量密度范圍有所不同。

2.4 工藝參數(shù)對組織缺陷的影響

分別從1號～12號試樣在打印方向(即z軸)的中間高度處沿xOy面取樣進(jìn)行金相觀察，并以極差分析結(jié)果得出的2個影響最大的參數(shù)即掃描間距d和激光功率p分別為橫、縱坐標(biāo)進(jìn)行分類。不同工藝參數(shù)下試樣的金相圖如圖10所示。

由圖10可知，12個金相圖可以分成4個區(qū)域。

圖10 不同工藝參數(shù)下試樣的金相圖Fig.10 Micrographs of samples with different process parameters

1) 右上角區(qū)域，如圖10 中紅色虛線框所示3號試樣。這個區(qū)域?qū)?yīng)大掃描間距和低激光功率以及較低的能量密度。低能量密度導(dǎo)致出現(xiàn)大量未熔粉末，從而形成孔洞，其SEM 微觀觀察結(jié)果(圖11)也進(jìn)一步證實(shí)了這一現(xiàn)象的發(fā)生。

圖11 3號試樣對應(yīng)的SEM圖Fig.11 SEM image of sample 3

2) 上部及右側(cè)區(qū)域，如圖10 中綠色框所示，包括2號、5號、12號試樣。這部分區(qū)域的能量密度均為中等偏低，致密度與右下角區(qū)域的接近，為97%左右。但此區(qū)域的致密度隨能量密度的增加呈增加趨勢。

3) 左下角區(qū)域以及左上角，如圖10 中黃色框所示，包括1號、7號、8號、9號、10號、11號試樣。這個區(qū)域?qū)?yīng)高能量密度，但其成因不盡相同。對于左下角區(qū)域的7 號、8 號、9 號和10 號試樣，高能量密度主要由高激光功率和低掃描間距引起；而對于左上角的1號試樣，主要由低掃描間距和低掃描速度引起。此區(qū)域試樣的致密度均在97%以上。

4) 中間區(qū)域，包括4 號和6 號共2 個試樣，如圖10 中藍(lán)色框所示，對應(yīng)中等激光功率和較小的掃描間距以及中等的能量密度。該區(qū)域的致密度最高，均在98%以上。

從上面的分析可知，當(dāng)能量密度過高反而會導(dǎo)致致密度下降。分別取致密度較低的3 號試樣、致密度最高的6 號試樣以及能量密度最高的10 號試樣為分析對象。圖12 所示為3 個試樣的低倍和高倍金相組織圖。由圖12可知：對于致密度低的3號試樣，組織結(jié)構(gòu)疏松，存在大量孔洞，孔洞直徑均在100 μm 以上；對于高致密度的6 號試樣，基本看不到孔洞的存在，低倍組織主要表現(xiàn)為相互交叉的微熔池，而在高倍組織中，主要為柱狀晶和胞狀晶組成的混合結(jié)構(gòu)；對于高能量密度的10號試樣，與6號試樣有明顯不同，在微熔池內(nèi)存在大量明顯的腐蝕溝，這是因為高能量密度導(dǎo)致過熔，過熔部分的晶粒過大，耐腐蝕性下降，因此，經(jīng)腐蝕后出現(xiàn)溝狀形貌。

圖12 不同致密度打印件的xOy方向金相組織Fig.12 Optical micrographs of xOy directions in 316L stainless steel with different densities

3 結(jié)論

1) 采用金相法、工業(yè)CT法和阿基米德法所得試樣致密度基本一致，但由于受金相法和工業(yè)CT法設(shè)備精度的限制，在測試過程中會導(dǎo)致小尺寸孔隙數(shù)據(jù)丟失，故二者所得致密度比阿基米德法所得致密度略高。

2) 激光功率p、掃描速度v、掃描間距d和旋轉(zhuǎn)角度θ對SLM 制備不銹鋼試樣的致密度有顯著影響，影響程度按從大到小排列依次為掃描間距、激光功率、掃描速度和旋轉(zhuǎn)角度。最佳工藝參數(shù)為：激光功率p=260 W，掃描速度v=1 700 mm/s，掃描間距d=0.05 mm，旋轉(zhuǎn)角度θ=67°，層厚為0.04 mm。此時，能量密度為76.47 J/mm3，致密度達(dá)98.5%。

3) 對于綜合性參數(shù)能量密度，存在一個臨界值32.10 J/mm3，若能量密度過低，則致密度顯著下降(＜95%)，其原因是低能量密度導(dǎo)致金屬粉末未完全熔化；但若能量密度過高，則也會導(dǎo)致試樣致密度下降，其原因是高能量密度導(dǎo)致出現(xiàn)過熔現(xiàn)象。