鄧 曉，李同保，程鑫彬

（同濟(jì)大學(xué) 物理科學(xué)與工程學(xué)院 精密光學(xué)工程技術(shù)研究所，先進(jìn)微結(jié)構(gòu)材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海市數(shù)字光學(xué)前沿科學(xué)研究基地，上海市全光譜高性能光學(xué)薄膜器件與應(yīng)用專業(yè)技術(shù)服務(wù)平臺(tái)，上海 200092）

1 引 言

納米科技研究0.1～100 nm尺度的物質(zhì)世界，通過(guò)操縱原子和分子制造具有特定功能的產(chǎn)品[1］。在21世紀(jì)先進(jìn)制造的時(shí)代背景下，納米科技 涉 及 納 米 材 料[2-3］、納 米 電 子 學(xué)[4］、納 米 動(dòng) 力學(xué)[5］、納米生物學(xué)[6］和納米藥物[7］等前沿科技領(lǐng)域，可以說(shuō)幾乎所有現(xiàn)代科學(xué)領(lǐng)域的創(chuàng)新和技術(shù)進(jìn)步都離不開(kāi)納米科技[8］。

納米計(jì)量在納米科技中起著信息采集和分析的重要作用。隨著原子力顯微鏡（Atomic Force Microscope，AFM）、掃 描 電 子 顯 微 鏡（Scanning Electron Microscope，SEM）、透射電子 顯 微 鏡（Transmission Electron Microscope，TEM）等納米測(cè)量技術(shù)的出現(xiàn)，人們得以在納米尺度研究物質(zhì)表面原子、分子和幾何微觀結(jié)構(gòu)。當(dāng)前，納米計(jì)量需要迫切解決的問(wèn)題包括[9］：超精密加工中線寬、臺(tái)階、膜厚等的測(cè)量[10］、納米材料中的粒子特征[11］、作為納米科技主要測(cè)量和操作工具的AFM，SEM等的特性表征和測(cè)量準(zhǔn)確度評(píng)定等[12-13］。解決上述問(wèn)題的關(guān)鍵是保證納米尺度幾何量值測(cè)試的統(tǒng)一和準(zhǔn)確性，即要求納米測(cè)量通過(guò)一條連續(xù)的、不間斷的長(zhǎng)度溯源鏈鏈接到“米”定義[14］。然而，溯源于“米”定義的計(jì)量型或校準(zhǔn)型測(cè)量?jī)x器要求工作環(huán)境嚴(yán)苛，難以滿足現(xiàn)場(chǎng)或一般實(shí)驗(yàn)室條件下的校準(zhǔn)需求。因此，在納米尺度計(jì)量方面急需發(fā)展高可靠性測(cè)量技術(shù)，同時(shí)必須建立可溯源的納米計(jì)量傳遞標(biāo)準(zhǔn)。

2 納米長(zhǎng)度計(jì)量傳遞標(biāo)準(zhǔn)

溯源性是納米測(cè)量中的基礎(chǔ)性問(wèn)題[15］。溯源鏈的缺失或者長(zhǎng)度量值傳遞過(guò)程中的誤差積累會(huì)導(dǎo)致納米測(cè)量?jī)x器的測(cè)量準(zhǔn)確性、一致性和可比性降低，從而限制納米制造的發(fā)展[16］。納米長(zhǎng)度計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)主要包括：線寬、階高、線紋尺、節(jié)距（1D柵）和網(wǎng)格（2D柵）等。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的納米傳遞標(biāo)準(zhǔn)一般具備均勻性、穩(wěn)定性和量值準(zhǔn)確統(tǒng)一的特征。因此，建立基于量值統(tǒng)一的納米級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的長(zhǎng)度計(jì)量溯源體系，是納米測(cè)量溯源鏈傳遞過(guò)程（圖1）中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

圖1 納米測(cè)量溯源性傳遞鏈[17］Fig.1 Nano-measurement traceability transfer chain

研制準(zhǔn)確適用的納米節(jié)距計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)主要沿3類技術(shù)路線發(fā)展[1］。第一類技術(shù)路線是繼續(xù)利用微納米加工技術(shù)刻蝕各種納米結(jié)構(gòu)。制備納米標(biāo)準(zhǔn)樣板的微納加工技術(shù)主要有：傳統(tǒng)光刻技術(shù)[18］、電子束刻蝕技術(shù)[19］、X射線光刻技術(shù)[20］、納米壓印技術(shù)[21］和多層膜沉積技術(shù)[22］等。然而，基于此路線制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不具備溯源性，需要將該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征值溯源到國(guó)家計(jì)量機(jī)構(gòu)計(jì)量器具，經(jīng)過(guò)國(guó)家計(jì)量機(jī)構(gòu)計(jì)量定值后，再使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)商用儀器。

第二類技術(shù)路線是利用原子晶格研制自然標(biāo)準(zhǔn)。其原理是利用某些表面已知的晶體結(jié)構(gòu)，例如，硅的晶格常數(shù)通過(guò)X射線干涉儀可以非常準(zhǔn)確的測(cè)定，因此通過(guò)特殊的掃描隧道顯微鏡（Scanning Tunnel Microscope，STM）或者掃描透射電子顯微鏡（Scanning Tunnel Electron Microscope，STEM）等制備溯源于晶格常數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。此技術(shù)路線的優(yōu)勢(shì)是可以刻蝕10 nm及以下的柵格結(jié)構(gòu)，并且具備自溯源特征，但目前缺乏比較有效的樣品循跡方法，同時(shí)在刻蝕過(guò)程中是否能完美保留原子結(jié)構(gòu)存在巨大挑戰(zhàn)。

第三類技術(shù)路線是利用激光匯聚原子沉積技術(shù)，該技術(shù)又稱之為原子光刻技術(shù)。作為基于原子光學(xué)的中性原子束沉積技術(shù)，一般有兩種方案：金屬原子束原子沉積技術(shù)和亞穩(wěn)態(tài)惰性氣體原子沉積技術(shù)[23-24］。金屬原子束原子沉積技術(shù)利用激光與原子間的偶極力控制原子的運(yùn)動(dòng)，從而在基板上制備特定的納米圖案；亞穩(wěn)態(tài)惰性氣體原子沉積，使用光抽運(yùn)作用使原子束形成空間強(qiáng)度分布，進(jìn)而破壞基板上的特殊膜層形成特定納米圖案。由于激光匯聚原子沉積技術(shù)光柵結(jié)構(gòu)溯源于光場(chǎng)波長(zhǎng)，因此，此技術(shù)路線制備的光柵具備長(zhǎng)度自溯源特征。

3 原子光刻技術(shù)

原子光刻技術(shù)又稱為激光會(huì)聚原子沉積[25］技術(shù)，是一種基于光與原子相互作用，制造一維光柵和二維光柵的技術(shù)。一維光柵的節(jié)距值由原子的躍遷頻率決定，而原子的躍遷頻率是一個(gè)自然常數(shù)，因此，原子光刻制備的一維光柵是一種自溯源節(jié)距標(biāo)準(zhǔn)。自原子光刻技術(shù)發(fā)明以來(lái)，學(xué)者們已經(jīng)研制出鉻[25］、鐵[26］、鋁[27］、鐿[28］和氬[29］等原子的一維光柵。以鉻原子為例，一系列不同節(jié)距的一維光柵已經(jīng)成功研制，例如衍射法測(cè)得光柵的節(jié)距不確定度為0.006 9 nm[32］，與計(jì)算得到的節(jié)距不確定度0.004 9 nm基本符合[32］。制備二維原子光刻光柵的方法有二維駐波場(chǎng)原子光刻[33］和分步沉積原子光刻[34］，分步沉積原子光刻制備的二維原子光刻光柵兩個(gè)方向的節(jié)距相等，可以形成對(duì)角線完全垂直的菱形結(jié)構(gòu)，因此，分步沉積制備的二維原子光刻光柵是一種自溯源角度標(biāo)準(zhǔn)。同濟(jì)大學(xué)制備的二維鉻自溯源光柵的正交角度經(jīng)德國(guó)PTB測(cè)量，得到的不確定度為0.003°與計(jì)算值0.002 7°基本一致[34］。

3.1 原子光刻技術(shù)原理

原子光刻基于激光和原子的相互作用，激光和原子相互作用產(chǎn)生的力分為自發(fā)輻射力和偶極力，因此原子光刻技術(shù)的主要制備原理為：（1）利用自發(fā)輻射力對(duì)鉻原子束進(jìn)行激光冷卻；（2）利用偶極力對(duì)鉻原子束進(jìn)行激光會(huì)聚形成光柵結(jié)構(gòu)。

3.1.1 激光冷卻

在原子光刻光柵制備中，激光冷卻時(shí)激光與原子相互作用的力為自發(fā)輻射力[25］。設(shè)一個(gè)光子的動(dòng)量為P=?k=h/λ，?為約化普朗克常數(shù)，k為激光的波數(shù)。當(dāng)速度為v的原子與動(dòng)量為?k的光子相遇時(shí)，由于兩者動(dòng)量方向相反，原子在吸收該光子后速度降低?k/m。為進(jìn)一步吸收光子，原子需要自發(fā)輻射光子回到基態(tài)，由于自發(fā)輻射光子方向隨機(jī)，自發(fā)輻射累計(jì)總動(dòng)量為0。因此，經(jīng)過(guò)N次受激吸收與自發(fā)輻射過(guò)程后，原子總動(dòng)量變化為N?k，并且方向沿激光的傳播方向，從而可以對(duì)原子進(jìn)行減速，這就是利用自發(fā)輻射力對(duì)原子橫向減速冷卻的過(guò)程。

3.1.2 激光會(huì)聚

激光會(huì)聚原子的過(guò)程可以看作是激光駐波場(chǎng)的物化過(guò)程，激光駐波場(chǎng)中的原子受到交變電場(chǎng)的感應(yīng)產(chǎn)生振蕩偶極矩。該偶極矩與電場(chǎng)相互作用，感受到與電場(chǎng)強(qiáng)度梯度成正比的偶極力。根據(jù)半經(jīng)典理論，偶極力可表達(dá)為：

其中：η為能級(jí)躍遷幾率，Γ為原子的自然線寬，I為激光駐波場(chǎng)的光強(qiáng)。偶極力與光強(qiáng)度的梯度成正比，因此偶極力亦稱作梯度力。紅失諧情況下，偶極力方向朝著?I的方向，原子向光強(qiáng)度較大的方向移動(dòng)，激光駐波場(chǎng)中原子會(huì)聚在波腹位置處；藍(lán)失諧情況下，偶極力方向與?I相反，原子向光強(qiáng)度較弱的方向移動(dòng)，激光駐波場(chǎng)中原子會(huì)聚在波節(jié)位置處。

3.1.3 原子光刻光柵的自溯源特性

原子光刻中駐波場(chǎng)的物化過(guò)程如圖2所示。以鉻原子光刻為例，激光能與鉻原子作用的前提是激光的頻率與鉻原子能級(jí)躍遷的頻率相等，而鉻原子7S3→7P40躍遷頻率的自然線寬為（2π×5）MHz，與自身躍遷頻率705 THz相比可忽略不計(jì)，因此鉻的7S3→7P40可以看作一個(gè)自然常數(shù)。原子光刻光柵的周期為激光波長(zhǎng)的一半，因此，其節(jié)距能溯源到自然界常數(shù)。

圖2 原子光刻光柵的自溯源特性Fig.2 Self-traceability characteristics of atom lithography grating

3.2 一維鉻自溯源光柵的制備

同濟(jì)大學(xué)采用自主搭建的原子光刻2.0系統(tǒng)制備一維自溯源光柵，系統(tǒng)實(shí)物及光路如圖3所示。根據(jù)原子與光的作用順序，鉻原子的產(chǎn)生可以分為鉻原子束的形成、激光穩(wěn)頻、激光冷卻和激光會(huì)聚4個(gè)部分。這些相互作用的過(guò)程均在高真空環(huán)境中。激光波長(zhǎng)為425.55 nm，對(duì)應(yīng)鉻原子的躍遷譜線為7S3→7P40。

圖3 同濟(jì)大學(xué)原子光刻2.0系統(tǒng)及其光路Fig.3 Atom lithography 2.0 system of Tongji university and its light path

3.2.1 鉻原子束的形成

在激光會(huì)聚原子沉積實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)中，使用機(jī)械泵與分子泵結(jié)合的方法可實(shí)現(xiàn)高真空（真空度處于10-5Pa量級(jí)以上），然后在真空系統(tǒng)內(nèi)部將金屬材料加熱至升華狀態(tài)，并以泄流方式引出金屬原子束鉻。

3.2.2 激光穩(wěn)頻

原子在近共振激光場(chǎng)中時(shí)，因多普勒效應(yīng)會(huì)吸收一定頻率范圍內(nèi)的光子，這就是光感生熒光現(xiàn)象。實(shí)驗(yàn)中利用激光感生熒光的現(xiàn)象，設(shè)計(jì)了一套系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)激光穏頻[35-36］。某一激光頻率下產(chǎn)生的熒光，通過(guò)4f成像系統(tǒng)清晰地成像在二象限光電探測(cè)器上，光電探測(cè)器將接收熒光的亮度轉(zhuǎn)為電信號(hào)，在上下兩塊探測(cè)器上產(chǎn)生兩個(gè)電信號(hào)。穩(wěn)頻電路對(duì)這兩個(gè)信號(hào)進(jìn)行放大后差分處理，處理后的結(jié)果反饋至激光器MBR，MBR調(diào)整自身的輸出頻率，就能將激光頻率鎖定在原子躍遷頻率附近。目前，頻率穩(wěn)定性優(yōu)于0.26 MHz[37］。

3.2.3 自溯源光柵準(zhǔn)確性

同濟(jì)大學(xué)納米計(jì)量課題組研制的一維212.8 nm自溯源光柵在2021年成功獲批了國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（編號(hào)：GBW13982），標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書如圖4所示。為驗(yàn)證自溯源光柵的準(zhǔn)確性，隨機(jī)挑選了2個(gè)樣品到德國(guó)聯(lián)邦物理技術(shù)研究院（PTB）進(jìn)行測(cè)量定值，測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可知，任意兩個(gè)自溯源光柵平均節(jié)距的差異為0.001 nm，不確定度為0.008 nm，具有極高的均勻性和一致性。

圖4 一維212.8 nm鉻光柵國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定級(jí)證書Fig.4 Gradation certificate of national certified first-class reference material of one-dimensional 212.8 nm chromium grating

表1 自溯源光柵在PTB的測(cè)量結(jié)果Tab.1 Self-traceable grating measurement results in PTB

3.2.4 一維自溯源光柵的應(yīng)用

由于一維鉻自溯源光柵節(jié)距能到達(dá)皮米級(jí)，因此，一維鉻自溯源光柵在校準(zhǔn)現(xiàn)代精密測(cè)量?jī)x器有很廣闊的應(yīng)用前景。以一維鉻自溯源光柵校準(zhǔn)AFM[12］為例來(lái)說(shuō)明自溯源光柵在校準(zhǔn)現(xiàn)代精密測(cè)量?jī)x器的應(yīng)用。以212.78 nm節(jié)距為標(biāo)準(zhǔn)，通過(guò)掃描不同大小的區(qū)域，如表2所示，用重心法計(jì)算出AFM掃描出來(lái)的平均節(jié)距與標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)比，從而表征AFM掃描圖的非線性誤差。

表2 AFM掃描不同面積的自溯源光柵的非線性Tab.2 Nonlinearity of a self-traceable raster with different areas by AFM

3.3 大面積一維鉻光柵的實(shí)驗(yàn)制備

原子光刻光柵具備自溯源特征，準(zhǔn)確性與一致性極高。以鉻原子光刻光柵為例，周期為212.78 nm的一維自溯源鉻光柵經(jīng)驗(yàn)證準(zhǔn)確性與一致性均在0.001 nm量級(jí)，極高的準(zhǔn)確性對(duì)于精密儀器校準(zhǔn)具有重要意義。然而，原子光刻光柵結(jié)構(gòu)面積受到激光駐波場(chǎng)和原子束的限制，導(dǎo)致其應(yīng)用受到限制。1993年，McClelland等制備的鉻原子光刻光柵面積為0.4 mm×1 mm[25］。1995年，Gupta等制備的鉻原子光刻光柵面積為0.1 mm×0.2 mm[33］。1997年，Drodofsky等制備的鉻原子光刻光柵面積為0.16 mm×1 mm[38］。2004年，Myszkiewicz等制備的鐵原子光刻光柵面積為0.4 mm×1.6 mm[39］。2012年，鄧曉等制備的鉻原子光刻光柵面積為0.7 mm×1.8 mm[40］。2018年，張彤等利用激光擴(kuò)束的方法，把圓形激光整形擴(kuò)束為橢圓激光，鉻原子光刻光柵面積增加到1.5 mm×1.5 mm[41］。但由于原子光刻對(duì)駐波場(chǎng)功率密度有一定的要求，激光擴(kuò)束的方法存在很大的局限性。

原子光刻光柵的面積直接由激光駐波場(chǎng)決定，激光會(huì)聚原子根據(jù)激光的功率密度不同可分為3種模型：薄透鏡模型，厚透鏡模型，以及溝道化模型[42］。其中，溝道化模型的功率密度要求最高，這種激光會(huì)聚原子模型的節(jié)距最精確，光柵的半高寬最小，線邊緣粗糙度最低。由于功率密度的要求限制了駐波場(chǎng)的寬度，原子束的發(fā)散角限制了光柵駐波場(chǎng)方向的長(zhǎng)度，因此需要拓展自溯源光柵的面積。

3.3.1 掃描原子光刻

為了解決自溯源光柵高斯方向?qū)挾仁芟薜膯?wèn)題，本課題組提出了掃描原子光刻技術(shù)[43-44］，其基本原理如圖5所示。由激光會(huì)聚原理可知：原子會(huì)聚于駐波場(chǎng)的波腹（紅失諧）或者波節(jié)處（藍(lán)失諧），光強(qiáng)I可以表示為[45］：

圖5 掃描原子光刻原理[44］Fig.5 Scanning atom lithography principle

其中：激光入射方向?yàn)閤負(fù)方向，I0為駐波場(chǎng)波腹處的光強(qiáng)，ωy為高斯激光y方向的束腰半徑，ωz為高斯激光z方向的束腰半徑。由式（2）可知，x=0時(shí)，即反射鏡的表面處有I(x，y，z)=0。因此，反射鏡的表面始終是駐波場(chǎng)的波節(jié)，當(dāng)上下掃描駐波場(chǎng)時(shí)，不同位置的光柵線是完全重合的。通過(guò)在真空系統(tǒng)外的道威棱鏡來(lái)掃描駐波場(chǎng)，在保證駐波場(chǎng)功率密度的同時(shí)實(shí)現(xiàn)操作的可行性和便捷性。目前，使用掃描原子光刻的方法將原子光刻光柵的高斯方向?qū)挾葟?.25 mm擴(kuò)展到1.5 mm（見(jiàn)圖6）。掃描原子光刻技術(shù)在保持光柵線完全重合的同時(shí)，保證自溯源光柵的均勻性。

圖6 掃描原子光刻光柵10μm×10μmAFM圖像以及光柵峰谷高度在高斯方向的分布[44］Fig.6 Scanning atom lithography grating 10μm×10μm AFM image，and peak to valley height in the Gaussian direction

3.3.2 拼接原子光刻

為了解決自溯源光柵駐波場(chǎng)方向長(zhǎng)度受原子束和發(fā)散角限制的問(wèn)題，本課題組提出了拼接原子光刻技術(shù)[44］，如圖7（a）所示。

圖7 （a）拼接原子光刻示意圖；（b）拼接原子光刻原理；（c）兩次拼接原子光刻光學(xué)像和P1～P7的AFM圖像；（d）駐波場(chǎng)方向上光柵的峰谷從左到右的高度分布[44］Fig.7（a）Schematic diagram of splicing atom lithography；（b）Splicing atom lithography schematic；（c）Two splicing atom lithography optical images and AFM images of P1 to P7；（d）Peaks to valleys height along grating in direction of standing wave field from left to right

拼接原子光刻的原理和掃描原子光刻的原理相同，同樣是利用形成駐波場(chǎng)的反射鏡表面始終是駐波場(chǎng)的波節(jié)這個(gè)關(guān)鍵結(jié)論，在進(jìn)行一次原子光刻之后，移動(dòng)相對(duì)固定的反射鏡和基底一段距離，使第二次原子光刻和第一次原子光刻有部分重疊；然后，保持實(shí)驗(yàn)條件和第一次完全相同的條件下進(jìn)行第二次原子光刻，可根據(jù)需要調(diào)整拼接次數(shù)。由于基底和反射鏡是相對(duì)固定的，且反射鏡的鏡面始終是波節(jié)，因此，基底上的光柵線是固定的，也就是第二次原子光刻和第一次原子光刻的重疊部分，光柵線是完美重合的，如圖7（b）所示。

兩次拼接得到的光學(xué)像和P1～P7點(diǎn)的AFM圖像如圖7（c）所示，駐波場(chǎng)方向光柵的峰谷高度從左到右隨位置的變化如圖7（d）所示。重疊部分的AFM圖像表明，第一次沉積和第二次沉積的光柵線是完全重合的，光柵重疊部分的峰谷高度最高也說(shuō)明了這一點(diǎn)。兩次拼接原子光刻實(shí)驗(yàn)將光柵的駐波場(chǎng)方向長(zhǎng)度拓展到4.8 mm，可根據(jù)需要調(diào)整拼接次數(shù)從而得到自溯源光柵尺長(zhǎng)度。

3.3.3 大面積自溯源光柵制備的誤差分析

對(duì)比單次自溯源光刻，除節(jié)距誤差外[32］，大面積自溯源光柵的制備過(guò)程還會(huì)引入以下誤差[44］：

（1）反射鏡表面非平行性的誤差；

（2）道威棱鏡的插入會(huì)導(dǎo)致形成駐波場(chǎng)入射激光和反射激光不完全重合的誤差；

（3）道威棱鏡的引入和拼接距離的增加引起高斯激光相移誤差。

3種額外誤差見(jiàn)表3。單次自溯源光柵在22℃節(jié)距的理論最佳值為（212.770 5±0.004 9）nm，即使加上大面積自溯源光柵的額外誤差（4.5×10-4nm），使用拼接原子光刻和掃描原子光刻技術(shù)制備大面積自溯源光柵的方法在保證光柵的均勻性和一致性的條件下，仍可以保證自溯源光柵極高的準(zhǔn)確性。

表3 大面積自溯源光柵的制備過(guò)程中引起的額外誤 差[44］Tab.3 Additional errors caused during preparation of large-area self-traceable gratings

3.4 二維鉻光柵實(shí)驗(yàn)制備

利用二維駐波場(chǎng)和分步沉積技術(shù)可以獲得二維原子光刻光柵，由于高斯光束相移[46］，二維駐波場(chǎng)的一致性會(huì)因?yàn)闀?huì)聚激光的束腰離鏡面位置的不同而變化。為了保證二維原子光刻光柵在兩個(gè)方向的均勻性和一致性，并簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)流程，本課題組提出了分步沉積制備二維自溯源光柵的方法[34，47］。分步沉積是用一維駐波場(chǎng)進(jìn)行兩次沉積，相對(duì)于二維駐波場(chǎng)的方法，實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)單且能保證兩次沉積節(jié)距完全相同，因此成為我們制備二維原子光刻光柵的主流方法。

3.4.1 分步沉積制備二維鉻光柵

3.4.1.1 實(shí)驗(yàn)原理

分步沉積制備二維鉻原子光刻光柵是基于原子光刻技術(shù)，在一次原子光刻的基礎(chǔ)上，旋轉(zhuǎn)基板一定的角度之后再進(jìn)行二次原子光刻，其基本原理如圖8所示。

圖8 分步沉積原子光刻示意圖[34］Fig.8 Schematic diagram of two-step deposition of atom lithography

3.4.1.2 二維鉻原子光刻光柵的自溯源特性

分步沉積制備鉻原子光刻光柵的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖9（a）所示。由于兩次原子光刻形成的光柵節(jié)距相等，因此二維原子光刻光柵相鄰4個(gè)點(diǎn)形成的四邊形是菱形結(jié)構(gòu)，如圖9（b）所示。由于菱形的對(duì)角線是天然垂直的，因此，分步沉積制備的二維原子光刻光柵對(duì)角線夾角具有溯源性，能直接溯源到標(biāo)準(zhǔn)圖形的天然正交特征。

圖9 （a）分步沉積制備的原子光刻光柵AFM圖；（b）二維原子光刻光柵形成的菱形結(jié)構(gòu)[34］Fig.9（a）AFM image of atom lithography grating prepared by two-step deposition；（b）Diamondshaped structure formed by two-dimensional atom lithography grating

3.4.1.3 二維鉻自溯源光柵的準(zhǔn)確性

分步沉積制備的二維鉻自溯源光柵的自溯源角度溯源于一維鉻自溯源光柵的長(zhǎng)度。其中，一維鉻自溯源光柵的理論最佳值為（212.077 05±0.004 9）nm（22℃），因此二維鉻自溯源光柵的對(duì)角線夾角的理論最佳值為（90±0.002 7）°[34］（22℃）。為驗(yàn)證二維鉻自溯源光柵的準(zhǔn)確性，隨機(jī)挑選了兩個(gè)二維鉻自溯源光柵到世界權(quán)威計(jì)量院PTB的測(cè)量結(jié)果，見(jiàn)表4。樣品1的對(duì)角線夾角測(cè)量結(jié)果為（90.001±0.003）°（k=2），樣品2的對(duì)角線夾角測(cè)量結(jié)果為（90.000±0.003）°（k=2）。與理論最佳值（90±0.002 7）°高度符合，且兩樣品的對(duì)角線夾角之差僅為0.001°。而二維光柵國(guó)際對(duì)比NANO5[48］，節(jié)距為300 nm二維光柵的非正交誤差為0.5°。因此，使用自溯源光柵研制納米尺度下的角度標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)于確保角度的準(zhǔn)確性來(lái)講具有重要的意義。

表4 隨機(jī)樣品1和樣品2的PTB測(cè)量結(jié)果Tab.4 PTB measurements for random samples 1 and 2 （°）

4 自溯源特性的傳遞和空間倍頻

4.1 原子光刻技術(shù)結(jié)合軟X射線干涉光刻技術(shù)

為進(jìn)一步發(fā)展原子光刻自溯源光柵的優(yōu)勢(shì)，提出原子光刻結(jié)合軟X射線干涉光刻制備自溯源光柵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的技術(shù)方案。該方案不僅能精確縮短自溯源光柵的節(jié)距并擴(kuò)展維度，而且融合了軟X射線干涉光刻技術(shù)的特點(diǎn)，可以實(shí)現(xiàn)自溯源標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的大批量制造和光柵材質(zhì)轉(zhuǎn)移。

4.1.1 實(shí)驗(yàn)原理

圖10為軟X射線干涉光刻示意圖。入射光經(jīng)過(guò)衍射光柵后形成±m(xù)級(jí)的衍射光，掩模版后面某一位置處，-m和+m衍射光相交形成干涉條紋，衍射角θ為：

圖10 軟X射線干涉光刻示意圖[49］Fig.10 Schematic diagram of soft X-ray interference lithography

其中：m為衍射級(jí)次，P0表示衍射光柵周期。兩束衍射光干涉形成的條紋周期P1為：

其中θ為兩束衍射光的夾角，滿足幾何關(guān)系。由式（3）和式（4）可得：

由式（5）可知，對(duì)于衍射光柵分束型裝置，其曝光圖案的周期僅和衍射光柵的周期以及衍射級(jí)次有關(guān)，與使用光源波長(zhǎng)無(wú)關(guān)。

4.1.2 干涉光刻衍射效率分析

光柵衍射效率越高，干涉條紋對(duì)比度就越高，對(duì)曝光過(guò)程抗雜散光和背景光的干擾能力越強(qiáng)。因此，根據(jù)嚴(yán)格耦合波分析(RCWA）理論[50］，利用MATLAB程序計(jì)算透射光的衍射效率。綜合考慮本底層和光柵高度，優(yōu)化鉻光柵的衍射效率。對(duì)于理想光柵，即無(wú)本底層情況下，本底層和光柵高度比值R=0，一級(jí)衍射效率在光柵高度為80 nm時(shí)最大，為9.4%，二級(jí)衍射效率在光柵高度為144 nm時(shí)最大，為3.0%；對(duì)于真實(shí)光柵（R=1），一級(jí)衍射效率在光柵高度35 nm時(shí)最大，為1.4%，二級(jí)衍射效率在光柵高度66 nm時(shí)最大，為0.09%[51］，如圖11所示。

圖11 光柵高度及光柵結(jié)構(gòu)比值R對(duì)衍射效率的影響[51］Fig.11 Influence of grating height and grating structure ratio R on diffraction efficiency

4.2 一維干涉光刻和二維干涉光刻

使用原子光刻技術(shù)制備軟X射線干涉光刻掩模版，須考慮兩種技術(shù)的兼容性。采取掩膜光柵制備和基板開(kāi)窗處理分離的方案。第一步，設(shè)計(jì)掩模版基板并對(duì)基板進(jìn)行開(kāi)窗處理；第二步，通過(guò)原子光刻技術(shù)在設(shè)計(jì)的基板上制備鉻光柵。掩模版基板由100 nm的氮化硅膜層和0.29 mm的硅襯底組成。開(kāi)窗處理采用濕法刻蝕，將硅襯底材料的一部分區(qū)域完全刻蝕至氮化硅膜層，只留下氮化硅膜層，氮化硅膜層區(qū)域稱為“窗口”。X射線在窗口部分可以通過(guò)，擋光區(qū)域由于硅襯底的遮擋完全不能通過(guò)。

光柵掩模版的質(zhì)量是決定曝光圖形好壞的重要因素，不僅要考慮條紋結(jié)構(gòu)質(zhì)量，如線邊緣粗糙度、均勻性等，還要考慮衍射效率和背景光的影響?？紤]到其他衍射級(jí)次的光會(huì)影響曝光區(qū)域，一級(jí)干涉基板需要滿足D≥L，二級(jí)干涉基板需要滿足D≥3L。如圖12所示，紅色、藍(lán)色和綠色分別表示一級(jí)、二級(jí)和三級(jí)衍射光（彩圖見(jiàn)期刊電子版）。掩模版示意圖如圖13所示。

圖12 掩膜版基板尺寸設(shè)計(jì)Fig.12 Size design of mask substrate

圖13 掩模版示意圖Fig.13 Schematic diagram of mask

4.2.1 基于一級(jí)衍射光干涉光刻

硅光柵樣品的制備要經(jīng)過(guò)清洗基板、涂膠、前烘、曝光、顯影、后烘、刻蝕等階段。樣品準(zhǔn)備流程主要包括：

（1）清洗基板表面：為清除表面可能的有機(jī)物，使用丙酮清潔基板表面，通過(guò)高速旋轉(zhuǎn)的方式，轉(zhuǎn)速為4 000 r/min，清洗1 min；

（2）旋轉(zhuǎn)涂膠：將光刻膠緩慢滴在中心處，然后擴(kuò)散至整個(gè)邊緣，勻速轉(zhuǎn)動(dòng)使光刻膠在基板表面形成均勻的薄膜。轉(zhuǎn)速為4 000 r/min，旋轉(zhuǎn)時(shí)間為60 s；

（3）烘烤基板：旋涂完畢后，為去除殘余溶劑和膜層，對(duì)基板進(jìn)行烘烤，溫度為180℃，共90 s。

將鉻光柵掩膜和準(zhǔn)備好的光刻膠樣品放入曝光腔中，整個(gè)曝光過(guò)程需要在高真空環(huán)境下完成。涂有PMMA的樣品曝光結(jié)束后，使用MIBK∶IPA=1∶3的顯影液顯影45 s后，用95%的無(wú)水乙醇清洗30 s，然后用氮?dú)饩徛蹈蓸悠繁砻?。在使用ICP刻蝕前，樣品在90℃烘烤30 s，除去殘存的水漬。

硅的刻蝕通常依靠含氟氣體與硅反應(yīng)[52］生成揮發(fā)性物質(zhì)，選擇SF6和C4F8為反應(yīng)氣體對(duì)曝光樣品進(jìn)行刻蝕。PMMA屬于有機(jī)物，主要由C和H兩種元素構(gòu)成，C和H的化學(xué)鍵相對(duì)較弱，物理轟擊有一定的刻蝕作用，通入O2會(huì)生成揮發(fā)性的CO2氣體和H2O提高刻蝕速率。利用一級(jí)衍射光進(jìn)行干涉光刻可以得到節(jié)距為106.4 nm的硅光柵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[53］，如圖14所示。

圖14 一維106.4 nm光柵的AFM圖像Fig.14 AFM image of one dimensional 106.4 nm grating

4.2.2 基于二級(jí)衍射光干涉光刻

根據(jù)衍射效率的研究，高度約為50 nm掩模板已成功制備，接近理論的最佳值，使用二級(jí)干涉光刻的掩膜版基板，L=0.15 mm，D=0.45 mm，減弱了0級(jí)、1級(jí)、3級(jí)衍射光對(duì)干涉條紋的影響，提高干涉條紋的對(duì)比度。使用PMMA光刻膠在經(jīng)過(guò)820 s的曝光時(shí)間后，經(jīng)顯影、后烘以及刻蝕后，成功制備了節(jié)距為53.2 nm的硅光柵，如圖15所示。

圖15 一維53.2 nm光柵Fig.15 One dimensional 53.2 nm grating

4.3 一維硅光柵的準(zhǔn)確性

4.3.1 PTB測(cè)量結(jié)果

經(jīng)權(quán)威計(jì)量機(jī)構(gòu)德國(guó)PTB測(cè)量驗(yàn)證，隨機(jī)兩個(gè)106.4 nm硅光柵的節(jié)距分別為（106.449 6±0.004 9）nm（k=2），（106.450 7±0.006 3）nm（k=2），不確定度小于0.01 nm。表5展示了PTB的測(cè)量結(jié)果。

表5 一維106.4 nm硅光柵PTB的測(cè)量結(jié)果Tab.5 Measurement results of one-dimensional 106.4 nm silicon grating by PTB

4.3.2 國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

經(jīng)過(guò)長(zhǎng)達(dá)一年的均勻性檢驗(yàn)與穩(wěn)定性檢驗(yàn)，一維106.4 nm硅光柵目前已成功申報(bào)為國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，圖16為國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局頒發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書。

圖16 一維106.4 nm硅光柵國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定級(jí)證書Fig.16 Gradation certificate of national certified reference material of one-dimensional 106.4 nm silicon grating

4.3.3 校準(zhǔn)SEM

SEM的放大倍數(shù)和非線性校正是一項(xiàng)重要的工作。利用原子光刻技術(shù)和X射線干涉光刻技術(shù)結(jié)合制備得到的一維106.4 nm硅光柵，可以作為掃描電子顯微鏡的橫向校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)[13］。

為了校準(zhǔn)其性能，樣品由德國(guó)聯(lián)邦科學(xué)技術(shù)研究院開(kāi)發(fā)的計(jì)量型大范圍原子力顯微鏡（Met.LR-AFM）測(cè)量。標(biāo)定后的光柵平均節(jié)距為106.457 nm，與理論值吻合較好。使用標(biāo)定光柵校準(zhǔn)商業(yè)掃描電鏡，放大50kX獲得的典型掃描電鏡圖像如圖17（a）所示。在計(jì)算如圖17（b）所示的圖像剖面的平均強(qiáng)度之后，使用閾值法確定每個(gè)結(jié)構(gòu)的中心位置。圖17（c）是數(shù)據(jù)擬合后的位置偏差曲線，該位置偏差曲線反映了掃描電鏡的場(chǎng)畸變。如圖17（d）所示，在SEM測(cè)量中這種場(chǎng)畸變表明像素大小在SEM圖像中不均勻。由于掃描電鏡在掃描場(chǎng)的前1/3處具有很強(qiáng)的非線性特性，因此在校準(zhǔn)放大倍數(shù)時(shí)，只計(jì)算圖17（c）中灰色框中標(biāo)記的掃描區(qū)域的最后2/3。通過(guò)對(duì)圖17（c）中最后2/3的數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合，利用儀器的實(shí)際放大倍數(shù)計(jì)算出該位置的掃描電鏡測(cè)量的平均節(jié)距值107.177 6 nm。掃描電鏡得到的節(jié)距值與計(jì)量工具得到的節(jié)距值之間存在偏差，所以有必要修正掃描電鏡的標(biāo)度。

通過(guò)比較從SEM得到的平均節(jié)距值PSEM和Met.LR-AFM得到的校準(zhǔn)值PRef，掃描電鏡測(cè)量的標(biāo)度修正系數(shù)k可計(jì)算為：

參數(shù)k既可以應(yīng)用于掃描電鏡測(cè)量軟件中，也可以應(yīng)用于數(shù)據(jù)評(píng)估軟件中進(jìn)行修正。

圖17（e）給出了從10個(gè)不同測(cè)量位置確定的k，誤差條指示每個(gè)位置10次重復(fù)測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差。由圖可見(jiàn)，k的最大變化小于0.05%，證實(shí)了用這種新標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)掃描電鏡的優(yōu)越性。

圖17 （a）光柵樣品的SEM圖像；（b）光柵SEM圖像剖面的平均強(qiáng)度分布；（c）掃描電鏡場(chǎng)畸變的位置偏差曲線；（d）沿快速掃描方向SEM的校準(zhǔn)像素，虛線表示SEM給出的標(biāo)稱像素；（e）在光柵的10個(gè)不同隨機(jī)位置校準(zhǔn)的SEM的比例因子k[13］Fig.17（a）SEM image with of grating sample；（b）Averaged profile of the SEM image along the y direction；（c）Position deviation curve indicating the scanner distortion of the SEM；（d）Calibrated pixel size of the SEM along the fast scan direction（x）；The dashed line indicates the nominal pixel size given by SEM；（e）Scaling factor，k=PSEM/PRef，of SEM calibrated at 10 different randomly selected locations of gratings

由于自溯源光柵圖形同時(shí)具有大范圍和小范圍的均勻性，只要隨機(jī)選擇一個(gè)或幾個(gè)測(cè)量位置，就可以很好地標(biāo)定掃描電鏡。常規(guī)校準(zhǔn)過(guò)程中兩個(gè)重要問(wèn)題得以解決，即重新定位預(yù)先定義的測(cè)量位置所需的巨大努力；以及避免由于重復(fù)掃描電鏡測(cè)量的污染問(wèn)題而導(dǎo)致的特征圖樣損壞。

5 基于硅晶格常數(shù)的線寬量值測(cè)量

5.1 引入硅晶格常數(shù)的意義

單晶硅的晶格間距是許多重要物理常數(shù)測(cè)量的基礎(chǔ)。硅的d220晶格間距已被廣泛測(cè)量，其值為192.015 571 4×10-12m[54］，標(biāo)準(zhǔn)不確定性為0.000 003 2×10-12m。在納米尺度，硅晶格間距被國(guó)際計(jì)量局（BIPM）批準(zhǔn)成為新的納米尺度下“米”定義的補(bǔ)充復(fù)現(xiàn)形式[55］。隨著2019年國(guó)際單位制的修訂，對(duì)米的實(shí)踐方法的一個(gè)重要補(bǔ)充是引入了基于硅晶格參數(shù)的米。在長(zhǎng)度測(cè)量中引入硅晶格常數(shù)便于建立測(cè)量的溯源體系，也有利于推動(dòng)納米幾何量測(cè)量的溯源體系的研究。

5.2 標(biāo)準(zhǔn)線寬樣品的制備

5.2.1 線寬的定義

線寬是指線條兩側(cè)平均線邊緣之間的距離[56］。

圖18 線寬示意圖Fig.18 Line width diagram

5.2.2 制備流程

標(biāo)準(zhǔn)線寬樣品的制備采用多層膜沉積技術(shù)，將沉積膜層的厚度值轉(zhuǎn)化為線條結(jié)構(gòu)的名義線寬值，該方法可以保證樣品線寬量值的一致性和樣品整體的穩(wěn)定性。針對(duì)多層膜材料，以Si/SiO2為基礎(chǔ)，將線寬引入硅晶格常數(shù)便于建立測(cè)量的溯源體系，采用磁控濺射方法，根據(jù)沉積速率制備不同的多層膜結(jié)構(gòu)。制備流程如圖19所示，將兩塊樣品進(jìn)行鍵合、切割和研磨拋光處理，并選擇濕性刻蝕方法制備與半導(dǎo)體工藝相兼容的多層膜線寬結(jié)構(gòu)。

圖19 多層膜線寬制備流程Fig.19 Multilayer film line width preparation process

5.2.3 制備結(jié)果

制備后的線寬樣品如圖20～圖22所示。2021年，同濟(jì)大學(xué)制備的多結(jié)構(gòu)硅納米線寬由國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)文批準(zhǔn)成為國(guó)家二級(jí)標(biāo) 準(zhǔn) 物 質(zhì)。具體線寬為（44.9±3.8）nm（k=2）；（84.2±5.1）nm（k=2），三是線寬為（165.4±8.9）nm（k=2），如 圖23所示，其 標(biāo) 號(hào) 為GBW（E）130744。上述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)增加了我國(guó)有證線寬標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的種類，為實(shí)現(xiàn)我國(guó)在納米長(zhǎng)度計(jì)量方面的多尺寸測(cè)量提供了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

圖20 硅片切割效果圖Fig.20 Image of cut silicon wafer

圖21 熱壓鍵合樣品的AFM圖像Fig.21 AFM image of thermocompression bonded sample

圖22 Si/SiO2多層膜光柵樣品Fig.22 Si/SiO2 multilayer grating sample

圖23 多結(jié)構(gòu)硅納米線寬國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定級(jí)證書Fig.23 National standard substance classification certificate for multi-structured silicon nanowire width

5.3 基于硅晶格常數(shù)對(duì)線寬的測(cè)量表征

研制高精度的關(guān)鍵尺寸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是納米計(jì)量學(xué)的一項(xiàng)重要任務(wù)，晶體晶格校準(zhǔn)是一種很好的校準(zhǔn)線寬樣品的方法，可以作為一種新方法來(lái)實(shí)現(xiàn)納米尺度線寬量值計(jì)量的自溯源性測(cè)量[57］。

根據(jù)精確的X射線測(cè)量，未摻雜的Si（111）的間距為313.560 11（17）pm[57］，由于單晶硅的晶胞排布方式為立方金剛石型，故使用Si（111）作為測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)在溯源性上和國(guó)際上常用的Si（220）基本等同，如圖24所示。在硅晶格關(guān)鍵尺寸的測(cè)量與校準(zhǔn)中，我們將非晶態(tài)線寬結(jié)構(gòu)與晶體硅線寬結(jié)構(gòu)一同掃描，使之在同一幀圖像中被檢測(cè)到，如圖25與圖26所示。

圖24 非晶硅線寬校標(biāo)的自溯源性測(cè)量Fig.24 Self-traceability of amorphous silicon linewidth calibration

圖25 非晶硅線寬校準(zhǔn)示意圖Fig.25 Calibration diagram of amorphous silicon line width

在TEM的掃描圖樣下可以清晰地看到樣品內(nèi)硅晶面間距的排布，待測(cè)線寬樣品的像素值為N1，單一硅晶格間距的像素值為N2，則樣品的實(shí)際測(cè)量值為。即完成非晶硅線寬尺寸的可溯源性測(cè)量與校準(zhǔn)。

如圖26所示，利用右側(cè)Si（111）襯底的硅晶格常數(shù)以及在同一幀圖像上像素點(diǎn)的比值，能夠較為精確地對(duì)標(biāo)準(zhǔn)線寬臨界尺寸進(jìn)行定值。

圖26 多層結(jié)構(gòu)線寬不同部分的TEM圖像Fig.26 TEM images of different part of multilayer structures

我們計(jì)算臨界維度的像素?cái)?shù)N1，首先得到兩個(gè)相鄰的Si（111）平面之間的像素?cái)?shù)。沿Y軸的指定線的CD值由計(jì)算，其中a111相當(dāng)于0.313 6 nm的 常 數(shù)。圖27中，Y=400，500，600，700和800處 的CD值 分 別 為20.9，21.0，21.2，20.8和21.3 nm，得出平均CD為（21.0±0.2）nm。該結(jié)果與已有的研究很一致，即均勻性可以控制在0.3 nm以下。因此，以硅晶格常數(shù)來(lái)對(duì)非晶硅進(jìn)行自溯源測(cè)量定值的方法是可行的。

圖27 （a）對(duì)比度調(diào)整后CD的TEM圖像再現(xiàn)；（b）TEM圖像沿（a）中Y軸的指定線的圖像強(qiáng)度曲線Fig.27（a）Reproduction of TEM image of CD after contrast adjustment；（b）Image intensity profile of TEM image at specified line along Y axis in（a）

5.4 探針校準(zhǔn)器

在AFM對(duì)線寬樣品進(jìn)行掃描時(shí)，由于掃描針尖的膨脹效應(yīng)，對(duì)納米結(jié)構(gòu)的測(cè)量值往往會(huì)大于實(shí)際值，所以需要對(duì)AFM探針進(jìn)行定值與校準(zhǔn)。由于前文中的線寬量值可以用硅晶格常數(shù)精確地標(biāo)定，同時(shí)線寬也近似一個(gè)矩形，因此該線寬標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)非常適合作為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的探針校準(zhǔn)器對(duì)AFM探針進(jìn)行校準(zhǔn)，如圖28所示?；赟i/SiO2多層膜光柵技術(shù)的探針校準(zhǔn)器主要包含兩個(gè)部分，第一部分是5～20 nm的線寬結(jié)構(gòu)，用于提取探針的輪廓信息；第二部分是10～50 nm的凹槽結(jié)構(gòu)，用于提取探針的深寬比信息。綜合兩個(gè)部分，對(duì)探針進(jìn)行反復(fù)測(cè)量可以得到較為精確的探針表面信息。測(cè)量結(jié)果表明，校準(zhǔn)器樣品整體比較均勻，線寬測(cè)量值與名義值較為接近。對(duì)多層膜探針校準(zhǔn)器線寬部分和凹槽部分的關(guān)鍵參數(shù)進(jìn)行詳細(xì)表征及等效性測(cè)量，能夠有效地評(píng)估樣品間的均勻性，同時(shí)也能夠找出目前結(jié)構(gòu)的不足之處并進(jìn)一步優(yōu)化。這一研究有助于多層膜探針校準(zhǔn)器的廣泛應(yīng)用。

圖28 多層膜探針校準(zhǔn)器的膜層設(shè)計(jì)和線寬區(qū)域AFM圖像Fig.28 Film layer design and linewidth area AFM images of multilayer film probe calibrator

6 結(jié) 論

研制一維節(jié)距、二維柵格、線寬等納米計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是實(shí)現(xiàn)納米尺度長(zhǎng)度溯源性傳遞，保證幾何量值測(cè)試的統(tǒng)一性和準(zhǔn)確性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。本文總結(jié)了原子光刻技術(shù)及原子光刻與軟X射線干涉技術(shù)相結(jié)合的原理及關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)流程，制備了節(jié)距為212.8 nm和106.4 nm的一維自溯源光柵，并獲批國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。后續(xù)基于自溯源光柵的AFM、SEM等精密計(jì)量?jī)x器的校準(zhǔn)研究，也充分證明了自溯源光柵是作為一維納米節(jié)距標(biāo)準(zhǔn)的理想物質(zhì)。掃描原子光刻技術(shù)和拼接原子光刻技術(shù)的研究，實(shí)現(xiàn)了自溯源光柵的尺寸從微米量級(jí)向毫米至厘米量級(jí)尺度的拓展，進(jìn)一步為自溯源標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在位移測(cè)量、加工校準(zhǔn)等后續(xù)的應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。在納米角度計(jì)量領(lǐng)域，基于分步原子光刻沉積方法制備的二維自溯源標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也展示出角度天然正交的特點(diǎn)，這為納米尺度下精密儀器的角度校準(zhǔn)和正交性判斷提供了新的思路。另一方面，通過(guò)多層膜沉積技術(shù)研制的多結(jié)構(gòu)硅納米線寬標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)一步增加了我國(guó)線寬標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的種類。線寬校準(zhǔn)器等相關(guān)研制工作的開(kāi)展，也為后續(xù)探針重建及精密測(cè)量?jī)x器的修正等應(yīng)用提供了重要的標(biāo)準(zhǔn)樣品。