向永華，石磊，李健，胡玉婷，崔秀芳，金國

臨界退火對滲碳鋼微觀組織和耐磨性的影響

向永華1，石磊2，李健2，胡玉婷2，崔秀芳2，金國2

（1.中國人民解放軍 92228 部隊，北京 100072；2.哈爾濱工程大學(xué)，哈爾濱 150001）

研究臨界退火后處理對真空滲碳層微觀組織、硬度和耐磨性能的影響。采用臨界退火后處理來保證17CrNiMo6滲碳鋼表面耐磨性的同時，合理調(diào)控表面硬度。通過光學(xué)顯微鏡（OM）、掃描電子顯微鏡（SEM）、能譜儀（EDS）和激光共聚焦顯微鏡進(jìn)行改性層微觀組織結(jié)構(gòu)的觀察，利用維氏硬度計和高溫摩擦磨損試驗機等檢測儀器進(jìn)行改性層硬度與摩擦學(xué)性能的研究，對臨界退火后處理改性層微觀組織演變、元素分布、硬度以及室溫環(huán)境下摩擦學(xué)行為進(jìn)行詳細(xì)分析。隨著臨界退火次數(shù)的增加，表面馬氏體含量減少，殘余奧氏體增加，而心部的回火馬氏體基本不變，EDS面掃圖譜顯示元素分布較為均勻。與之對應(yīng)的表面硬度呈下降趨勢，心部硬度基本不變。在多次臨界退火處理中，耐磨性依次為1次循環(huán)>2次循環(huán)>3次循環(huán)。其中，相比于3次循環(huán)處理，1次循環(huán)處理后的摩擦因數(shù)降低了42.8%，在改性層之間的磨損率分別為2.07×10?13m3/(N·m)（930 ℃滲碳處理試樣），0.71×10?13m3/(N·m)（1次循環(huán)處理試樣），5.23×10?13m3/(N·m)（2次循環(huán)處理試樣）和4.21×10?13m3/(N·m)（3次循環(huán)處理試樣），改性層在室溫環(huán)境中的磨損機制主要為磨粒磨損、氧化磨損還伴隨少量的黏著磨損。在17CrNiMo6滲碳鋼進(jìn)行臨界退火處理后，獲得了兼具高硬度、高耐磨性的臨界退火后處理改性滲碳層，在一定程度上，合理的調(diào)控臨界退火次數(shù)將改善滲碳改性層的耐磨性。

滲碳；低碳鋼；臨界退火；耐磨性

滲碳鋼是生產(chǎn)齒輪、鉆頭等零部件的常用材料，廣泛應(yīng)用于國防裝備、汽車制造、礦山等行業(yè)，為了滿足其在苛刻環(huán)境下的服役需求，需要獲得良好的抗沖擊韌性、極佳的表面硬度、耐磨性等性能[1-4]。就目前的高強度、韌性和滲透性，但耐磨性較差的17CrNiMo6低碳合金鋼而言，在奧氏體化后要經(jīng)過較長的滲碳過程，滲碳后還要經(jīng)過一系列的熱處理過程[5-6]。對于17CrNiMo6低碳合金鋼，目前常用的熱處理工藝是滲碳淬火后高溫回火、深冷處理和低溫回火等技術(shù)。高溫回火主要用于降低硬度，均勻化組織[7]。然而，臨界退火就是利用相變點附近溫度變化，得到多次相變的機會，獲得細(xì)化的馬氏體、碳化物和殘余奧氏體組織，從相變細(xì)化的角度，實現(xiàn)強硬度和耐磨性的提升[8-10]。相變可以通過以下方法進(jìn)行：（1）在c1線（奧氏體轉(zhuǎn)變開始溫度）以上，保溫一段時間后隨爐冷卻；（2）在c3線（奧氏體轉(zhuǎn)變終止溫度）以上，保溫一段時間后隨爐冷卻，這樣完成一次臨界熱循環(huán)處理[11]。研究發(fā)現(xiàn)通過臨界區(qū)（1—3溫度范圍內(nèi)）退火可以獲得亞穩(wěn)態(tài)殘余奧氏體，在臨界區(qū)退火過程中，發(fā)生部分奧氏體相變[12]。2～3次循環(huán)處理是對該方法進(jìn)行重復(fù)?；慕?jīng)滲碳、淬火、高溫回火，深冷和低溫回火等工藝處理后獲得的組織主要為板條馬氏體，且含有少量的殘余奧氏體和彌散分布的碳化物。

滲層組織的細(xì)化是影響滲碳耐磨性能的重要因素。許多研究表明滲碳溫度高，滲層組織粗化嚴(yán)重，滲碳溫度低，相同滲層厚度所需的滲碳周期明顯增加[13]。因此，大量的研究都集中在如何提高化學(xué)熱處理效率的預(yù)處理技術(shù)：如注入稀土元素加速熱處理過程，稀土元素不僅能提升表面活化能、吸附能，注入材料內(nèi)部的稀土導(dǎo)致晶格畸變，其內(nèi)部缺陷為熱處理過程增加擴(kuò)散通道[14-16]。也有研究者利用多次淬火或多次回火，完成馬氏體和殘余奧氏體組織完美的協(xié)調(diào)配合[17-18]。此外，也有許多熱處理工藝中增加了深冷處理[19]，實現(xiàn)對內(nèi)部組織的最后調(diào)控。然而，臨界退火對真空滲碳層組織和性能的影響卻很少被研究。

根據(jù)細(xì)晶強化和相變強化的復(fù)合強化原理，設(shè)計了17CrNiMo6低碳合金鋼滲碳與循環(huán)臨界退火后處理工藝，同時根據(jù)17CrNiMo6鋼的連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變曲線（CCT）制定了本研究的退火溫度范圍，17CrNiMo6鋼的CCT如圖1所示[20]，本試驗將此退火工藝稱為變溫臨界退火工藝。綜上所述，本文討論了臨界退火循環(huán)熱處理與循環(huán)處理次數(shù)（）對17CrNiMo6鋼滲碳后組織和性能的影響，研究了滲碳后循環(huán)處理微觀組織的演變行為，以及循環(huán)臨界退火處理的滲碳鋼摩擦學(xué)性能的影響。

圖1 17CrNiMo6鋼的連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變曲線

1 試驗

1.1 材料制備

試驗所用基材為17CrNiMo6低碳合金鋼，其化學(xué)成分（以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計）為：C 0.18%，Cr 1.72%，Ni 1.60%，Mn 0.40%，Mo 0.30%，Si 0.25%，P 0.015%，S 0.009%，F(xiàn)e 余量。其臨界溫度點如表1所示[20]。將基材利用線切割制成15 mm×15 mm×15 mm的塊體，表面打磨拋光至粗糙度為=0.08 μm后在無水乙醇中超聲清洗備用。

表1 17CrNiMo6鋼的臨界溫度

Tab.1 Critical temperature of 17CrNiMo6 steel ℃

真空滲碳工藝處理采用的是ECM生產(chǎn)的低壓真空滲碳?xì)獯銧t（ICBP-200-TG），其基本工藝過程為：將樣品放入真空滲碳爐內(nèi)在溫度為930 ℃，壓力為1.0×10?3Pa的爐內(nèi)環(huán)境下進(jìn)行滲碳，真空滲碳后，樣品仍在真空滲碳爐中于500～650 ℃高溫回火處理，然后升溫至850～880 ℃進(jìn)行油淬，隨后在?80 ℃下進(jìn)行低溫處理，最后在150～180 ℃進(jìn)行低溫回火處理其熱處理工藝如圖2a所示。真空滲碳后的循環(huán)熱處理，其臨界退火工藝處理采用的是高溫加熱爐，基本工藝流程包括兩部分：第一部分以加熱速度10 ℃/min，進(jìn)行840 ℃×10 min退火處理；第二部分以加熱速度10 ℃/min，790 ℃×20 min退火處理。這兩部分組成了1次完整的臨界退火循環(huán)熱處理，之后是重復(fù)該熱處理過程，記為+1，具體的循環(huán)熱處理次數(shù)（）由所需要的表面性能決定，其熱處理工藝如圖2b所示。在每次進(jìn)行臨界退火循環(huán)熱處理后進(jìn)行一次淬火處理。

1.2 性能測試和微觀結(jié)構(gòu)表征

采用OLYMPUS-311U型光學(xué)顯微鏡進(jìn)行金相組織觀察，樣品拋光后使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的硝酸酒精進(jìn)行浸蝕用于試樣表面組織形貌觀察，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6394—2002《金屬平均晶粒度測試方法》進(jìn)行晶粒大小評估。為了進(jìn)一步分析微觀組織結(jié)構(gòu)，采用SU5000型掃描電鏡（SEM）進(jìn)行微觀組織結(jié)構(gòu)與磨痕表面形貌的觀察，采用帶有牛津ULTIMATELY MAX40型能譜（EDS）對磨痕表面化學(xué)成分分析，采用OLS5000型激光共聚焦顯微鏡（日本）進(jìn)行磨痕三維形貌檢測。采用PANalytical B.V XPert Pro PW3040/ 60XRD試驗儀對真空滲碳后熱處理改性層進(jìn)行表面物相分析，檢測參數(shù)為：室溫，掃面速度5 (°)/min，檢測范圍20°～90°。使用Cu靶，管電壓為40 kV，電流為45 mA。

圖2 熱處理工藝示意圖

通過萊州華銀公司生產(chǎn)的HV-1000型顯微硬度計對樣品的硬度進(jìn)行檢測，測試所用載荷為4.9 N（500 g），加載時間為10 s，隨機選取測試面上的5個點進(jìn)行測量取平均值記錄。利用蘭州中科凱華公司生產(chǎn)的HT-1000型球盤式高溫摩擦磨損試驗機檢測樣品的摩擦學(xué)性能，摩擦磨損試驗對應(yīng)試驗參數(shù)為：轉(zhuǎn)速200 r/min，摩擦半徑5 mm，法向載荷4.9 N。對磨材料為直徑6 mm的Si3N4球。

2 結(jié)果與討論

2.1 臨界退火對滲碳鋼組織的影響

臨界退火處理后的物相XRD圖譜如圖3所示，主要的衍射峰分別是α’(110)、α’(200)、α’(211)馬氏體結(jié)構(gòu)，少量的殘余奧氏體和碳化物并未顯示明顯的峰。循環(huán)熱處理截面金相如圖4a—c所示。截面組織為黑色針狀馬氏體，灰白色的碳化物和少量殘余奧氏體。從圖中可以看出截面馬氏體減少，殘余奧氏體和碳化物明顯增多。循環(huán)熱處理后心部金相如圖4d—f所示。主要由黑色回火馬氏體，灰白色的碳化物和少量殘余奧氏體組成。隨著循環(huán)熱處理次數(shù)的增加，微觀組織發(fā)生明顯細(xì)化，由于每一次臨界退火都是一次相變的過程，而保溫時間短使得相變形核之后來不及長大。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6394—2002《金屬平均晶粒度測試方法》可以獲得循環(huán)處理后的晶粒度分別為7級（1次循環(huán)處理）、6級（2次循環(huán)處理）和5級（3次循環(huán)處理）[21]。

滲層循環(huán)熱處理后的表面SEM形貌如圖5所示，從圖中可以看出馬氏體明顯的長大。圖5中的1—3分別對應(yīng)為圖6—8的面掃，循環(huán)熱處理表面的EDS分析如圖6、圖7和圖8所示。從各元素的面掃描結(jié)果可以看出退火后的組織較均勻，其主要組成為馬氏體，還含有少量殘余奧氏體和碳化物。相比于1次循環(huán)處理、2次循環(huán)處理與3次循環(huán)處理后的馬氏體發(fā)生了逆相變轉(zhuǎn)變成奧氏體。表2對應(yīng)的是循環(huán)處理面掃后的元素分布情況，主要組成元素為Fe和C，其他的合金元素含量的降低主要是與碳形成了合金碳化物。

圖3 臨界退火處理后的XRD圖譜

圖4 滲層循環(huán)熱處理截面和心部金相

圖5 滲層循環(huán)處理后的表面SEM形貌（M-馬氏體，A-殘余奧氏體）

圖6 滲層1次循環(huán)處理EDS能譜檢測結(jié)果

圖7 滲層2次循環(huán)處理EDS能譜檢測結(jié)果

圖8 滲層3次循環(huán)處理EDS能譜檢測結(jié)果

表2 循環(huán)熱處理EDS能譜檢測結(jié)果

Tab.2 EDS test results of cyclic heat treatment at.%

2.2 臨界退火對滲碳鋼性能的影響

2.2.1 顯微硬度分析

循環(huán)熱處理后的表面和心部硬度如圖9所示。研究發(fā)現(xiàn)在不考慮表面光潔度、潤滑、碳化物特征等其他條件下，表面硬度越高其材料的耐磨性也越好，但硬度只是衡量耐磨性的指標(biāo)之一[22]。隨著循環(huán)處理次數(shù)的增加，表面硬度呈現(xiàn)降低趨勢，而心部硬度變化趨于平穩(wěn)。退火處理不僅能使鋼的化學(xué)成分及組織均勻化，細(xì)化晶粒，而且調(diào)整了硬度[22]。其中，表面硬度直接影響到摩擦學(xué)性能，而表面硬度和心部硬度的差值可能間接影響試樣表面的承載力。

圖9 循環(huán)熱處理表面和心部硬度

2.2.2 摩擦學(xué)性能分析

循環(huán)熱處理后的摩擦學(xué)行為如圖10所示。摩擦磨損過程主要包含3個階段：跑和磨損階段、穩(wěn)定磨損階段和劇烈磨損階段。在0～5 min階段摩擦因數(shù)變化劇烈，屬于磨損過程的跑和階段，由于對摩表面的表面粗糙度值較大，實際接觸面積較小，接觸點數(shù)少而多數(shù)接觸點的面積又較大，接觸點黏著嚴(yán)重。此外表面氧化膜具有一定的潤滑性，且摩擦因數(shù)較低，而氧化膜磨損后導(dǎo)致摩擦因數(shù)升高。因此，摩擦因數(shù)變化較大。而5～30 min階段，摩擦因數(shù)變化基本趨于平穩(wěn)。從圖10a的摩擦因數(shù)可以看出，3次循環(huán)摩擦因數(shù)最大，相比于3次循環(huán)摩擦因數(shù)，1次循環(huán)摩擦因數(shù)降低了42.8%。圖10b中的磨損量情況是1次循環(huán)的磨損量最小。綜合圖10a和圖10b的試驗結(jié)果分析，結(jié)果表明隨著循環(huán)熱處理次數(shù)的增加摩擦因數(shù)增加，且磨損量也隨著增長。

循環(huán)處理后的表面磨損形貌如圖11所示。隨著循環(huán)處理次數(shù)的增加，表面的磨痕寬度呈增長趨勢，且對應(yīng)的磨痕寬度分別為523、769、885 μm。1次循環(huán)的磨痕表面主要由平行犁溝和極少量的磨屑組成，研究發(fā)現(xiàn)磨粒磨損后的形貌主要是犁溝形式[23]；與1次循環(huán)處理相比，2次循環(huán)處理后的磨痕表面依然存在平行犁溝，且犁溝導(dǎo)致的磨屑明顯增多；3次循環(huán)處理后磨痕表面，由于犁溝、磨屑之間復(fù)雜的相互作用，致使剝落顯著增多，且?guī)в休^大顆粒的磨屑[24]。1、2次的循環(huán)處理表面的磨損主要是磨粒磨損和氧化磨損，而3次循環(huán)處理主要為磨粒磨損復(fù)合黏著磨損機制。此外，對比磨痕中不同區(qū)域的元素含量可知，在表3中，磨痕位置均有一定含量的O元素，且O元素的含量存在明顯不同，1位置處為典型的犁溝區(qū)域，2位置處為典型的磨屑區(qū)域，3位置處為典型的黏著區(qū)域。根據(jù)不同區(qū)域的磨痕形貌及元素含量對比，獲得改性層的磨損機制為磨粒磨損、氧化磨損，還伴隨少量的黏著磨損。

圖10 循環(huán)熱處理后的摩擦學(xué)行為

圖11 循環(huán)熱處理后的磨痕形貌

圖12為真空滲碳循環(huán)熱處理后試樣室溫下的磨痕輪廓和三維形貌。真空滲碳層的磨痕寬度為872 μm，相比于真空滲碳的磨痕寬度，滲碳后隨著循環(huán)熱處理次數(shù)的增加，磨痕寬度呈先降低后增加的趨勢，且磨痕寬度依次為523 μm（1次循環(huán)）> 769 μm（2次循環(huán)）> 885 μm（3次循環(huán)），滲碳后的循環(huán)熱處理可有效降低磨痕寬度，而隨著循環(huán)熱處理次數(shù)的增加，表面粗糙度則呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢。循環(huán)處理后的磨損率如圖13所示，經(jīng)過計算獲得的磨損率依次是930 ℃滲碳層2.07×10?13m3/(N·m)，1次循環(huán)處理0.71× 10?13m3/(N·m)，2次循環(huán)處理為5.23×10?13m3/(N·m)，3次循環(huán)處理為4.21×10?13m3/(N·m)。從磨損率的結(jié)果可知1次循環(huán)處理的磨損率最低，其耐磨性最好。循環(huán)處理過程中馬氏體通過逆相變轉(zhuǎn)變成奧氏體，馬氏體和奧氏體含量的最佳值使得耐磨性提升，而隨著循環(huán)處理次數(shù)增加馬氏體和奧氏體含量發(fā)生明顯改變，導(dǎo)致磨損率呈下降趨勢[25]。

表3 循環(huán)處理改性層磨痕不同區(qū)域的EDS分析結(jié)果

Tab.3 EDS analysis results of wear scars in different areas of the modified layer were obtained by cyclic treatment at.%

圖12 真空滲碳循環(huán)熱處理后試樣室溫下的磨痕輪廓和三維形貌

圖13 循環(huán)處理改性滲碳層表面在室溫下的磨損率

3 結(jié)論

1）17CrNiMo6鋼真空滲碳與臨界退火處理工藝的最優(yōu)工藝組合是930 ℃真空滲碳，1次臨界退火處理，17CrNiMo6滲碳鋼后處理表面硬度為730HV0.5，相比于3次循環(huán)處理，1次循環(huán)處理的摩擦因數(shù)降低42.8%，磨痕寬度顯著降低，其磨損機制主要為磨粒磨損、氧化磨損還伴隨少量的黏著磨損。

2）17CrNiMo6鋼循環(huán)熱處理后的金相顯微組織的細(xì)化，說明臨界退火處理可以同時改善表面硬度和耐磨性。此外，馬氏體與奧氏體的最佳含量值可有效降低磨損率。

3）臨界退火處理作用能夠通過多次相變細(xì)化試樣的表面晶粒，提升表面耐磨性與材料整體韌性。經(jīng)過多次的循環(huán)熱處理發(fā)現(xiàn)，循環(huán)熱處理可調(diào)控馬氏體與奧氏體含量的最佳值。

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Effect of Critical Annealing on Microstructure and Properties of Carburized Steel

1,2,2,2,2,2

(1. Unit 92228, People's Liberation Army, Beijing 100072, China; 2. Harbin Engineering University, Harbin 150001, China)

In order to overcome the coordination between surface wear resistance and impact toughness of transmission parts (such as gears and shafts), surface chemical heat treatment is needed for surface chemical heat treatment. It is a special composite heat treatment technology, through vacuum carburizing to form a carburizing layer with high hardness and wear resistance, followed by critical annealing treatment can improve the properties of the modified layer without changing the matrix material, such as wear resistance. In this work, the effect of critical annealing heat treatment on the microstructure, micro-hardness and wear resistance of vacuum carburizing layer was investigated. Critical annealing post-treatment was used to ensure the surface wear resistance of 17CrNiMo6 carburized steel while reasonably regulating the surface hardness. Vacuum carburizing was carried out at 930 ℃ in a vacuum carburizing furnace (ECM, ICBP-200-TG, including boost and diffusion), followed high temperature tempering (500-650 ℃), quenching (850-880 ℃), cryogenic treatment (?80 ℃) and low temperature tempering (150-180 ℃), then by critical annealing heat treatment at 790 ℃×10 min and 840 ℃×20 min for the preparation process. The microstructure and phase composition of the modified layer were observed by optical microscope (OM, OLYMPUS-311U), scanning electron microscope (SEM, SU5000), energy dispersive spectrometry (EDS, ULTIMATELY MAX40) and X-ray diffraction (XRD, PANalytical B.V XPert Pro PW3040/60). The hardness and tribological properties of the modified layer were studied by Vickers hardness tester (HV-1000) and high-temperature friction and wear tester (HT-1000), etc. The 3D morphology of wear scars and wear rate were observed by laser confocal microscope. A detailed analysis of the microstructure evolution, element distribution, hardness and tribological behavior of the modified layer after critical annealing heat treatment was carried out. As the number of critical anneals heat treatment increased, the surface martensite content decreased, the residual austenite increased, while the tempered martensite in the core remained essentially unchanged, and the surface scan EDS maps showed a more uniform elemental distribution. The corresponding surface hardness showed a decreasing trend, while the core hardness was basically unchanged, and the surface hardness of the 1 cycle heat treatment was the highest (730HV0.5). In the multiple critical annealing heat treatment, the wear resistance was in the order of 1 cycle heat treatment > 2 cycles heat treatment > 3 cycles heat treatment. Among the cyclic heat treatment samples, compared with the 3-cycles heat treatment, the friction coefficient was reduced by 42.8% after 1 cycle heat treatment, and the wear rates between the modified layers were 2.07×10?13m3/(N·m) (930 ℃ carburized treatment specimens), 0.71×10?13m3/(N·m) (1-cycle heat treatment specimens), 5.23×10?13m3/(N·m) (2-cycles heat treatment specimens) and 4.21×10?13m3/(N·m) (3-cycles heat treatment speci-mens). The wear mechanisms of the modified layer in the room temperature environment were abrasive wear, oxidation wear and adhesive wear. After critical annealing heat treatment of 17CrNiMo6 carburized steel, the modified carburized layer with both high hardness and wear resistance was obtained. To a certain extent, reasonably regulation of the number of critical annea-ling cycles heat treatment will improve the wear resistance and core toughness of the carburized modified layer. However, vac-uum carburizing composite critical annealing heat treatment provides the theoretical basis for the later heat treatment modi-fication technology.

carburizing; low carbon steel; critical annealing; wear resistance

th117

A

1001-3660(2022)10-0200-09

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.10.020

2021–09–14；

2022–01–11

2021-09-14；

2022-01-11

國家自然科學(xué)基金（52175163）

National Natural Science Foundation of China (52175163)

向永華（1977—），男，博士，主要研究方向為海水環(huán)境腐蝕防護(hù)及海軍新材料研究。

XIANG Yong-hua (1977-), Male, Ph. D., Research focus: marine environment corrosion protection and navy new material research.

金國（1977—），男，博士，教授，主要研究方向為表面工程。

JIN Guo (1977-), Male, Ph. D., Professor, Research focus: surface engineering.

向永華, 石磊, 李健, 等. 臨界退火對滲碳鋼微觀組織和耐磨性的影響[J]. 表面技術(shù), 2022, 51(10): 200-208.

XIANG Yong-hua, SHI Lei, LI Jian, et al. Effect of Critical Annealing on Microstructure and Properties of Carburized Steel[J]. Surface Technology, 2022, 51(10): 200-208.

責(zé)任編輯：萬長清