王幸運(yùn)， 黃文彬， 喬恩利， 雷文光， 岳 旭

(1. 新疆湘潤新材料科技有限公司， 新疆 哈密 839000；2. 空裝駐沈陽地區(qū)第四軍事代表室， 遼寧 沈陽 110023)

β21S鈦合金是一種新型亞穩(wěn)β鈦合金，該鈦合金中合金元素成分比例高達(dá)21%。該合金不僅具有優(yōu)異的成形性、深的淬透性、良好的抗腐蝕能力，還具有優(yōu)異的高溫抗氧化性能，可用于制作有溫度要求的飛機(jī)結(jié)構(gòu)件或發(fā)動機(jī)結(jié)構(gòu)件、蜂窩、緊固件和液壓管材等[1]。

近年來，隨著航空產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展，β21S鈦合金的綜合性能優(yōu)勢逐漸顯現(xiàn)，經(jīng)過固溶時(shí)效處理后其強(qiáng)度可以達(dá)到1300 MPa以上，同時(shí)伸長率≥6%，剪切強(qiáng)度達(dá)到800 MPa以上，總體性能優(yōu)異。由于某產(chǎn)品應(yīng)用對該材料提出了更高的強(qiáng)度、塑性及剪切性能要求，但在進(jìn)行常規(guī)固溶時(shí)效熱處理時(shí)，在降低時(shí)效溫度提高抗拉強(qiáng)度時(shí)，伸長率會降低，從而導(dǎo)致塑性指標(biāo)下降，而隨時(shí)效溫度的升高，雖然塑性指標(biāo)升高，但抗拉強(qiáng)度逐步降低至1200 MPa、1100 MPa[2-4]，強(qiáng)度無法達(dá)到使用要求。本文探索了一種雙重時(shí)效處理制度，通過兩次時(shí)效改變時(shí)效強(qiáng)化相的形態(tài)及分布，以確保β21S鈦合金在熱處理后強(qiáng)度不降低的同時(shí)保持較高的塑性。

1 試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)用材料經(jīng)過3次真空自耗電弧熔煉，成品鑄錠經(jīng)扒皮取樣檢測，其化學(xué)成分見表1，檢測其(α+β)/β相變點(diǎn)為825～830 ℃。鑄錠經(jīng)過相變點(diǎn)以上200～250 ℃開坯鍛造，逐漸降至相變點(diǎn)以下，充分鐓粗拔長，最終在760 ℃軋制成規(guī)格為φ12 mm的棒材，軋制后經(jīng)過在線校直后進(jìn)行熱處理試驗(yàn)。

表1 β21S鈦合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

由于β21S鈦合金屬于亞穩(wěn)態(tài)β鈦合金，在進(jìn)行固溶處理時(shí)對溫度非常敏感，相變點(diǎn)以上固溶時(shí)晶粒極易長大[5-6]。因此本次試驗(yàn)的溫度將分別設(shè)置在800 ℃ (低于相變點(diǎn))、830 ℃(相變點(diǎn))、845 ℃(高于相變點(diǎn))，分別進(jìn)行固溶處理(空冷)，再分別進(jìn)行540和550 ℃高溫短時(shí)時(shí)效(空冷)，觀察分析時(shí)效析出相的形態(tài)，再進(jìn)行510 ℃常規(guī)時(shí)效處理(空冷)，通過ICX41M光學(xué)顯微鏡對其顯微組織進(jìn)行觀察，在GNT100電子拉伸試驗(yàn)機(jī)上對其抗拉強(qiáng)度、剪切強(qiáng)度進(jìn)行檢測。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 固溶處理后的顯微組織與力學(xué)性能

試樣分別在800、830和845 ℃進(jìn)行0.5 h固溶后空冷的顯微組織見圖1。

圖1 不同溫度固溶后試樣的顯微組織Fig.1 Microstructure of the specimens after solid solution at different temperatures (a) 800 ℃; (b) 830 ℃; (c) 845 ℃

圖1(a)為相變點(diǎn)下800 ℃×0.5 h固溶試樣的顯微組織，由于低于(α+β)/β相轉(zhuǎn)變溫度，因此固溶處理后的組織呈現(xiàn)雙相組織，即呈現(xiàn)大量未固溶完的殘留α相和少量已固溶的β相，通過X-Ray和Tem分析發(fā)現(xiàn)，相變點(diǎn)以下固溶處理后組織中還存在一種ω相，ω相被認(rèn)為是α→β轉(zhuǎn)變的中間過渡相，由于ω相是尺寸很小的彌散分布的小顆粒，所以在光學(xué)顯微鏡下觀察不到[7]。圖1(b) 是830 ℃×0.5 h固溶試樣的組織，由于固溶時(shí)間短，組織未完全固溶，此時(shí)已固溶的等軸β晶粒尺寸約30 μm。845 ℃固溶試樣的顯微組織呈現(xiàn)出單一的等軸β相組織，晶粒已經(jīng)明顯長大，平均晶粒尺寸約90 μm。

表2是試樣800 ℃和830 ℃固溶后的拉伸性能。800 ℃固溶時(shí)組織仍處于雙相狀態(tài)，已固溶結(jié)晶的β晶 粒尺寸非常較小，因此800 ℃固溶后在保持較高強(qiáng)度的同時(shí)還保持了較好的塑性[8]。830 ℃固溶后晶粒相對長大，基本為單一的β相+少量α相，因此綜合強(qiáng)度和伸長率都略微降低。

表2 不同溫度固溶(空冷)后試樣的力學(xué)性能

2.2 首次時(shí)效處理后的組織

對830 ℃固溶處理的試樣分別在540 ℃和550 ℃進(jìn)行不同時(shí)間的初級時(shí)效，時(shí)效后的顯微組織見圖2。

圖2 初次時(shí)效后試樣的顯微組織Fig.2 Microstructure of the specimens after first aging (a) 540 ℃×10 min; (b) 540 ℃×20 min; (c) 550 ℃×5 min; (d) 550 ℃×10 min; (e) 550 ℃×20 min; (f) 550 ℃×30 min

從圖2(a)可以看出，540 ℃時(shí)效處理10 min時(shí)，β晶粒內(nèi)部首先析出了α相，晶界附近幾乎無析出，晶界清晰可見，極少部分晶粒內(nèi)部還未析出強(qiáng)化相，彌散度不夠。隨時(shí)效時(shí)間的延長，時(shí)效20 min時(shí)(見圖2(b))，所有晶粒內(nèi)部都析出了強(qiáng)化相，時(shí)效時(shí)間越長，強(qiáng)化相數(shù)量越多，此時(shí)晶界處仍無析出。

提高首次時(shí)效溫度至550 ℃時(shí)，由于溫度升高，經(jīng)過5 min時(shí)效后(見圖2(c))，β晶粒內(nèi)部首先開始產(chǎn)生析出相，由于時(shí)效溫度提高了10 ℃，從顯微組織觀察析出相尺寸明顯更大。550 ℃時(shí)效10 min時(shí)(見圖2(d))基本獲得了與540 ℃時(shí)效20 min相同的析出相總數(shù)量。時(shí)效時(shí)間至20 min(見圖2(e))，晶界處也開始析出強(qiáng)化相。由于晶界處的彌散強(qiáng)化能大幅度提高材料強(qiáng)度[5]，但同樣會導(dǎo)致伸長率降低，因此為了獲得較高的強(qiáng)韌性，選擇540 ℃×20 min和550 ℃×10 min首次時(shí)效制度，再進(jìn)行二次時(shí)效，通過獲得兩種不同尺寸的α析出相，期望提高抗拉強(qiáng)度的同時(shí)保持塑性良好。

2.3 雙重時(shí)效處理的顯微組織與力學(xué)性能

將試樣830 ℃固溶處理后，分別進(jìn)行540 ℃×20 min 和550 ℃×10 min時(shí)效，再進(jìn)行510 ℃×8.5 h常規(guī)時(shí)效處理，對時(shí)效后試樣的顯微組織進(jìn)行了觀察。本試驗(yàn)還進(jìn)行了常規(guī)固溶時(shí)效處理，每組試驗(yàn)準(zhǔn)備兩組平行試樣，與固溶雙重時(shí)效處理的力學(xué)性能進(jìn)行對比。

2.3.1 雙重時(shí)效后的顯微組織

圖3(a)是經(jīng)830 ℃固溶后正常時(shí)效熱處理試樣的顯微組織，由于固溶處理未完全轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪?，還有少量未轉(zhuǎn)變的α相，時(shí)效溫度相對偏低，因此部分原始β晶界不連續(xù)，晶粒內(nèi)形核的時(shí)效α相小且彌散，晶界處析出數(shù)量少，部分晶界可見。圖3(b，c)分別是經(jīng)830 ℃固溶、540 ℃和550 ℃短時(shí)高溫時(shí)效后再進(jìn)行二次時(shí)效后試樣的顯微組織，首次高溫時(shí)效后使得二次時(shí)效析出總量少，因此晶界處α相數(shù)量少，晶界仍清晰且完整，550 ℃首次時(shí)效后再時(shí)效的晶界保存相對更完整。

圖3 830 ℃固溶及不同工藝時(shí)效試樣的顯微組織Fig.3 Microstructure of the specimens solution treated at 830 ℃ and aged at different processes(a) 510 ℃×8.5 h; (b) 540 ℃×20 min+510 ℃×8.5 h; (c) 550 ℃×10 min+510 ℃×8.5 h

2.3.2 雙重時(shí)效后的力學(xué)性能

表3是經(jīng)過不同溫度固溶時(shí)效后試樣的力學(xué)性能。2、4、6組以及5、7組的力學(xué)性能對比結(jié)果表明，二次時(shí)效制度相同時(shí)，隨著固溶溫度的升高，抗拉強(qiáng)度升高，塑性下降，剪切強(qiáng)度變化不大。這是由于固溶處理促使原始雙相組織向單一的β組織轉(zhuǎn)變，固溶溫度越高，β相內(nèi)溶質(zhì)原子飽和度越高且分布更均勻，時(shí)效處理獲得的強(qiáng)化α相更多且更均勻，因此抗拉強(qiáng)度更高。由于首次高溫時(shí)效時(shí)主要在晶粒內(nèi)析出，二次時(shí)效溫度相對較低，晶界處析出α相的驅(qū)動力會相對高于晶粒內(nèi)，因此二次時(shí)效時(shí)將會更多地在晶界處析出。同時(shí)固溶溫度越高，二次時(shí)效時(shí)晶界處的析出α相越多，由于晶界處α相的強(qiáng)化，材料強(qiáng)度提高[6,9-11]，但晶界處較多的強(qiáng)化相會阻礙位錯(cuò)通過晶界，伸長率相對下降。

3、4、5組對比結(jié)果表明，在相同的固溶溫度下，單重時(shí)效處理，即510 ℃×8.5 h時(shí)效處理與540 ℃×20 min +550 ℃×10 min時(shí)效處理后試樣獲得了幾乎相當(dāng)?shù)目估瓘?qiáng)度，但雙重時(shí)效處理的材料伸長率提高2%以上，550 ℃時(shí)效10 min的伸長率更高。說明首次時(shí)效處理后析出相的形態(tài)、大小以及分布影響了材料的抗拉強(qiáng)度和塑性。6、7組的對比結(jié)果也表明，550 ℃ 時(shí)效10 min的抗拉強(qiáng)度和伸長率指標(biāo)相對更佳，這是因?yàn)?50 ℃短時(shí)時(shí)效后再進(jìn)行二次時(shí)效，晶界處析出的α相總量相對更少，晶界處得到強(qiáng)化的同時(shí)，單個(gè)強(qiáng)化相處塞積的位錯(cuò)更多，位錯(cuò)更容易通過晶界，或在相鄰晶粒中產(chǎn)生新的位錯(cuò)源，從而使材料進(jìn)一步變形。試驗(yàn)結(jié)果(見表3)表明，雙重時(shí)效處理制度對剪切強(qiáng)度的影響不大，與單重固溶時(shí)效強(qiáng)度相當(dāng)。表3的對比結(jié)果說明，通過增加首次高溫短時(shí)時(shí)效，改變析出相形態(tài)及分布，再進(jìn)行二次時(shí)效可以有效提高β21S鈦合金棒材的塑性。

表3 不同固溶時(shí)效處理后β21S鈦合金的力學(xué)性能

通過對首次短時(shí)高溫時(shí)效后的顯微組織觀察發(fā)現(xiàn)，β21S鈦合金時(shí)效時(shí)首先在晶粒內(nèi)部析出了強(qiáng)化相，隨時(shí)效時(shí)間的增加，最后才在晶界處析出強(qiáng)化相。因此可以推斷，β21S鈦合金時(shí)效后的抗拉強(qiáng)度和塑性與時(shí)效后晶界處的強(qiáng)化α相形態(tài)、數(shù)量和分布有明顯關(guān)系，而晶界處的析出相對材料時(shí)效后的塑性影響更大。晶粒內(nèi)的強(qiáng)化相形態(tài)雖然對強(qiáng)度也有很大影響，但材料塑性指標(biāo)更多的是取決于晶界處的塑性變形能力。雙重時(shí)效處理對β21S鈦合金棒材的剪切性能影響不大。

通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在800 ℃固溶，并在520 ℃時(shí)效處理后試樣獲得了良好的綜合性能，伸長率達(dá)到15%，雙重時(shí)效處理的抗拉強(qiáng)度和伸長率變化不大，這與兩組固溶時(shí)效處理的顯微組織表現(xiàn)相同，即未固溶的初生α相、時(shí)效后彌散的強(qiáng)化α相以及由未完全固溶形成的不連續(xù)晶界，使得材料在保持較高抗拉強(qiáng)度的同時(shí)，不連續(xù)的晶界處也能保持較高的塑性變形能力。但相變點(diǎn)下固溶處理試樣的顯微組織由亞穩(wěn)β組織和未轉(zhuǎn)變的α相組成，無法進(jìn)行晶粒度評級，因此當(dāng)產(chǎn)品不要求晶粒度評級時(shí)推薦使用相變點(diǎn)下固溶時(shí)效的熱處理制度。

3 結(jié)論

1) β21S鈦合金時(shí)效處理時(shí)，晶粒內(nèi)部首先析出彌散的點(diǎn)狀α相，隨時(shí)效溫度升高，析出相越大，隨時(shí)效時(shí)間增加，析出相逐漸增加，并由晶內(nèi)向晶界處析出強(qiáng)化。

2) 通過雙重時(shí)效處理，β21S鈦合金獲得了較好的強(qiáng)度和塑性匹配。本文試驗(yàn)條件下，830 ℃×0.5 h(空冷)+550 ℃×10 min(空冷)+510 ℃×8.5 h(空冷)雙重時(shí)效處理后鈦合金力學(xué)性能最佳，與單次固溶時(shí)效相比，抗拉強(qiáng)度未降低，伸長率提高2%以上。

3) 相變點(diǎn)下固溶時(shí)效處理，β21S鈦合金的伸長率達(dá)到15%，但相變點(diǎn)下固溶無法得到單一的等軸β組織，無法進(jìn)行晶粒度評級，因此當(dāng)產(chǎn)品不要求晶粒度評級時(shí)，推薦使用800 ℃×0.5 h固溶+520 ℃×8.5 h時(shí)效的熱處理制度。