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        煙用接裝紙中蘋果酸含量的分析研究

        2022-10-17 02:45:10馮懂懂張賈寶倪和朋郭丁榮朱鑫超陶寅瑩張峻松
        農(nóng)產(chǎn)品加工 2022年17期
        關(guān)鍵詞:煙用蘋果酸酯化

        馮懂懂,張賈寶,張 震,倪和朋,郭丁榮,朱鑫超,梁 淼,陶寅瑩,張峻松

        (1. 紅塔煙草(集團) 有限責任公司玉溪卷煙廠,云南 玉溪 653110;2. 鄭州輕工業(yè)大學食品與生物工程學院,河南 鄭州 450001)

        0 引言

        卷煙加香一直是改善卷煙抽吸品質(zhì)的重要手段之一,它能夠改善吃味,賦予卷煙獨特的風味特征。卷煙加香技術(shù)主要包括濾嘴加香[1-3]、煙絲加香[4]、卷煙紙加香[5-7]、成型紙加香[8]、芯線加香[9]和爆珠加香[10-11]等,接裝紙加香也是一種重要的發(fā)展趨勢。

        蘋果酸具有天然蘋果的酸味,酸味令人愉快、味道柔和,目前廣泛應(yīng)用于煙草行業(yè)[12-13]。蘋果酸作為一種非揮發(fā)酸,雖然不直接影響煙氣香味,但可以調(diào)節(jié)煙草的pH 值,在一定程度上改善煙草吃味,影響卷煙感官舒適度[14-16],通過在卷煙接裝紙上添加蘋果酸等酸味劑,可以弱化卷煙煙氣的噪感,提升卷煙吸食品質(zhì)[12]。煙用接裝紙中蘋果酸等酸味劑的施加量對卷煙感官品質(zhì)的穩(wěn)定性具有極為重要的影響。目前,煙草行業(yè)并未建立煙用接裝紙中蘋果酸含量的檢測方法,主要依賴人工味覺、嗅覺評價來實現(xiàn)卷煙質(zhì)量穩(wěn)定性的監(jiān)控,該方法主觀性因素影響較大、檢測過程不衛(wèi)生。

        對煙用接裝紙中蘋果酸測定的前處理條件進行了優(yōu)化,建立了氣相色譜法測定煙用接裝紙中蘋果酸的檢測方法,并對部分品牌接裝紙中蘋果酸的含量進行了檢測分析,為酸味型接裝紙中蘋果酸等酸味特征成分的質(zhì)量監(jiān)測和品質(zhì)控制提供依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 試劑與儀器

        試劑:甲醇、二氯甲烷(色譜級),迪科馬科技有限公司產(chǎn)提供;硫酸(AR),洛陽昊華試劑有限公司提供;無水硫酸鈉、氯化鈉、己二酸(AR),天津市德恩化學試劑有限公司提供;蘋果酸(>98%),百靈威科技有限公司提供。

        儀器:EL-204 型電子天平,梅特勒- 托利多儀器有限公司產(chǎn)品;HZ-2 型電熱恒溫水浴鍋,北京市醫(yī)療設(shè)備總廠產(chǎn)品;DLSB-10/25 型低溫冷卻液循環(huán)泵,鄭州凱鵬實驗儀器有限公司產(chǎn)品;Agilent 8890A(FID) 型氣相色譜儀,安捷倫科技有限公司產(chǎn)品。

        1.2 試驗方法

        1.2.1 溶液的配制

        (1) 酯化劑的配制。在冰水浴攪拌的條件下,將適量濃硫酸緩慢加入一定量的甲醇中,攪拌均勻,配置成10%的H2SO4-CH3OH 溶液,備用。

        (2) 內(nèi)標溶液的配制。精確稱量0.600 0 g 己二酸至100 mL 容量瓶中,加入甲醇溶解并定容至刻度,得到質(zhì)量濃度為6.000 0 mg/mL 的己二酸- 甲醇內(nèi)標溶液。

        (3) 標樣儲備液的配制。稱取0.800 0 g 蘋果酸至25 mL 的容量瓶中,加入甲醇溶解并定容至刻度。移取1.0mL 溶液于100 mL 圓底燒瓶中,加入己二酸- 甲醇內(nèi)標溶液 1.0 mL 和 10% H2SO4-CH3OH 溶液40 mL,水浴90 ℃回流110 min。

        (4) 空白加熱回流液的配制。移取己二酸- 甲醇內(nèi)標溶液2.0 mL 和10% H2SO4-CH3OH 溶液82 mL于150 mL 圓底燒瓶中,水浴80 ℃回流2 h。

        (5) 標準工作溶液的配制。分別移取標樣儲備液 0.8,1.5,2.0,3.0,4.0,5.0,8.0 至 50.0 mL 錐形瓶中,再分別加入15.0,13.0,11.0,13.0,11.0,8.5,7.0 mL 空白加熱回流液。分別從上述錐形瓶中取10 mL 溶液于100 mL 分液漏斗中,加入飽和食鹽水20 mL 混勻,加入二氯甲烷萃取10 mL,重復萃取3 次,合并萃取液,加入3.5 g 無水硫酸鈉干燥過夜后取適量萃取液經(jīng)0.45 μm 有機濾膜過濾至色譜瓶,并利用氣相色譜進樣分析。

        1.2.2 樣品前處理

        用粉碎機將接裝紙粉碎,準確稱取3.00 g 粉碎后的接裝紙,置于100 mL 圓底燒瓶,準確加入一定體積的10% H2SO4-CH3OH 溶液,加入己二酸內(nèi)標溶液1 mL,在一定溫度下進行水浴回流,冷卻至室溫后取回流液體10 mL 于100 mL 分液漏斗,加入20 mL 飽和食鹽水混勻,加入10 mL 二氯甲烷萃取,重復萃取一定次數(shù),合并萃取液,并加入3.5 g 無水硫酸鈉干燥過夜。取適量萃取液經(jīng)0.45 μm 有機濾膜過濾至色譜瓶,待氣相色譜進樣分析。

        1.2.3 定性定量分析

        采用氣相色譜法對接裝紙中非揮發(fā)酸的衍生物進行分析,根據(jù)樣品中色譜峰與標樣物相對保留值的比較,鑒定各非揮發(fā)酸的成分;并采用內(nèi)標標準曲線法對非揮發(fā)酸進行定量分析。

        1.2.4 氣相色譜進樣條件

        HP-INNOWAX 型色譜柱 (30 m×0.25 mm,0.25 μm);載氣為氦氣;柱流速1.2 mL/min(恒流模式);平均線速度29.134 cm/sec;進樣口溫度280 ℃;分流比5∶1;程序升溫:色譜柱初始溫度50 ℃(保持 2 min),以 5 ℃/min 升溫至 180 ℃ (保持 10 min),進樣量1.0 μL;檢測器:FID;檢測溫度280 ℃;氫氣40 mL/min;空氣410 mL/min;尾吹15 mL/min。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 前處理條件優(yōu)化

        2.1.1 料液比的選擇

        為了確定樣品與酯化劑的最佳料液比,按1.2.2樣品前處理方法,改變H2SO4-CH3OH 酯化劑的體積,考查不同料液比 (1∶8,1∶10,1∶12,1∶14,1∶16) 對接裝紙中蘋果酸酯化程度的影響。

        料液比對接裝紙中蘋果酸酯化程度的影響見圖1。

        圖1 料液比對接裝紙中蘋果酸酯化程度的影響

        由圖1 可知,隨著料液比的增大,測得的蘋果酸含量呈現(xiàn)先升高后趨于穩(wěn)定的趨勢。料液比從1∶8 增加到1∶12 的過程中,隨著料液比的增大,樣品中蘋果酸的甲酯化程度越大,測定出的蘋果酸含量越高。當料液比大于1∶12 后,樣品中蘋果酸的甲酯化程度已基本達到最大,測定含量基本保持不變。因此,確定樣品與酯化劑的最佳料液比為1∶12。

        溫度是影響蘋果酸酯化的關(guān)鍵因素,溫度過低酯化反應(yīng)較慢且不完全。為了確定最佳酯化溫度,按1.2.2 方法,改變酯化溫度,考查酯化溫度(75,80,85,90,95 ℃) 對接裝紙中蘋果酸酯化程度的影響。

        酯化溫度對接裝紙中蘋果酸酯化程度的影響見圖2。

        圖2 酯化溫度對接裝紙中蘋果酸酯化程度的影響

        由圖2 可知,酯化溫度從75 ℃升至90 ℃的過程中,蘋果酸含量隨著溫度的升高逐漸增大,當酯化溫度達到90 ℃時,測得的蘋果酸含量最高,溫度繼續(xù)升高后,蘋果酸含量不再增大,主要原因是溫度的升高會加快酯化反應(yīng)的進行,但是溫度過高可能會導致衍生物分解或揮發(fā)導致測定結(jié)果偏低。因此,確定90 ℃為最佳酯化溫度。

        2.1.3 酯化時間的選擇

        為了確定最佳酯化時間,按1.2.2 方法,改變酯化時間,考查酯化時間(100,110,120,130,140 min)對接裝紙中蘋果酸酯化程度的影響。

        酯化時間對接裝紙中蘋果酸酯化程度的影響見圖3。

        圖3 酯化時間對接裝紙中蘋果酸酯化程度的影響

        由圖3 可知,隨著酯化時間的增加,蘋果酸含量呈現(xiàn)先增加后略有下降的趨勢,產(chǎn)生原因可能是反應(yīng)時間過長會導致高級脂肪酸破壞,使測定值偏低,且時間過長也會增加試驗成本。因此,確定最佳酯化時間為110 min。

        2.1.4 萃取次數(shù)的選擇

        從文中分析可知,商業(yè)銀行零售網(wǎng)點的轉(zhuǎn)型有著重要的意義。雖然在現(xiàn)階段當中,我國在轉(zhuǎn)型的過程當中還存在著許多問題,但要采取合理有效的措施,相關(guān)單位有較好的耐心,不斷明確管理目標,改變創(chuàng)新策略,加強重視客戶體驗就能有效加快零售網(wǎng)點的轉(zhuǎn)型。

        為了確定二氯甲烷的最佳萃取次數(shù),按1.2.2 方法,改變萃取次數(shù),考查萃取次數(shù)(1,2,3,4,5 次) 對接裝紙中非揮發(fā)酸萃取效果的影響。

        萃取次數(shù)對接裝紙中蘋果酸萃取效果的影響見圖4。

        圖4 萃取次數(shù)對接裝紙中蘋果酸萃取效果的影響

        由圖4 可知,隨著萃取次數(shù)的增加,蘋果酸含量呈現(xiàn)先升高后趨于穩(wěn)定的趨勢,這是因為萃取次數(shù)可直接影響萃取效率,萃取次數(shù)越多,酯化后非揮發(fā)酸衍生物萃取的越徹底,當萃取次數(shù)達到3 次后,溶液中的非揮發(fā)酸衍生物已基本被萃取完全。因此確定萃取次數(shù)3 次為最佳萃取次數(shù)。

        2.2 方法的驗證

        2.2.1 標準曲線、檢出限和定量限

        以蘋果酸峰面積與內(nèi)標(己二酸) 峰面積之比為橫坐標,以蘋果酸質(zhì)量濃度與內(nèi)標(己二酸) 質(zhì)量濃度之比為縱坐標繪制標準曲線,根據(jù)保留時間定性、內(nèi)標法定量原理得到非揮發(fā)酸的回歸方程及其相關(guān)參數(shù)。

        蘋果酸的回歸方程、決定系數(shù)見表1。

        表1 蘋果酸的回歸方程、決定系數(shù)

        由表 1 可知,蘋果酸在 12.9~135.4 μg/mL 的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性良好(決定系數(shù)R>0.999),檢出限為 0.47 μg/mL,定量限為 1.56 μg/mL。

        2.2.2 加標回收率與精密度

        用粉碎機將接裝紙粉碎,準確稱取3.00 g 粉碎后的接裝紙,置于100 mL 圓底燒瓶,添加已知量的蘋果酸- 甲醇溶液,按照1.2.2 和1.2.4 中方法進行分析,平行測定5 次。

        蘋果酸的回收率與精密度見表2。

        表2 蘋果酸的回收率與精密度

        由表2 可知,蘋果酸的回收率為86.64%~92.41%,精密度為2.70%~4.04%(n=5),回收率較高,重復性好,表明該方法適用于接裝紙中蘋果酸含量的測定。

        2.3 樣品分析

        采用優(yōu)化后的樣品前處理方法,對某煙廠提供的酸味型煙用接裝紙中蘋果酸進行測定分析.

        煙用接裝紙中蘋果酸檢測結(jié)果見表3。

        表3 煙用接裝紙中蘋果酸檢測結(jié)果/mg·g-1

        由表3 可知,接裝紙1 中蘋果酸含量為0.58 mg/g,接裝紙2 中蘋果酸含量為0.36 mg/g,接裝紙3 中蘋果酸含量為0.45 mg/g。

        3 結(jié)論

        以煙用接裝紙中的蘋果酸含量為考查指標,優(yōu)化接裝紙中蘋果酸測定的酯化及萃取條件,通過單因素試驗并結(jié)合氣相色譜法建立了接裝紙中蘋果酸含量的測定方法,得到以下結(jié)論:

        (1) 蘋果酸的線性方程良好,決定系數(shù)R>0.999,檢出限為0.47 μg/mL,定量限為1.56 μg/mL。煙用接裝紙中測出的蘋果酸的回收率在86.64%~92.41%之間,精密度為2.70%~4.04%(n=5),回收率較高,重復性好,表明該方法適用于煙用接裝紙中蘋果酸含量的測定。

        (2) 煙用接裝紙中蘋果酸含量測定的最佳前處理條件為酯化溫度90 ℃,料液比(樣品∶酯化劑)1∶12,酯化時間110 min,二氯甲烷萃取次數(shù)3 次。

        研究可為煙用接裝紙中蘋果酸的含量監(jiān)測和質(zhì)量控制提供技術(shù)支撐。

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