李 聰，王麒琳，卜憲壘，徐方達(dá)，吳宗翰*

（1.修正健康集團(tuán)研發(fā)中心，天津 300480；2.杭州千島湖標(biāo)普健康食品有限公司，浙江杭州 311700）

葛根為豆科植物野葛Pueraria lobata的干燥根，有解肌退熱、通經(jīng)活絡(luò)及解酒毒之功效[1]。作為一種傳統(tǒng)中藥材，葛根于2002年入選《既是食品又是藥品的物品名單》?，F(xiàn)代藥理研究表明，中藥葛根可有效降低酒精性中毒患者血液中的乙醇含量，使患者中毒癥狀得到明顯改善[2]。葛根解酒的主要成分包括總黃酮類(lèi)成分、葛根多糖、葛根多肽等。葛根解酒產(chǎn)品類(lèi)型豐富，形式多樣，其劑型主要包括軟膠囊、含片、泡騰片、咀嚼片和顆粒劑等[3]。

泡騰片屬于一種新型片劑，近年來(lái)在國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上發(fā)展迅速[4]。與常規(guī)片劑不同的是，泡騰片是利用有機(jī)酸和碳酸（氫）鹽作為崩解劑，將其置入水中后立即產(chǎn)生反應(yīng)，并釋放出大量二氧化碳，狀如沸騰，因此得名泡騰片[5]。泡騰片溶解迅速，攜帶方便，且生物利用度較高，逐漸被消費(fèi)者所喜愛(ài)[6]。但是，因泡騰片含有大量泡騰崩解劑，若直接口含輕則造成腸胃不適，重則容易因缺氧而窒息[7]。微泡片是一種區(qū)別于普通片劑和傳統(tǒng)泡騰片的新劑型，通過(guò)降低片劑中的崩解劑含量可以使其在口腔中緩慢釋放氣泡，口含安全且兼具一定的趣味性。

本文旨在研究一種形式新穎的解酒口腔微泡片的制備工藝。試驗(yàn)以葛根提取物為主要功效原料，通過(guò)酸堿分開(kāi)制粒壓片工藝制備解酒口腔微泡片，并利用正交試驗(yàn)對(duì)工藝進(jìn)行優(yōu)化。本研究為葛根的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)應(yīng)用以及口腔微泡片的生產(chǎn)提供了一定的參考價(jià)值和理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

無(wú)水檸檬酸，濰坊英軒實(shí)業(yè)有限公司；碳酸氫鈉，天津中英保健食品股份有限公司；山梨糖醇，山東綠健生物技術(shù)有限公司；乳糖，北京鴻瑞嘉盛商貿(mào)有限公司；葛根提取物，陜西慧科植物開(kāi)發(fā)有限公司；三氯蔗糖，山東三和維信生物科技有限公司；?；撬幔备获Y化工醫(yī)藥股份有限公司；L-亮氨酸，鄭州三禾食品添加劑有限公司；95%乙醇，天津市佑潔化工貿(mào)易有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

JE103電子天平，上海浦春計(jì)量?jī)x器有限公司；S-PT213分析天平，科爾帕默儀器（上海）有限公司；HE-53鹵素水分測(cè)定儀，梅特勒托利多科技（中國(guó)）有限公司；GZX-9246MBE電熱鼓風(fēng)干燥箱，上海博訊醫(yī)療生物儀器股份有限公司；TDP-5T單沖電動(dòng)壓片機(jī)，廣州市大祥電子機(jī)械設(shè)備有限公司；FW100高速萬(wàn)能粉碎機(jī)，北京科偉永興儀器有限公司；標(biāo)準(zhǔn)篩，浙江上虞市肖金標(biāo)準(zhǔn)篩具廠。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 工藝流程

（1）原料預(yù)處理。將所有原料過(guò)80目篩網(wǎng)，稱(chēng)量后備用。

（2）制堿顆粒。將碳酸氫鈉、葛根提取物、山梨糖醇混合均勻后加入95%乙醇制成堿顆粒。

（3）制酸顆粒。將無(wú)水檸檬酸、乳糖混合均勻后加入95%乙醇制成酸顆粒。

（4）總混。將堿顆粒、酸顆粒、?；撬?、三氯蔗糖和L-亮氨酸混合30 min至物料均勻。

（5）壓片。將混合好的物料放入壓片機(jī)中進(jìn)行壓片，片重約0.5 g/片。

1.3.2 顆粒干燥條件的確定

因檸檬酸受熱不易分解，所以酸顆粒選擇50 ℃、60 ℃、70 ℃ 3種干燥條件試驗(yàn)。而碳酸氫鈉在65 ℃以上受熱極易分解，因此堿顆粒的干燥溫度應(yīng)低于65 ℃[8]。因此，選擇40 ℃、50 ℃、60 ℃ 3種干燥條件進(jìn)行試驗(yàn)。此外，也應(yīng)控制堿顆粒的干燥時(shí)間，因?yàn)楦稍飼r(shí)間過(guò)長(zhǎng)可能造成葛根提取物中功效成分的損失。

1.3.3 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

選取崩解劑添加量依次為10%、20%、30%、40%和50%，崩解劑酸堿質(zhì)量比依次為0.6∶1.0、0.8∶1.0、1.0∶1.0、1.2∶1.0和1.4∶1.0，葛根提取物添加量依次為1%、2%、3%、4%和5%，三氯蔗糖添加量分別為0.1%、0.2%、0.3%、0.4%和0.5%進(jìn)行單因素試驗(yàn)。采用綜合評(píng)分法作為感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，由10名食品專(zhuān)業(yè)評(píng)審人員組成感官評(píng)價(jià)小組，從外觀、口感、口味、風(fēng)味4個(gè)維度對(duì)葛根口腔微泡片進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)打分，以平均值為最終得分，滿分為10分。綜合評(píng)分=外觀（20%）+口感（30%）+口味（30%）+風(fēng)味（20%）。具體感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表1。

表1 葛根口腔微泡片感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)表

1.3.4 正交試驗(yàn)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，以感官評(píng)分為考察指標(biāo)，選取崩解劑添加量（A）、崩解劑酸堿比（B）、葛根提取物添加量（C）和甜味劑添加量（D）4個(gè)對(duì)葛根口腔微泡片具有顯著性影響的因素作為正交試驗(yàn)的考察因素，每個(gè)因素各取3個(gè)水平進(jìn)行正交試驗(yàn)，對(duì)制備工藝進(jìn)行優(yōu)化。具體因素與水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表2。

表2 正交試驗(yàn)因素與水平表

1.3.5 數(shù)據(jù)處理

試驗(yàn)結(jié)果均以“平均值±標(biāo)準(zhǔn)差”表示。利用Excel軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理及作圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 酸顆粒和堿顆粒干燥條件的確定

2.1.1 不同干燥條件對(duì)酸顆粒水分含量的影響

如圖1所示，酸顆粒在干燥至40 min時(shí)水分含量均已達(dá)到壓片要求的2%以下。繼續(xù)烘干至60 min，酸顆粒在60 ℃水分含量降至1.35%。顆粒的水分含量越低，壓片時(shí)越不易粘沖[9]。因此，通過(guò)干燥試驗(yàn)綜合考量，酸顆粒的最優(yōu)干燥條件為60 ℃干燥60 min。

圖1 3種干燥條件下酸顆粒水分含量的變化

2.1.2 不同干燥條件對(duì)堿顆粒水分含量的影響

如圖2所示，堿顆粒在干燥至60 min時(shí)水分含量均已達(dá)到壓片要求的2%以下。50 ℃、60 ℃干燥至100 min和40 ℃干燥至120 min時(shí)堿顆粒的水分含量有所增加，說(shuō)明此時(shí)碳酸氫鈉已經(jīng)分解產(chǎn)生了水分。因此，通過(guò)干燥試驗(yàn)綜合考量，堿顆粒的最優(yōu)干燥條件為40 ℃干燥60 min，此時(shí)的水分含量為1.36%。

圖2 3種干燥條件下堿顆粒水分含量的變化

2.2 單因素試驗(yàn)

2.2.1 崩解劑添加量對(duì)微泡片感官品質(zhì)的影響

如圖3所示，隨著崩解劑添加量的增大，微泡片的綜合感官評(píng)分呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)。當(dāng)添加量達(dá)到40%時(shí)，綜合感官評(píng)分最高，此時(shí)微泡片入口后微泡騰感較強(qiáng)，且口感較持久。因此，選擇崩解劑添加量為30%、40%、50%進(jìn)行正交試驗(yàn)。

圖3 崩解劑添加量對(duì)微泡片感官品質(zhì)的影響

2.2.2 崩解劑酸堿比對(duì)微泡片感官品質(zhì)的影響

如圖4所示，崩解劑堿酸比對(duì)微泡片制備的影響較顯著，并可在一定程度上改善其口感[10]。試驗(yàn)結(jié)果表明，隨著崩解劑酸堿比的增大，微泡片的綜合感官評(píng)分呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)。當(dāng)酸堿比達(dá)到1.2∶1.0時(shí)，綜合感官評(píng)分最高，此時(shí)微泡片入口后酸堿反應(yīng)適中，崩解效果較好，且微泡騰感較強(qiáng)。因此，選擇崩解劑酸堿比為1.0∶1.0、1.2∶1.0、1.4∶1.0進(jìn)行正交試驗(yàn)。

圖4 崩解劑酸堿比對(duì)微泡片感官品質(zhì)的影響

2.2.3 葛根提取物添加量對(duì)微泡片感官品質(zhì)的影響

如圖5所示，隨著葛根提取物添加量的增大，微泡片的綜合感官評(píng)分呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)。當(dāng)添加量達(dá)到4%時(shí)，綜合感官評(píng)分最高，此時(shí)微泡片入口后略帶葛根產(chǎn)生的中藥味。因此，選擇葛根提取物添加量為2%、3%、4%進(jìn)行正交試驗(yàn)。

圖5 葛根提取物添加量對(duì)微泡片感官品質(zhì)的影響

2.2.4 甜味劑添加量對(duì)微泡片感官品質(zhì)的影響

如圖6所示，隨著甜味劑添加量的增大，微泡片的綜合感官評(píng)分呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)。當(dāng)甜味劑添加量達(dá)到0.3%時(shí)，綜合評(píng)分最高，此時(shí)微泡片入口后酸甜適中。因此，選擇甜味劑添加量為0.3%、0.4%、0.5%進(jìn)行正交試驗(yàn)。

圖6 甜味劑添加量對(duì)微泡片感官品質(zhì)的影響

2.3 正交試驗(yàn)結(jié)果分析

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，采用L9(34)對(duì)葛根口腔微泡片進(jìn)行4因素3水平正交試驗(yàn)，結(jié)果如表3所示。根據(jù)表3的極差分析結(jié)果可知，4種因素對(duì)葛根口腔微泡片的綜合感官評(píng)分的影響主次順序依為B＞A＞C＞D，即崩解劑酸堿比＞崩解劑添加量＞葛根提取物添加量＞甜味劑添加量。初步推斷葛根口腔微泡片的最優(yōu)制備工藝組合為A2B2C3D2，即崩解劑添加量40%、崩解劑酸堿比1.2∶1.0、葛根提取物添加量4%、甜味劑添加量0.4%。在此制備工藝條件下對(duì)微泡片進(jìn)行3次平行試驗(yàn)，并對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證。結(jié)果表明，根據(jù)最優(yōu)配比制備的葛根口腔微泡片的綜合感官評(píng)分為（8.36±0.14）分，說(shuō)明達(dá)到正交試驗(yàn)的預(yù)期結(jié)果。

表3 口腔微泡片工藝優(yōu)化正交試驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)論

本研究以葛根提取物作為主要功效原料，采用酸堿分開(kāi)制粒壓片工藝制備解酒口腔微泡片，并通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)對(duì)制備工藝進(jìn)行優(yōu)化。試驗(yàn)結(jié)果表明，酸顆粒的最優(yōu)干燥條件為60 ℃干燥60 min，堿顆粒的最優(yōu)干燥條件為40 ℃干燥60 min；解酒口腔微泡片的最優(yōu)配比為崩解劑添加量40%、崩解劑酸堿比1.2∶1.0、葛根提取物添加量4%、甜味劑添加量0.4%。該配比下制備的葛根口腔微泡片外觀完整，入口后微泡騰感較強(qiáng)，時(shí)間持久，酸甜適中，且具有葛根獨(dú)有的風(fēng)味。本研究為葛根的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)應(yīng)用以及口腔微泡片的生產(chǎn)工藝提供了一定的參考價(jià)值和理論依據(jù)。