冉 欣，馮 焱，成永軍，孫雯君，裴曉強(qiáng)，趙 瀾，吳成耀，郭朝帽，宋 伊，邱云濤

（蘭州空間技術(shù)物理研究所 真空技術(shù)與物理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州 730000）

0 引言

電容薄膜真空計(jì)（Capacitance Diaphragm Gauge，CDG）是自五十年代以來被廣泛應(yīng)用的精密真空計(jì)[1]，具有動(dòng)態(tài)響應(yīng)快、全壓測(cè)量、測(cè)量范圍寬、良好的線性以及可以實(shí)現(xiàn)壓力的遠(yuǎn)距離測(cè)量和控制等優(yōu)點(diǎn)，在粗、低真空的快速精準(zhǔn)測(cè)量中發(fā)揮了重要作用，被廣泛應(yīng)用于航天、氣象、化工、真空冶煉、微電子、表面處理、核電站等領(lǐng)域[2-4]。CDG不僅是一種壓力測(cè)量裝置，也是低真空參考標(biāo)準(zhǔn)和量值傳遞標(biāo)準(zhǔn)，是真空量值傳遞溯源鏈中十分關(guān)鍵的儀器[5]。隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，科學(xué)試驗(yàn)和生產(chǎn)工藝對(duì)真空測(cè)量準(zhǔn)確度的要求越來越高，對(duì)CDG的性能提出了更高的要求[6]。

未經(jīng)過修正的真空計(jì)存在較大的測(cè)量誤差，該誤差主要來源于測(cè)量方法、電路噪聲、以及傳感器本身的遲滯和零點(diǎn)漂移等。目前對(duì)CDG的誤差修正主要集中在零點(diǎn)穩(wěn)定性[7]、溫度影響[8]、熱流逸效應(yīng)[9-13]等方面?？梢酝ㄟ^選取合適的修正因子或反復(fù)調(diào)零減小零點(diǎn)漂移誤差；通過溫度校準(zhǔn)常數(shù)或內(nèi)置溫控系統(tǒng)減小溫度的影響。為了進(jìn)一步提升CDG的測(cè)量準(zhǔn)確度，本文針對(duì)其校準(zhǔn)過程中產(chǎn)生的誤差進(jìn)行相關(guān)研究和分析。

1 電容薄膜真空計(jì)測(cè)壓原理與試驗(yàn)裝置

1.1 電容薄膜真空計(jì)測(cè)壓原理

CDG是一種基于變極距平行平板電容器的測(cè)量儀器，通過測(cè)量感壓膜片和固定電極之間電容的變化來測(cè)量壓力，其工作原理如圖1所示，結(jié)構(gòu)分解示意圖如圖2所示。當(dāng)外界壓力作用于感壓膜片時(shí)，會(huì)引起膜片變形，使膜片和固定電極間的距離減小，電容增大；反之，撤去外界壓力，膜片逐漸恢復(fù)到原位，電容也隨之變小。通過信號(hào)處理電路將電容信號(hào)轉(zhuǎn)換為電流、電壓和頻率等可用的輸出信號(hào)，可間接獲得氣體的壓力。

圖1 電容薄膜真空計(jì)測(cè)量原理圖Fig.1 Schematic drawing of pressure measurement of CDG

圖2 電容薄膜真空計(jì)結(jié)構(gòu)分解示意圖Fig.2 Schematic diagram of structure decomposition of CDG

未施加壓力時(shí)，平行平板電容器的電容計(jì)算如式（1）。

式中：ε0為真空介電常數(shù)；εr為介質(zhì)介電常數(shù)；A為固定電極的有效面積；d為膜片和固定極板之間的距離。

當(dāng)受到外界壓力載荷作用時(shí)，膜片發(fā)生形變，此時(shí)CDG的電容計(jì)算公式為：

式中：S為固定電極的相對(duì)面積；ω(x,y)為外界壓力作用下膜片的位移量。

1.2 試驗(yàn)裝置

采用直接比對(duì)法真空校準(zhǔn)裝置對(duì)CDG進(jìn)行校準(zhǔn)試驗(yàn)[3]。該裝置主要由參考端腔室、測(cè)量端腔室以及抽氣系統(tǒng)三部分組成，工作原理如圖3所示。測(cè)量端腔室有兩個(gè)接口，可以同時(shí)校準(zhǔn)兩臺(tái)真空計(jì)；抽氣系統(tǒng)由機(jī)械泵、分子泵串聯(lián)組成；用石英規(guī)G4測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)壓力，測(cè)量不確定度為0.01%，測(cè)量上限為1.38 MPa。

圖3 直接比對(duì)法真空校準(zhǔn)裝置原理圖Fig.3 Schematic diagram of the direct comparison calibration apparatus

2 試驗(yàn)測(cè)試及結(jié)果分析

2.1 電容薄膜真空計(jì)校準(zhǔn)試驗(yàn)

對(duì)研制的兩個(gè)絕壓式單電容真空計(jì)進(jìn)行了研究，其主要參數(shù)如表1所列。

表1 電容薄膜真空計(jì)主要參數(shù)Tab.1 Main parameters of capacitance diaphragm gauge in calibration experiment

對(duì)兩個(gè)真空計(jì)104～105Pa量程同步進(jìn)行3次校準(zhǔn)測(cè)試，以石英真空計(jì)的壓力示數(shù)為標(biāo)準(zhǔn)值，用N2作為測(cè)試氣體。試驗(yàn)前，將待測(cè)真空計(jì)接至測(cè)試系統(tǒng)，穩(wěn)定24 h以上，以保證測(cè)量的準(zhǔn)確性。

對(duì)裝置抽氣至本底壓力，記錄此時(shí)真空計(jì)壓力示數(shù)，每次校準(zhǔn)之前，將真空計(jì)調(diào)零并記錄調(diào)零后的電壓值和壓力值。待校準(zhǔn)真空計(jì)的測(cè)量范圍為1×104～1.33×105Pa，分為升壓和降壓兩個(gè)過程，每隔1×104Pa選取1個(gè)壓力測(cè)試點(diǎn)，共選取25個(gè)壓力測(cè)量點(diǎn)。校準(zhǔn)應(yīng)從最低壓力向最高壓力進(jìn)行，之后抽氣，最終點(diǎn)為測(cè)量起點(diǎn)。每次測(cè)量須待石英真空計(jì)和待測(cè)真空計(jì)示數(shù)穩(wěn)定后進(jìn)行記錄，時(shí)間間隔2～4 min。

2.2 數(shù)據(jù)分析

將待測(cè)真空計(jì)壓力示數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較，得到每個(gè)測(cè)量點(diǎn)的測(cè)量誤差，如式（3）所示：

式中：e為真空計(jì)的測(cè)量誤差；pD為待測(cè)真空計(jì)壓力示數(shù)；pB為石英真空計(jì)壓力示數(shù)。

圖4分別給出2個(gè)待測(cè)電容薄膜真空計(jì)3次試驗(yàn)測(cè)量的壓力示數(shù)與測(cè)量誤差的關(guān)系曲線。定義壓力逐漸增大的過程為正行程，反之為反行程。從圖4（a）可以看出，對(duì)于真空計(jì)1#，在正行程期間，隨著壓力增大，測(cè)量誤差逐漸增大，在滿量程附近達(dá)到峰值，3次測(cè)量中，最大峰值達(dá)到615 Pa；在反行程期間，測(cè)量誤差隨壓力的減小下降。在同一測(cè)量點(diǎn)，正反行程之間的測(cè)量誤差存在回差，最大回差值出現(xiàn)在測(cè)量范圍中間位置附近。由于真空計(jì)采用的是金屬膜片，膜片應(yīng)力無法完全消除，存在一定的彈性滯后現(xiàn)象，由此形成了回差。

圖4 真空計(jì)壓力示數(shù)與測(cè)量誤差關(guān)系曲線Fig.4 Calibration result for CDG 1#and CDG 2#over three calibration experiments

真空計(jì)2#的測(cè)量結(jié)果如圖4（b）所示，整個(gè)量程中，測(cè)量誤差是波動(dòng)的，正、反行程的變化趨勢(shì)基本一致，在第一個(gè)測(cè)試點(diǎn)1×104Pa附近波動(dòng)較大，說明真空計(jì)在該量程段低壓力附近不穩(wěn)定；此外，與真空計(jì)1#類似，在相同的測(cè)量點(diǎn)處，正反行程間存在回差。由于零點(diǎn)漂移的影響，第一個(gè)測(cè)量點(diǎn)附近正反行程誤差差異明顯。

3 誤差修正

未經(jīng)過修正的真空計(jì)存在較大測(cè)量誤差，從試驗(yàn)數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，同一真空計(jì)經(jīng)過多次校準(zhǔn)試驗(yàn)后，測(cè)量誤差呈現(xiàn)出一定的規(guī)律性，即存在較大的系統(tǒng)誤差，其主要來源可能是電路中沒有完全修正的電容與壓力之間的非線性。相較于其他的修正方法，系統(tǒng)誤差的修正可以大幅減小測(cè)量誤差，且修正成本較低。本文對(duì)修正因子法進(jìn)行改進(jìn)優(yōu)化，并提出了誤差曲線法。

3.1 修正方法

3.1.1 修正因子法

CDG修正因子表達(dá)式如式（4）所示：

式中：C為修正因子。

對(duì)真空計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)并得到修正因子后，利用最小二乘法擬合修正因子校準(zhǔn)曲線，得到新的修正因子，便可得到校準(zhǔn)后的真空計(jì)壓力示數(shù)。

式中：p1為修正后的真空計(jì)壓力示數(shù)；p0為修正前真空計(jì)的壓力示數(shù)；f()x為修正因子；x為真空計(jì)所顯示的電壓值。

真空計(jì)校準(zhǔn)過程通常選擇從低壓到高壓的方式進(jìn)行擬合修正，該方法具有代表性，但在實(shí)際的測(cè)量過程中，相同測(cè)量點(diǎn)處的測(cè)量誤差經(jīng)多次校準(zhǔn)存在較大差異，主要因?yàn)镃DG存在遲滯和零點(diǎn)漂移現(xiàn)象；此外，實(shí)際應(yīng)用中，同時(shí)采用升、降壓數(shù)據(jù)進(jìn)行修正計(jì)算對(duì)于真空計(jì)的測(cè)量更具有代表性。

為找出各次校準(zhǔn)之間可能存在的差異，分開處理數(shù)據(jù)，并找出最優(yōu)擬合曲線，如圖5所示。

圖5 用修正因子法擬合所得真空計(jì)的校準(zhǔn)曲線Fig.5 Calibration curves of CDG 1#and CDG 2#fitted with calibration factor

圖5（a）和（b）分別為利用校準(zhǔn)因子法對(duì)真空計(jì)1#、2#進(jìn)行三階多項(xiàng)式擬合得到的校準(zhǔn)曲線。擬合結(jié)果表明，升、降壓測(cè)量數(shù)據(jù)均勻分布在擬合曲線兩側(cè)。

3.1.2 誤差曲線法

從圖4可以發(fā)現(xiàn)，真空計(jì)壓力示數(shù)與測(cè)量誤差存在一定規(guī)律，正、反行程期間，測(cè)量誤差存在回差，考慮到修正的有效性，對(duì)正反行程的測(cè)量誤差進(jìn)行處理，用處理后的誤差曲線作為擬合校準(zhǔn)曲線的依據(jù)，得到圖6、圖7。從圖中可以看出，誤差曲線的形狀基本不變。

圖6 真空計(jì)1#正行程與反行程測(cè)量誤差曲線數(shù)據(jù)處理結(jié)果Fig.6 Data processing of absolute error curves of positive and reverse stroke measurement of CDG 1#

圖7 真空計(jì)2#正行程與反行程測(cè)量誤差曲線數(shù)據(jù)處理結(jié)果Fig.7 Data processing of absolute error curves of positive and reverse stroke measurement of CDG 2#

將真空計(jì)正反行程相同測(cè)量點(diǎn)的誤差取平均值，得到了正反行程均值的誤差曲線，稱為PN誤差曲線，如圖6（a）所示；在實(shí)際校準(zhǔn)過程中，由于真空計(jì)正反行程示值存在偏差，調(diào)零時(shí)很難將真空計(jì)調(diào)到其真實(shí)零點(diǎn)，正反行程的均值與零點(diǎn)的差值可認(rèn)為是真空計(jì)的零點(diǎn)偏置，消除測(cè)量結(jié)果的零點(diǎn)偏置，即得到真空計(jì)的零偏置PN曲線，如圖6（b）所示，曲線的變化趨勢(shì)一致性較好，每個(gè)測(cè)量點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的誤差均值十分接近。

圖7為真空計(jì)2#正反行程測(cè)量誤差曲線經(jīng)過數(shù)據(jù)處理后的結(jié)果。真空計(jì)2#在該量程段低壓力測(cè)量點(diǎn)附近的誤差波動(dòng)較大，說明其在小壓力范圍內(nèi)的測(cè)量準(zhǔn)確度較低，如圖7（a）所示；但對(duì)其零點(diǎn)進(jìn)行調(diào)節(jié)之后，發(fā)現(xiàn)誤差曲線的變化趨勢(shì)一致，如圖7（b）所示。

對(duì)誤差均值調(diào)零曲線進(jìn)行擬合，修正之后真空計(jì)的壓力示數(shù)如式（6）所示：

式中：f'(x)表示測(cè)量誤差。

圖8中，（a）和（b）分別為利用誤差均值調(diào)零曲線對(duì)真空計(jì)1#、2#進(jìn)行三階多項(xiàng)式擬合得到的校準(zhǔn)曲線。

圖8 用誤差曲線法擬合所得的真空計(jì)校準(zhǔn)曲線Fig.8 Calibration curves of CDG 1#and CDG 2#fitted with absolute error curve

表2為根據(jù)3次校準(zhǔn)試驗(yàn)數(shù)據(jù)得到的真空計(jì)的校準(zhǔn)曲線參數(shù)。采用修正因子獲得的校準(zhǔn)曲線，其線性回歸系數(shù)平方R2均在0.7以下，表明校準(zhǔn)曲線擬合程度較差；采用誤差曲線獲得的線性回歸系數(shù)平方R2遠(yuǎn)大于前者，殘差平方和比前者小3～5個(gè)量級(jí)，表明誤差曲線擬合程度較好，數(shù)據(jù)相關(guān)度高，對(duì)誤差修正有著更好的作用。

表2 利用修正因子法和誤差曲線法獲得的真空計(jì)的校準(zhǔn)參數(shù)Tab.2 Parameters of calibration curves obtained by using calibration factors and error curves for CDG 1#and CDG 2#

因此，對(duì)于兩個(gè)真空計(jì)，均以第2次擬合的校準(zhǔn)曲線作為修正因子法的校準(zhǔn)曲線，以第1次擬合的校準(zhǔn)曲線作為誤差曲線法的校準(zhǔn)曲線。

3.2 修正結(jié)果分析

對(duì)兩個(gè)真空計(jì)再次分別校準(zhǔn)3次，并將校準(zhǔn)得到的數(shù)據(jù)作為驗(yàn)證組，將3.1中得到的校準(zhǔn)曲線應(yīng)用于驗(yàn)證組，即可得到真空計(jì)1#、2#測(cè)量誤差與標(biāo)準(zhǔn)值的關(guān)系。

從圖9可以看出，修正因子法和誤差曲線法都能對(duì)真空計(jì)1#的測(cè)量誤差起到修正作用，但誤差曲線法的修正結(jié)果優(yōu)于修正因子法。

圖9 修正前后真空計(jì)1#的測(cè)量誤差與校準(zhǔn)值的關(guān)系曲線Fig.9 The relationship curves between the standard pressure value and the absolute error after and before correction of CDG1#

修正因子法在該量程段高壓力范圍的修正作用更為明顯，當(dāng)壓力低于9×104Pa時(shí)，幾乎起不到修正作用；誤差曲線法可在全量程范圍內(nèi)起修正作用，在誤差峰值處的修正結(jié)果優(yōu)于修正因子法；直觀來看，誤差曲線法能對(duì)真空計(jì)104～105Pa量程起到更好的修正作用。為了更直觀地評(píng)估誤差的修正情況，將兩種方法的修正結(jié)果與測(cè)量結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析，分別計(jì)算其平均絕對(duì)值、方差、絕對(duì)值最大值以及正行程誤差絕對(duì)值之和，結(jié)果如表3所列。

表3 真空計(jì)1#校準(zhǔn)數(shù)據(jù)對(duì)比Tab.3 Calibration data comparison for CDG 1#

表3數(shù)據(jù)表明，用誤差曲線法修正所得到的誤差平均絕對(duì)值、方差都小于修正因子法，說明誤差曲線法能更好地減小測(cè)量誤差，修正之后的測(cè)量誤差分布較為集中，數(shù)據(jù)的波動(dòng)更小。從圖9可以發(fā)現(xiàn)，全量程誤差的峰值出現(xiàn)在滿量程附近，修正之后誤差得到很好的改善。在最好情況下，修正后的測(cè)量誤差平均絕對(duì)值下降56.80%，峰值下降87.22%。因此，誤差曲線法的修正效果優(yōu)于修正因子法。同時(shí)，從表3中正行程誤差絕對(duì)值之和可以看出，經(jīng)誤差曲線法修正后，正行程誤差絕對(duì)值之和較直接測(cè)量結(jié)果顯著下降，說明誤差曲線法能減小正行程的測(cè)量誤差。

圖10為真空計(jì)2#修正前后的誤差關(guān)系曲線。經(jīng)修正因子法修正之后誤差曲線波動(dòng)較大，改變了原有的平穩(wěn)變化趨勢(shì)，且對(duì)誤差的修正效果不明顯；經(jīng)誤差曲線法修正之后真空計(jì)性能有明顯的改善。

圖10 修正前后真空計(jì)2#的測(cè)量誤差與標(biāo)準(zhǔn)值的關(guān)系曲線Fig.10 The relationship curves between the standard pressure value and the absolute error after and before correction of CDG 2#

表4為真空計(jì)2#的數(shù)據(jù)對(duì)比。從表4可以看出，采用誤差曲線法修正后，真空計(jì)的誤差平均值、方差均有所下降，表明經(jīng)過修正，全量程誤差降低，數(shù)據(jù)更為集中，波動(dòng)更小。在最好情況下，修正后的測(cè)量誤差平均絕對(duì)值下降83.44%，峰值下降55.16%。但經(jīng)修正因子法修正后，其全量程誤差的各項(xiàng)數(shù)據(jù)都未有明顯的改善，在第1次試驗(yàn)中，修正后真空計(jì)的測(cè)量誤差比直接校準(zhǔn)的誤差大。

表4 真空計(jì)2#校準(zhǔn)數(shù)據(jù)對(duì)比Tab.4 Calibration data comparison for CDG 2#

經(jīng)過驗(yàn)證可知：（1）兩種方法均能對(duì)全量程誤差起修正作用，但誤差曲線法的修正效果明顯優(yōu)于修正因子法；（2）在個(gè)別情況下，經(jīng)修正因子法修正后的真空計(jì)，會(huì)出現(xiàn)測(cè)量誤差峰值增大、誤差曲線波動(dòng)大的情況；（3）在部分情形下，修正因子法不能起修正作用，反而增大了測(cè)量誤差，表明該方法波動(dòng)較大，修正效果不穩(wěn)定。

4 結(jié)論

本文采用直接比對(duì)法真空校準(zhǔn)裝置對(duì)CDG進(jìn)行校準(zhǔn)試驗(yàn)，研究了CDG的修正方法，試驗(yàn)分析發(fā)現(xiàn)：CDG的測(cè)量誤差較大，可以通過校準(zhǔn)對(duì)測(cè)量誤差進(jìn)行修正；通過比較真空計(jì)實(shí)際值與石英真空計(jì)測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)值，發(fā)現(xiàn)誤差曲線法與修正因子法均能對(duì)真空計(jì)的測(cè)量誤差起到修正作用，誤差曲線法的修正作用優(yōu)于單一修正因子法，修正效果最好時(shí)，測(cè)量誤差平均絕對(duì)值降低83.44%，測(cè)量誤差峰值降低87.22%。

通過誤差曲線法，可以有效消除真空計(jì)的系統(tǒng)誤差，使真空計(jì)測(cè)量數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確可靠，為下一代CDG產(chǎn)品的技術(shù)優(yōu)化提供思路和解決方案。新一代產(chǎn)品將直接服務(wù)于真空鍍膜、納米材料制備、真空計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)等各類型真空裝備。