韓曉東，李 剛 ，馮勇建，李得天，

（1.廈門大學(xué) 航空航天學(xué)院，福建 廈門 361005；2.蘭州空間技術(shù)物理研究所 真空技術(shù)與物理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州 730000）

0 引言

電容薄膜真空計(jì)是一種通過使薄膜受力變形引起電容變化進(jìn)行真空壓力測(cè)量的儀器，適用于粗低真空范圍（壓力為10-2～105Pa）[1]。得益于其準(zhǔn)確度高、穩(wěn)定性好、測(cè)量結(jié)果與氣體成分無關(guān)的特點(diǎn)，可作為真空量值傳遞標(biāo)準(zhǔn)和低真空參考標(biāo)準(zhǔn)。隨著MEMS技術(shù)的出現(xiàn)，電容薄膜真空計(jì)的微型化受到了廣泛關(guān)注。不同于采用焊接、機(jī)加工等技術(shù)制作的傳統(tǒng)機(jī)械式電容薄膜真空計(jì)，基于MEMS技術(shù)的電容薄膜真空計(jì)通過光刻、鍵合、硅刻蝕等工藝在硅和玻璃上制成，尺寸一般在毫米量級(jí)，與IC工藝兼容，可大批量并行制造[2]。自1993年基于MEMS技術(shù)的電容薄膜真空計(jì)問世以來[3]，學(xué)者們開展了大量工作，不斷提高該類電容薄膜真空計(jì)的性能。Esashi[4]開發(fā)了多膜結(jié)構(gòu)，將壓力測(cè)量范圍擴(kuò)大到10～5×104Pa；Miyashita等[5]研制了靜電伺服平衡式電容薄膜真空計(jì)。他們采用差分電路測(cè)量法，提高了測(cè)量分辨率，將測(cè)量范圍拓展到10～105Pa。國內(nèi)多家高校和科研院所也開展了MEMS電容薄膜真空計(jì)的研究，但多集中于高壓力測(cè)量，壓力范圍在千帕量級(jí)[6-7]。電容薄膜真空計(jì)是少數(shù)能夠精確測(cè)量10-2～1 Pa范圍壓力的真空計(jì)，1 Pa以下壓力的測(cè)量能力對(duì)于MEMS電容薄膜真空計(jì)的成熟化和廣泛應(yīng)用至關(guān)重要。截至目前為止，現(xiàn)有的MEMS電容薄膜真空計(jì)的測(cè)量下限還未達(dá)到1 Pa甚至更低，原因?yàn)椋阂环矫?，高靈敏度的硅感壓薄膜難以制備、參考腔的高真空難以獲得及維持，限制了該類真空計(jì)測(cè)量下限的延伸；另一方面，測(cè)量電路精度不高以及校準(zhǔn)測(cè)試不完善制約著該類真空計(jì)的整體性能。為此蘭州空間技術(shù)物理研究所研制了差壓式MEMS電容薄膜真空計(jì)，完成了高靈敏度大寬厚比感壓薄膜的制備、測(cè)試及優(yōu)化[8-9]；提出了具有吸氣劑擋塊結(jié)構(gòu)的絕壓式MEMS電容薄膜真空計(jì)，實(shí)現(xiàn)了高真空參考腔的封裝及0.1 Pa至大氣壓范圍壓力的測(cè)量[10-11]。前期研究中，均采用精密測(cè)試儀表測(cè)量MEMS電容薄膜真空計(jì)的電容，而在實(shí)際應(yīng)用中，必須用高精度測(cè)量電路進(jìn)行真空計(jì)的電容測(cè)量和數(shù)據(jù)處理，同時(shí)要對(duì)MEMS電容薄膜真空計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)測(cè)試以保證其測(cè)量性能。

本工作研究具有吸氣劑擋塊結(jié)構(gòu)的絕壓式MEMS電容薄膜真空計(jì)在0.1～1 050 Pa壓力范圍內(nèi)的測(cè)量性能，并研制高精度的測(cè)量電路，進(jìn)行MEMS電容薄膜真空計(jì)整機(jī)的裝配，通過金屬膨脹校準(zhǔn)系統(tǒng)對(duì)真空計(jì)的整體性能進(jìn)行評(píng)估。

1 設(shè)計(jì)與制備

1.1 物理單元

如圖1所示，設(shè)計(jì)的絕壓式MEMS電容薄膜真空計(jì)物理部分由一個(gè)硅襯底、一個(gè)鍍有非蒸散型吸氣劑膜的硅擋塊、上蓋玻璃以及鍍有固定電極的基底玻璃組成。敏感電容器由固定電極和在硅襯底上制成的感壓薄膜組成。輸出電容信號(hào)通過鋁線從兩個(gè)電極引出焊盤傳輸?shù)綔y(cè)量電路。感壓薄膜和上蓋玻璃之間形成真空密封的參考腔。

圖1 MEMS電容薄膜真空計(jì)物理部分結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 Structure diagram of physical unit for MEMS capacitance diaphragm gauge

測(cè)量過程中，當(dāng)待測(cè)壓力大于參考腔中的壓力時(shí)，感壓薄膜發(fā)生形變，使敏感電容器的輸出電容減小，通過測(cè)量輸出電容變化即可得到施加在薄膜上的壓力。當(dāng)參考腔中的壓力比所測(cè)壓力小兩個(gè)數(shù)量級(jí)時(shí)，測(cè)得的施加于薄膜上的壓力可視為絕對(duì)壓力。為了實(shí)現(xiàn)低的測(cè)量下限，要求真空計(jì)具有大寬厚比的高靈敏感壓薄膜和高真空的參考腔[12]。為此，設(shè)計(jì)中采取了三項(xiàng)措施：一是將感壓薄膜設(shè)計(jì)為邊長2.75 mm、厚度5.6 μm、寬厚比491；二是將固定電極和真空參考腔置于薄膜兩側(cè)，以消除電極引出對(duì)參考腔密封性的影響和金屬出氣對(duì)參考腔真空度長期維持的影響；三是引入一個(gè)兩面均鍍有非蒸散型吸氣劑膜的硅擋塊，通過硅塊尺寸的設(shè)計(jì)，防止大寬厚比感壓薄膜在高壓力下過度變形破碎，用吸氣劑薄膜長期維持參考腔中的高真空環(huán)境。

采用SOI晶片制作MEMS電容薄膜真空計(jì)的物理單元，利用光刻和化學(xué)腐蝕工藝在晶片上獲得感壓薄膜圖形和電容間隙，通過光刻、磁控濺射沉積以及剝離技術(shù)在玻璃基底上制備金屬固定電極，然后將SOI晶片與玻璃基底進(jìn)行陽極鍵合，用濕法腐蝕出薄膜上方的空腔以釋放感壓薄膜。

用普通硅片制備與參考腔尺寸對(duì)應(yīng)的硅擋塊，采用磁控濺射的方法將Zr-Co-RE吸氣劑薄膜沉積在硅擋塊表面，吸氣劑薄膜的激活溫度與鍵合溫度相匹配[13]。將硅擋塊放入感壓薄膜上方的空腔中，蓋上上蓋玻璃，再將整個(gè)物理單元放置在高真空環(huán)境中進(jìn)行陽極鍵合以完成器件的封裝。制備的MEMS電容薄膜真空計(jì)如圖2（a）所示，物理單元整體尺寸為8 mm×10 mm×1.4 mm。感壓薄膜在大氣壓作用下向上鼓起，如果沒有硅擋塊的保護(hù)，感壓薄膜在大氣壓的作用會(huì)超過變形極限而破碎，如圖2（b）所示。

圖2 MEMS電容薄膜真空計(jì)物理部分Fig.2 Physical unit of MEMS capacitance diaphragm gauge

1.2 電控單元

電控單元包括測(cè)量電路和顯示部分。先通過測(cè)量電路將MEMS電容薄膜真空計(jì)輸出的微小電容信號(hào)轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號(hào)，再經(jīng)過處理得到對(duì)應(yīng)的待測(cè)壓力。該輸出電容在皮法量級(jí)，而在測(cè)量下限，微小的壓力變化引起的電容變化在飛法量級(jí)，這對(duì)測(cè)量電路的性能提出了很高的要求。此外，在MEMS電容薄膜真空計(jì)整體尺寸小型化的要求下，測(cè)量電路必須進(jìn)行小型化設(shè)計(jì)。MEMS電容薄膜真空計(jì)電控單元設(shè)計(jì)框圖和測(cè)量電路實(shí)物圖如圖3所示

圖3 測(cè)量電路實(shí)物圖及電控單元設(shè)計(jì)框圖Fig.3 Design block diagram and measurement circuit of electronic control unit

采用電容數(shù)字轉(zhuǎn)換芯片AD7746結(jié)合外圍擴(kuò)展電路搭建電容測(cè)量電路；利用微處理器進(jìn)行數(shù)據(jù)存儲(chǔ)和處理。AD7746電容數(shù)字轉(zhuǎn)換芯片基于開關(guān)電容法進(jìn)行電容測(cè)量，直接將電容信號(hào)轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號(hào)，電容測(cè)量范圍為±4 pF，分辨率可達(dá)4 aF，通過外圍擴(kuò)展電路處理后，AD7746的測(cè)量范圍可延伸至±40 pF，分辨率為0.02 fF，滿足MEMS電容薄膜真空計(jì)輸出電容的測(cè)量需求。AD7746輸出的數(shù)字信號(hào)通過微處理器處理后，由人機(jī)交互顯示屏顯示，顯示屏可進(jìn)行參數(shù)配置等操作。研制的測(cè)量電路PCB板直徑為21 mm，用片上3.3 V電源供電。電控單元整機(jī)用5 V電壓供電，總功耗約為2 W。

2 試驗(yàn)及方法

為便于MEMS電容薄膜真空計(jì)安裝和測(cè)試，對(duì)其進(jìn)行裝配，圖4為完成裝配的MEMS電容薄膜真空計(jì)。真空計(jì)采用金屬殼封裝，體積為4.1 cm3，質(zhì)量為5.0 g。金屬外殼可以保護(hù)真空計(jì)物理單元；物理單元和測(cè)量電路均安裝在KF25金屬法蘭上，前者安裝于法蘭前端，后者在法蘭后端，兩者通過密封芯柱連通，該設(shè)計(jì)可以減小寄生電容的影響。

圖4 MEMS電容薄膜真空計(jì)裝配實(shí)物圖Fig.4 Picture of packaged MEMS capacitance diaphragm gauge

首先測(cè)量MEMS電容薄膜真空計(jì)的電容-壓力特性。通過KF25接口將MEMS電容薄膜真空計(jì)連接到壓力測(cè)試系統(tǒng)，該系統(tǒng)真空室中的壓力可在10-2～1.013×105Pa范圍內(nèi)精確控制和測(cè)量：通過針閥和截止閥、機(jī)械泵和渦輪分子泵控制真空室中的壓力；采用一個(gè)復(fù)合真空計(jì)和兩個(gè)量程分別為0.1～133 Pa和133～1.33×105Pa的電容薄膜真空計(jì)檢測(cè)真空室的壓力；利用測(cè)量電路測(cè)量并記錄真空室壓力由0.1 Pa變化至1 050 Pa時(shí)MEMS電容薄膜真空計(jì)的輸出電容，得到電容-壓力特性。為了評(píng)估MEMS電容薄膜真空計(jì)的穩(wěn)定性，該試驗(yàn)進(jìn)行兩次，間隔5個(gè)月，在此期間，真空計(jì)存儲(chǔ)于大氣壓室溫環(huán)境中，兩次試驗(yàn)條件嚴(yán)格保持一致。

對(duì)獲得的MEMS電容薄膜真空計(jì)的電容-壓力特性曲線進(jìn)行反向擬合，獲得電容-壓力特征方程，此時(shí)MEMS電容薄膜真空計(jì)可直接顯示待測(cè)壓力。采用蘭州空間技術(shù)物理研究所的金屬膨脹校準(zhǔn)裝置對(duì)MEMS電容薄膜真空計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)測(cè)試，完成參數(shù)修正和性能評(píng)估[14]。該金屬膨脹校準(zhǔn)裝置可以提供10-2～1.013×105Pa的穩(wěn)定精確壓力，如圖5所示。

圖5 MEMS電容薄膜真空計(jì)校準(zhǔn)測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)Fig.5 Calibration test of MEMS capacitance diaphragm gauge

MEMS電容薄膜真空計(jì)的測(cè)量上限、下限、分辨率和準(zhǔn)確度等參數(shù)均可從該校準(zhǔn)測(cè)試中得到。分別以氮?dú)夂投趸紴樾?zhǔn)氣體測(cè)試評(píng)估了MEMS電容薄膜真空計(jì)在不同氣體下的測(cè)量特性。

3 結(jié)果與討論

研制的MEMS電容薄膜真空計(jì)的感壓薄膜在大氣壓環(huán)境中未破裂，說明其能夠承受大氣壓力的作用，同時(shí)所采用的硅擋塊起到了很好的保護(hù)作用。MEMS電容薄膜真空計(jì)在0.1～1 050 Pa范圍內(nèi)的電容-壓力曲線如圖6所示，曲線包含三組壓力增大和減小的測(cè)試數(shù)據(jù)。在整個(gè)測(cè)量范圍內(nèi)，真空計(jì)的輸出電容變化量約為7 pF，電容-壓力曲線整體呈非線性；在0.1～10 Pa測(cè)量下限范圍，真空計(jì)的電容-壓力曲線趨于線性，電容變化量約為0.6 pF，說明真空計(jì)具有測(cè)量該下限范圍的能力。

圖6 MEMS電容薄膜真空計(jì)電容-壓力曲線圖Fig.6 Capacitance-pressure curves of MEMS capacitance diaphragm gauge

作為一種輸出非線性的傳感器，MEMS電容薄膜真空計(jì)的靈敏度可定義為S=ΔC/Δp，其中，Δp為壓力變化量，ΔC為與之對(duì)應(yīng)的輸出電容變化量。根據(jù)電容-壓力曲線得到的靈敏度曲線繪制于圖6中?？梢钥闯?，在0.1～10 Pa范圍內(nèi)，靈敏度隨壓力增大而減小；在10～1 050 Pa范圍內(nèi)，隨著壓力增大，真空計(jì)的靈敏度先增大后減小，最大靈敏度約為11.4 fF/Pa，此時(shí)壓力為200 Pa左右，這是由硅擋塊的存在引起的。硅擋塊可以防止感壓薄膜過度變形導(dǎo)致的破碎，同時(shí)也會(huì)使感壓薄膜工作在接觸模式[15]。測(cè)試結(jié)果表明，MEMS電容薄膜真空計(jì)有良好的壓力測(cè)量重復(fù)性，其重復(fù)性誤差小于1.5%，遲滯誤差小于1.3%[16]。

2021年8 月和2022年1月分別對(duì)MEMS電容薄膜真空計(jì)的穩(wěn)定性進(jìn)行了測(cè)試，兩次測(cè)試結(jié)果存在一定的誤差，如圖7所示。隨著壓力增大，電容誤差減小，兩次測(cè)量的最大相對(duì)誤差出現(xiàn)在測(cè)量下限范圍，約為1.5%；測(cè)量上限范圍整體誤差較小，最小誤差趨近于零。影響MEMS電容薄膜真空計(jì)輸出電容信號(hào)的主要因素有感壓薄膜的性能以及參考腔中的壓力。試驗(yàn)過程中，感壓薄膜未發(fā)生損壞和變化，因此造成該誤差的主要原因?yàn)閰⒖记粌?nèi)的壓力變化。分析兩次測(cè)量誤差可以發(fā)現(xiàn)，參考腔內(nèi)的壓力變化很小。電容-壓力特性曲線也表明，該變化未對(duì)真空計(jì)的測(cè)量下限造成明顯影響，說明參考腔密封性能好，硅擋塊上吸氣劑薄膜起到了一定的真空維持作用。對(duì)于真空計(jì)出現(xiàn)的誤差，可以通過校準(zhǔn)進(jìn)行補(bǔ)償。必須指出的是，該真空計(jì)在使用過程中將存儲(chǔ)于1 000 Pa的壓力環(huán)境中，其參考腔壁受到的外界壓力比1.013×105Pa小兩個(gè)數(shù)量級(jí)，參考腔內(nèi)壓力的變化將更小。

圖7 MEMS電容薄膜真空計(jì)穩(wěn)定性測(cè)試Fig.7 Stability test results of MEMS capacitance diaphragm gauge

完成真空計(jì)的電容-壓力特性測(cè)試后，須對(duì)數(shù)據(jù)作進(jìn)一步處理，以滿足MEMS電容薄膜真空計(jì)電控單元的要求。采用多項(xiàng)式擬合對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，得到輸出電容與壓力的對(duì)應(yīng)關(guān)系式，將其存儲(chǔ)于電控單元中，真空計(jì)的輸出即為待測(cè)壓力。如圖8所示，采用分段的多項(xiàng)式擬合對(duì)MEMS電容薄膜真空計(jì)的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，得到所需要的參數(shù)方程以及分段范圍和相應(yīng)交點(diǎn)。根據(jù)曲線特性將其分為三段，y1和y2的交點(diǎn)為交點(diǎn)1，對(duì)應(yīng)的壓力為36.5 Pa；y3和y2的交點(diǎn)為交點(diǎn)2，對(duì)應(yīng)的壓力為299 Pa該分段方法的擬合誤差較小，同時(shí)，可以在后續(xù)的校準(zhǔn)測(cè)試過程中補(bǔ)償和修改參數(shù)方程。

圖8 MEMS電容薄膜真空計(jì)輸出電容與壓力曲線擬合結(jié)果Fig.8 Fitting result of output capacitance and pressure of MEMS capacitance diaphragm gauge

MEMS電容薄膜真空計(jì)在金屬膨脹校準(zhǔn)測(cè)試系統(tǒng)上測(cè)試過程中輸出的信號(hào)為壓力，測(cè)試結(jié)果如圖9所示。

圖9 MEMS電容薄膜真空計(jì)在不同校準(zhǔn)氣體下的校準(zhǔn)測(cè)試曲線Fig.9 Calibration results of MEMS capacitance diaphragm gauge

當(dāng)校準(zhǔn)氣體分別為氮?dú)夂投趸紩r(shí)，MEMS電容薄膜真空計(jì)在0.2～1 050 Pa范圍內(nèi)的輸出均呈現(xiàn)良好的線性。當(dāng)校準(zhǔn)氣體為氮?dú)鈺r(shí)，MEMS電容薄膜真空計(jì)的分辨率為0.1 Pa，準(zhǔn)確度達(dá)到1‰FS。從圖中可以看出，測(cè)量氣體不同時(shí)，真空計(jì)的測(cè)試性能基本不受影響。

4 結(jié)論

本文研制了一種帶吸氣劑硅擋塊的絕壓式MEMS電容薄膜真空計(jì)，采用AD7746結(jié)合擴(kuò)展電路實(shí)現(xiàn)了對(duì)其微小電容的精確測(cè)量。該真空計(jì)的參考腔和固定電極置于感壓薄膜兩側(cè)，消除了電極引出對(duì)參考腔密封性以及金屬出氣對(duì)參考腔壓力長期維持的影響；通過制備大寬厚比的感壓薄膜保證了真空計(jì)的高靈敏度；通過引入鍍有吸氣劑薄膜的硅擋塊有效防止了感壓薄膜在高壓力下被破壞，并且使參考腔能夠長期維持高真空狀態(tài)。利用金屬膨脹系統(tǒng)對(duì)MEMS電容薄膜真空計(jì)的性能進(jìn)行了校準(zhǔn)測(cè)試，結(jié)果表明，該真空計(jì)具有良好的穩(wěn)定性，測(cè)量范圍為0.2～1 050 Pa，分辨率可達(dá)0.1 Pa，準(zhǔn)確度為0.1%FS，測(cè)量結(jié)果不受氣體種類的影響，同時(shí)，該真空計(jì)體積小、質(zhì)量輕、功耗低，未來在空間探測(cè)中具有寬闊的應(yīng)用前景。此外，MEMS批量化生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)工藝和晶圓級(jí)封裝的大規(guī)模應(yīng)用工藝能夠大幅降低該類真空計(jì)的生產(chǎn)成本，使其有望替代傳統(tǒng)的機(jī)械式電容薄膜真空計(jì)，在加速器、半導(dǎo)體等工業(yè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。