張虎忠，葛金國，姚 鵬，魏建平，成永軍，孫雯君，習(xí)振華，馬卓婭，馬亞芳，李得天

（蘭州空間技術(shù)物理研究所 真空技術(shù)與物理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州 730000）

0 引言

熱陰極電離真空計(jì)測量準(zhǔn)確度高、線性好，是超高/極高真空測量的精密儀器，廣泛應(yīng)用于航空航天、半導(dǎo)體技術(shù)、表面技術(shù)、核聚變、粒子物理等領(lǐng)域，在真空計(jì)量領(lǐng)域同樣發(fā)揮了重要作用，為國家國防重大科學(xué)工程和裝備產(chǎn)業(yè)發(fā)展提供了重要的真空計(jì)量保障[1]。

1916年，Buckley[2]首次提出電離真空計(jì)原理。按照該原理，可以將真空測量下限延伸至超高真空范圍。1950年，Bayard-Alpert型電離真空計(jì)（B-A規(guī)）將測量下限擴(kuò)展到10-8Pa量級(jí)[3]。國內(nèi)外學(xué)者深入研究了影響延伸電離真空計(jì)測量下限的各類因素[4-5]，如由燈絲加熱導(dǎo)致的氣體脫附及化學(xué)反應(yīng)[6]，電子轟擊陽極引發(fā)的電子激勵(lì)脫附效應(yīng)（ESD），離子轟擊和軟X射線照射收集極產(chǎn)生的干擾離子流。這些因素不僅會(huì)引入與被測壓力無關(guān)的干擾離子流，同時(shí)會(huì)改變被測真空環(huán)境中的氣體成分[7-9]。經(jīng)過數(shù)十年的發(fā)展，熱陰極材料由鎢絲逐漸發(fā)展為包覆稀土氧化物的貴金屬、鎢錸合金等，這些材料具有更低的工作溫度、良好的耐氧化性以及更穩(wěn)定的發(fā)射特性等。真空規(guī)管結(jié)構(gòu)和相關(guān)電極組件材料也在不斷優(yōu)化，例如，收集極和電離區(qū)域空間分離，可以抑制干擾離子流；選用Pt、Au、Ir等二次電子發(fā)射系數(shù)更低的電極材料，將ESD效應(yīng)和軟X射線引起的本底干擾降低到了10-12Pa量級(jí)以下[10]。

美國、日本和歐洲一些國家先后開發(fā)的不同類型、不同測量下限的電離真空計(jì)占據(jù)了我國主要的高端測量儀器市場。近年來，隨著我國測試儀器研制能力的不斷提升，國產(chǎn)電離真空計(jì)在規(guī)管結(jié)構(gòu)、電極材料、制備工藝和儀器集成等方面獲得了較大進(jìn)步。在前期工作基礎(chǔ)上，本課題組進(jìn)一步優(yōu)化結(jié)構(gòu)和材料處理工藝，研究氣體分子熱脫附、軟X射線效應(yīng)、ESD效應(yīng)等因素對(duì)Ir+的影響，提升電控單元測量能力，以期開發(fā)出10-9～10-1Pa寬量程電離真空計(jì)產(chǎn)品。

1 寬量程電離真空計(jì)設(shè)計(jì)

1.1 理論分析

熱陰極電離真空計(jì)的陰極發(fā)射電子，在陰極和陽極之間的電勢作用下，一定能量的電子進(jìn)入陽極電離區(qū)域并與氣體分子碰撞使其電離，產(chǎn)生的氣體離子被收集極接收后形成離子流，通過離子流測量電路和后端數(shù)據(jù)處理，最終以“壓力”顯示在控制面板上。具體的理論關(guān)系可以用式（1）[11]表示。

實(shí)際測量過程中，由于受陰極發(fā)射、電子運(yùn)動(dòng)、電離過程、電極材料及表面清潔程度等因素影響，電離真空計(jì)并非嚴(yán)格遵守式（1）所示的線性關(guān)系，其收集極實(shí)際接收到的離子流為：

1.2 真空計(jì)結(jié)構(gòu)組成

在本課題組早期工作基礎(chǔ)上[12]進(jìn)一步優(yōu)化了規(guī)管尺寸、電極材料和制備工藝，并對(duì)電控單元進(jìn)行了優(yōu)化設(shè)計(jì)，全面實(shí)現(xiàn)了電子發(fā)射調(diào)節(jié)、微弱離子流測量、數(shù)據(jù)采集與分析等功能，進(jìn)一步擴(kuò)展了真空計(jì)的測量范圍。課題組前期完成了真空規(guī)管電參數(shù)和結(jié)構(gòu)參數(shù)的仿真優(yōu)化[13-14]。規(guī)管實(shí)物如圖1所示，規(guī)管參數(shù)如表1所列。真空規(guī)管的所有電極材料均經(jīng)過清洗、燒氫、高溫除氣等一系列工藝處理，以盡可能降低表面污染所引入的ESD離子脫附和熱脫附對(duì)測試參數(shù)的干擾。

圖1 真空規(guī)管實(shí)物照片F(xiàn)ig.1 The photo of the vacuum gauge

表1 真空規(guī)管參數(shù)Tab.1 The parameters of the vacuum gauge

為了實(shí)現(xiàn)真空規(guī)管的精確電壓/電流控制、數(shù)據(jù)采集、軟件自動(dòng)化控制等功能，設(shè)計(jì)了電控單元，實(shí)物如圖2所示。電控單元內(nèi)部主要由高壓電源、燈絲穩(wěn)流電路、微弱離子流測量板、控制板和屏幕等獨(dú)立插拔模塊組成。

圖2 電控單元實(shí)物照片F(xiàn)ig.2 The photo of electronic control unit

根據(jù)仿真優(yōu)化結(jié)果分析[13-14]，研制的電離真空規(guī)的靈敏度約為0.1 Pa-1量級(jí)。為了實(shí)現(xiàn)10-9～10-1Pa的寬量程測量，結(jié)合1.1節(jié)理論分析的結(jié)果，將燈絲發(fā)射電流控制電路分為三個(gè)控制檔位：0.01～2 mA、2～20 mA、20～100 mA，對(duì)應(yīng)不同工作模式下發(fā)射電流的精確采集與控制。發(fā)射電流選擇三個(gè)工作模式：當(dāng)壓力高于10-3Pa時(shí)，為了消除空間離子電荷效應(yīng)的影響，將其設(shè)置為0.2 mA；在10-6～10-3Pa范圍內(nèi)，設(shè)置為1 mA；當(dāng)壓力低于10-6Pa時(shí)，為了降低軟X射線效應(yīng)，提高離子流，選擇為10 mA；在除氣模式下，發(fā)射電流設(shè)置為50 mA。高壓電源模塊為燈絲穩(wěn)流模塊提供5 V/3 A的供電，滿足以上不同發(fā)射電流的供電需求。在測量模式或者除氣模式下，可為陽極和陰極分別提供0～100 V、0～500 V的直流偏壓，根據(jù)電壓設(shè)置不同，可獲得不同能量電子流、不同電子運(yùn)動(dòng)軌跡以及不同的離子運(yùn)動(dòng)軌跡等。正常工作時(shí)電子能量設(shè)置為100～150 eV，可以保證獲得最佳的氣體電離截面；當(dāng)電子能量提高到400～500 eV時(shí)，可直接轟擊陽極柵網(wǎng)進(jìn)行除氣。一種典型的電參數(shù)設(shè)置如表2所列。

表2 電控單元參數(shù)設(shè)置Tab.2 The parameters set of electronic control unit

除高壓電源模塊外，電離真空計(jì)收集極接收到的微弱電流信號(hào)是反演氣體分子密度的關(guān)鍵參數(shù)。微弱離子流通過轉(zhuǎn)換開關(guān)進(jìn)入檢測系統(tǒng)，轉(zhuǎn)換開關(guān)可實(shí)現(xiàn)離子流的寬量程檢測。檢測系統(tǒng)選用兩級(jí)信號(hào)放大電路，第一級(jí)放大采用負(fù)反饋電流電壓轉(zhuǎn)化法，用四組高精度電阻實(shí)現(xiàn)四個(gè)放大增益，最小量程使用100 GΩ金屬膜電阻，理論上可以放大100 mV/pA；二級(jí)放大采用通用的負(fù)反饋電壓放大電路，放大倍數(shù)分別設(shè)置為1和10，最終通過光耦開關(guān)輸出不同的結(jié)果。

2 結(jié)果與討論

2.1 微弱離子流測量模塊標(biāo)定

微弱電流測量模塊是微弱離子流數(shù)據(jù)采集的核心組件。采用標(biāo)準(zhǔn)電流源Keithley 6220分別標(biāo)定微弱電流測量模塊的5個(gè)量程檔，本文僅列出最小量程檔（第5擋10-13～10-12A）的標(biāo)定數(shù)據(jù)，每次記錄標(biāo)準(zhǔn)電流源輸出值和微弱離子流測量模塊的顯示離子流，共進(jìn)行6組采樣，結(jié)果如表3所列?？梢钥闯?，標(biāo)準(zhǔn)電流源輸出值與測量電流的線性對(duì)應(yīng)關(guān)系較好，測量離子流的平均修正因子約為1.02，測量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.1%。第1～4檔的標(biāo)定結(jié)果表明，測量電流修正因子分別為1.03、1.04、1.02、1.03。

表3 微弱離子流測量模塊10-13～10-12A標(biāo)定結(jié)果Tab.3 The calibration data of low current measurement module in the range of 10-13～10-12A

2.2 本底干擾Ir+的測量

試驗(yàn)測試中，真空規(guī)管經(jīng)過了嚴(yán)格的除氣，因此，如式（2）所述，本底干擾Ir+以軟X射線和ESD離子為主。試驗(yàn)系統(tǒng)壓力與真空計(jì)離子流的線性關(guān)系如圖3所示。由于真空系統(tǒng)的極限壓力無法再延伸，不能精確測量更低的本底干擾，但是，試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)壓力低于2×10-9Pa時(shí)，Ir+的影響不可忽略，離子流開始偏離線性，根據(jù)電離真空計(jì)本底干擾離子流的變化規(guī)律分析，軟X射線和ESD離子引起的本底干擾應(yīng)該低于2×10-9Pa。在下一階段研究工作中，將對(duì)該數(shù)值進(jìn)行精確測量。

圖3 收集極實(shí)測離子流隨標(biāo)準(zhǔn)壓力的變化Fig.3 The variation of the collected ion current along with the standard pressure

2.3 線性范圍與靈敏度測量

設(shè)定三個(gè)發(fā)射電流值10 mA、1 mA和0.2 mA，分別對(duì)應(yīng) 10-9～10-6Pa、10-6～10-3Pa、10-3～10-1Pa三個(gè)量程。試驗(yàn)所用的標(biāo)準(zhǔn)壓力由國防真空一級(jí)計(jì)量站的超高/極高真空校準(zhǔn)裝置提供。標(biāo)準(zhǔn)裝置提供的標(biāo)準(zhǔn)壓力與寬量程電離真空計(jì)實(shí)測離子流的關(guān)系如圖4（a）所示，三個(gè)量程段的離子流與壓力分別都具有良好的線性關(guān)系，由此可計(jì)算得到靈敏度，計(jì)算方法參照電離真空計(jì)的ISO 27894國際標(biāo)準(zhǔn)[15]。相比于依據(jù)式（1）物理定義直接計(jì)算靈敏度[14]，該方法可消除規(guī)管內(nèi)壁熱脫附氣體及真空室殘余氣體對(duì)實(shí)測靈敏度的影響，減小計(jì)算誤差。結(jié)果表明，從10-9～10-1Pa，對(duì)應(yīng)的平均靈敏度分別為0.118 Pa-1、0.129 Pa-1、0.132 Pa-1，三個(gè)量程段的靈敏度數(shù)值之間存在一定的差異，這是由于不同量程段的燈絲功率不同，熱輻射以及電子轟擊電極表面產(chǎn)生的效應(yīng)不同所致。根據(jù)ISO 27894國際標(biāo)準(zhǔn)，三個(gè)靈敏度值可在產(chǎn)品說明中分別給出，本儀器擬采用10-9～10-1Pa全量程平均靈敏度0.126 Pa-1作為真空規(guī)管名義靈敏度。為了評(píng)價(jià)該平均靈敏度引入的測量誤差，計(jì)算了每個(gè)測量點(diǎn)的靈敏度值與平均值的偏差，結(jié)果如圖4（b）所示，全量程范圍為 1.26×10-9～6.02×10-1Pa，對(duì)應(yīng)的靈敏度最大波動(dòng)為±11%。

圖4 寬量程電離真空計(jì)校準(zhǔn)結(jié)果Fig.4 The calibration results of the wide-range ionization gauge

3 結(jié)論

電離真空計(jì)采用電子電離殘余氣體分子產(chǎn)生的離子流反演真空壓力，陰極熱輻射、電子運(yùn)動(dòng)軌跡、碰撞電離及離子收集效率、電極材料及其表面清潔度等因素直接影響電離真空計(jì)的線性測量范圍。本文基于電離真空計(jì)的工作原理研究了實(shí)測離子流的變化規(guī)律，發(fā)現(xiàn)ESD效應(yīng)、軟X射線效應(yīng)、氣體分子熱脫附、離子轟擊誘發(fā)二次電子等會(huì)產(chǎn)生虛假離子流，疊加為非線性信號(hào)。通過真空規(guī)管材料及工藝優(yōu)化，并配套研制了下限為0.1 pA量級(jí)的微弱離子流測量模塊，研制出測量范圍為10-9～10-1Pa的寬量程電離真空計(jì)。測試結(jié)果表明，真空規(guī)管的虛假離子流引起的本底壓力遠(yuǎn)低于 2×10-9Pa，在1.26×10-9～6.02×10-1Pa測量范圍內(nèi)，靈敏度波動(dòng)小于±11%。該寬量程電離真空計(jì)產(chǎn)品可用于超高真空環(huán)境的壓力精確測量。