張 培 謝海云，2 柳彥昊 李圓洪 陳祿政 陳家靈 曾 鵬

(1.昆明理工大學(xué) 國土資源工程學(xué)院，昆明 650093；2.云南省戰(zhàn)略金屬礦產(chǎn)資源綠色分離與富集重點(diǎn)實驗室，昆明 650093)

離心分離是利用離心力場將礦粒密度差轉(zhuǎn)化為沉降速度差從而實現(xiàn)對輕、重礦物分離的方法[1-3]。目前，國內(nèi)廣泛使用的離心分離設(shè)備為臥式離心機(jī)，國外主要為Knelson[4]和 Falcon[5]離心機(jī)。與重選、浮選和磁選設(shè)備相比，上述離心分離設(shè)備具有操作簡單、運(yùn)行成本低、環(huán)境友好和富集比高等優(yōu)點(diǎn)。但整體來看，離心選礦機(jī)依然存在處理量小的缺點(diǎn)，且多用于精礦產(chǎn)率小的貴金屬或錫礦石的分選，極少用于處理重礦物產(chǎn)率高的礦石。

昆明理工大學(xué)自主開發(fā)的旋流連續(xù)離心分選機(jī)，工作原理為依靠礦漿自旋形成的離心力場和反沖水阻力的綜合作用，可使輕、重礦物分別從溢流管和沉降錐排出而實現(xiàn)物料的連續(xù)分級。該設(shè)備克服了臥式離心機(jī)間歇式工作和處理量小的缺點(diǎn)，可實現(xiàn)連續(xù)作業(yè)，具有處理量大、運(yùn)行維護(hù)方便等優(yōu)點(diǎn)[6]。本論文首先采用旋流連續(xù)離心分選機(jī)對赤鐵礦進(jìn)行分級試驗影響因素研究；其次對試驗結(jié)果采用響應(yīng)曲面法(RSM)[7，8]進(jìn)行分析并確定優(yōu)化的工藝參數(shù)，最后根據(jù)優(yōu)化的工藝參數(shù)進(jìn)行不同粒級赤鐵礦的分級試驗驗證，取得了良好的指標(biāo)。本文為響應(yīng)曲面法指導(dǎo)旋流連續(xù)離心分選機(jī)用于赤鐵礦的高效分級提供了一定的研究基礎(chǔ)。

1 試驗

1.1 試驗礦樣

試驗礦樣為赤鐵礦，取自昆明鋼鐵集團(tuán)大紅山礦業(yè)公司選礦廠。首先將礦樣粗碎、細(xì)碎至-2 mm，再經(jīng)磨礦和篩分，分別得到+0.15、+0.074～-0.15、-0.074 mm三個粒級的赤鐵礦用于分級試驗。礦樣中主要金屬礦物為赤鐵礦，鐵品位為64.12%，脈石礦物為石英。

1.2 試驗設(shè)備

試驗主要設(shè)備為 FHC-100 型旋流連續(xù)離心分選機(jī)，見圖1。主要部件包括切向給礦管、溢流管、沉砂管、旋流柱、分選腔、沉降錐、沉降室等。配套試驗設(shè)備有立式給礦砂泵、礦用攪拌槽等。旋流連續(xù)離心分選機(jī)的工作原理：將礦漿以一定的壓力切向泵入給礦管，礦粒首先在旋流柱內(nèi)實現(xiàn)預(yù)沉降分離，然后進(jìn)入分選腔繼續(xù)分選，大密度粗顆粒礦物在旋流場的作用下沿軸向向下運(yùn)動的同時沿徑向向外運(yùn)動，逐漸穿過流化孔進(jìn)入沉降室并由沉砂口排出；小密度細(xì)顆粒礦物先沿軸線向下運(yùn)動，在反沖水作用下，沿軸線中心形成一向上運(yùn)動的內(nèi)渦旋并由溢流管排出。

圖1 旋流連續(xù)離心分選機(jī)實物和示意圖

1.3 試驗方法

1.3.1 分級試驗

將一定濃度(10%)的礦漿給入攪拌桶，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，打開砂泵排礦閥門，調(diào)控旋流連續(xù)離心分選機(jī)的沉降室壓力和反沖水壓力，在溢流口和沉砂口接取產(chǎn)品。每次分級試驗結(jié)束后，對沉砂產(chǎn)品和溢流產(chǎn)品過濾、烘干并稱重，計算不同粒級赤鐵礦的分級效率。

圖2 分級試驗流程

1.3.2 響應(yīng)曲面優(yōu)化設(shè)計

響應(yīng)曲面法(RSM)是優(yōu)化隨機(jī)過程的統(tǒng)計學(xué)試驗方法[9]。目的是尋找試驗指標(biāo)與各影響因子間的定量規(guī)律，找出各因子水平的最佳組合并為試驗研究提供指導(dǎo)。本研究采用Design-Expert12軟件，根據(jù)不同粒級赤鐵礦的分級試驗數(shù)據(jù)，對影響旋流離心機(jī)分級的主要工藝參數(shù)，如給料壓力、反沖水壓力和底流口壓力進(jìn)行分析和優(yōu)化，確定赤鐵礦分級的主要影響因素和水平范圍，對試驗結(jié)果進(jìn)行方差分析，探究各因素對赤鐵礦分級效率的影響，再進(jìn)行多元回歸擬合和建立回歸模型，最后得到優(yōu)化的最佳工藝參數(shù)并用于指導(dǎo)試驗研究。

2 結(jié)果與討論

2.1 赤鐵礦旋流離心分級試驗影響因素研究

課題組前期的研究表明，給料壓力、反沖水壓力、底流口壓力是影響旋流連續(xù)離心分選機(jī)分級效率的主要因素[10]。本部分針對+0.15(粗粒級)、+0.074～-0.15 mm(中粒級)和-0.074 mm(細(xì)粒級)的赤鐵礦，研究這三個因素對其分級效率的影響。

2.1.1 給料壓力對分級效率的影響

給料壓力的大小決定旋流離心分選機(jī)離心強(qiáng)度大小，較高的給料壓力能夠產(chǎn)生較大的離心力，使礦粒達(dá)到更好的分級效果[11]。固定反沖水壓力15 kPa、底流口壓力30 kPa，不同給料壓力時的試驗結(jié)果見圖3。

圖3 給料壓力對分級效率的影響

由圖3可知，給料壓力由30 kPa上升到50 kPa時，不同粒級赤鐵礦的分級效率均有提高，可見較大的給礦壓力可顯著提高不同粒級赤鐵礦的分級效率；但當(dāng)給料壓力繼續(xù)升高到55 kPa時，各粒級赤鐵礦的分級效率逐漸降低，因此給料壓力為50 kPa較適宜。

2.1.2 反沖水壓力對分級效率的影響

反沖水壓力對不同粒級的物料具有選擇阻礙作用，反沖水壓力過大時阻礙粗粒級物料穿過流化孔，造成粗粒級物料的產(chǎn)率降低；反之，反沖水壓力過小不能阻止細(xì)粒級物料進(jìn)入沉砂，影響其分級效果。固定給料壓力50 kPa、底流口壓力30 kPa，不同反沖水壓力時的試驗結(jié)果見圖4。

圖4 反沖水壓力對分級效率的影響

由圖4可知，反沖水壓力由0 kPa上升到10 kPa時，粗粒級赤鐵礦的分級效率呈上升趨勢，中粒級和細(xì)粒級赤鐵礦的分級效率逐漸下降。當(dāng)反沖水壓力從10 kPa增加至20 kPa時，粗粒級赤鐵礦的分級效率降低，中粒級和細(xì)粒級赤鐵礦的分級效率上升。反沖水壓力繼續(xù)升高到40 kPa時，三個粒級赤鐵礦的分級效率均逐漸降低，說明反沖水壓力對各粒級赤鐵礦失去選擇性分級作用，不利于分級。結(jié)果表明較小的反沖水壓力能夠提高不同粒級赤鐵礦的分級效率，則反沖水壓力為10 kPa較適宜。

2.1.3 底流口壓力對分級效率的影響

底流口壓力影響設(shè)備的內(nèi)部壓力，對物料的分級有較大的影響。固定給料壓力50 kPa、反沖水壓力10 kPa時，不同底流口壓力時的試驗結(jié)果見圖5。

由圖5可知，隨底流口壓力的升高，粗粒級和細(xì)粒級赤鐵礦的分級效率均呈升高的趨勢，中粒級赤鐵礦的分級效率約為65%，可見較適宜的底流口壓力為 31 kPa。

圖5 底流口壓力對分級效率的影響

根據(jù)上述試驗結(jié)果，不同粒級赤鐵礦的最佳工藝參數(shù)為給料壓力50 kPa、反沖水壓力10 kPa、底流口壓力31 kPa，此時，粗粒級(+0.15 mm)的分級效率為84.04%、中粒級(+0.074～-0.15 mm)的分級效率為65.02%、細(xì)粒級(-0.074 mm)的分級效率為49.35%。

2.2 響應(yīng)曲面試驗設(shè)計及分析

2.2.1 模型設(shè)計

為進(jìn)一步考察給料壓力、反沖水壓力、底流口壓力及其交互作用對不同粒級赤鐵礦分級效率影響的顯著性，采用Design-Expert12軟件中的Box-Behnken設(shè)計模塊進(jìn)行中心復(fù)合設(shè)計試驗，以不同粒級赤鐵礦的分級效率為響應(yīng)值，對三因素(X1給料壓力、X2反沖水壓力、X3底流口壓力)及其水平進(jìn)行響應(yīng)曲面設(shè)計，優(yōu)化赤鐵礦分級的工藝參數(shù)條件。采用三因素三水平的響應(yīng)曲面法對工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化分析。表1是擬定的中心組合設(shè)計因素及水平，表2為2.1節(jié)中的各試驗條件及對應(yīng)的試驗結(jié)果。

表1 中心組合設(shè)計因素及水平

2.2.2 回歸方程方差分析

根據(jù)表1中的因素及水平值，由Design-Expert12軟件生成的方案進(jìn)行試驗，試驗方案共有17組試驗點(diǎn)，各個試驗條件下得到不同粒級赤鐵礦的分級效率值見表2。

表2 因素與水平編碼及其對應(yīng)的試驗值

對表2中的試驗數(shù)據(jù)進(jìn)行多元二次回歸響應(yīng)曲面擬合，粗粒級和細(xì)粒級的二次回歸方程模型見式(1)、(2)和式(3)：

粗粒級(+0.15 mm)的分級效率=84.45+

2.03X1+0.3513X2+0.3575X3-0.6325X1X2+

(1)

中粒級(+0.074～-0.15 mm)的分級效率=

64.18+1.5X1-0.7888X2-0.0375X3-

(2)

細(xì)粒級(-0.074 mm)的分級效率=49.37+

0.615X1-0.4975X2-0.0325X3+0.4075X1X2-

(3)

對不同粒級的赤鐵礦的分級效率模型進(jìn)行回歸方差分析，結(jié)果見表3、4和5。其中P值代表擬合模型的顯著性，當(dāng)P≤0.05時，具有顯著性；P≤0.000 1表明該擬合模型具有高度顯著性[12，13]。

表3 粗粒級(+0.15 mm)赤鐵礦的分級效率模型回歸方差分析

表4 中粒級(+0.074～-0.15 mm)赤鐵礦的分級效率模型回歸方差分析

表5 細(xì)粒級(-0.074 mm)赤鐵礦的分級效率模型回歸方差分析

2.2.3 模型可信度分析

在上述分析的基礎(chǔ)上，根據(jù)Design-Expert12軟件中的Box-Behnken設(shè)計模塊進(jìn)行模型可信度分析，目的是檢驗?zāi)Ｐ偷臏?zhǔn)確性和優(yōu)化后試驗條件的可行性。結(jié)果見圖6。

圖6 不同粒級赤鐵礦的分級效率的實際值與預(yù)測值對比

2.2.4 響應(yīng)曲面分析

等高線形狀能夠直觀反映出兩個因素之間交互作用的強(qiáng)弱，圓形表示兩因素間的交互作用不顯著，橢圓形表示兩因素的交互作用顯著。為了進(jìn)一步研究試驗中顯著性因素間的交互作用和確定不同粒級赤鐵礦分級的最優(yōu)工藝條件，利用Design-Expert12軟件對回歸模型進(jìn)行響應(yīng)面分析，根據(jù)表2中的試驗結(jié)果，得到給料壓力、反沖水壓力以及底流口壓力對不同粒級赤鐵礦分級效率的三維響應(yīng)曲面圖和等高線圖，如圖7所示。

由圖7(a)可知，當(dāng)?shù)琢骺趬毫?0 kPa時，給料壓力從45 kPa升高到50 kPa時，粗粒級赤鐵礦的分級效率急劇增加，繼續(xù)增加給料壓力，赤鐵礦的分級效率升高幅度較??；從變化曲線來看，給料壓力對應(yīng)的曲線比反沖水壓力對應(yīng)的曲線陡，表明粗粒級赤鐵礦分級時，給料壓力的影響大于反沖水壓力；由圖7(b)可知，當(dāng)?shù)琢骺趬毫?0 kPa時，給料壓力對應(yīng)的曲線較反沖水壓力對應(yīng)的曲線變化幅度大，表明中粒級赤鐵礦分級時，給料壓力比反沖水壓力的影響顯著；由圖7(c)可見，當(dāng)反沖水壓力為10 kPa時，隨著底流口壓力的升高，細(xì)粒級赤鐵礦的分級效率呈現(xiàn)出先升高后趨于平緩，且升高幅度比改變給料壓力時的幅度大，表明底流口壓力對細(xì)粒級赤鐵礦分級效率的影響比給料壓力更為顯著。

圖7 各顯著性因素對不同粒級赤鐵礦分級效率的影響

2.3 優(yōu)化后的最佳條件及實際驗證試驗

采用Design-Expert12軟件中的Numerical模塊對試驗進(jìn)行優(yōu)化分析，得到各粒級赤鐵礦分級的最優(yōu)試驗條件為，給料壓力51.35 kPa、反沖水壓力12.14 kPa、底流口壓力32.27 kPa，并預(yù)測此條件下經(jīng)旋流連續(xù)離心分選機(jī)分級后，粗粒級(+0.15 mm)、中粒級(+0.074～-0.15 mm)和細(xì)粒級(-0.074 mm)赤鐵礦的分級效率分別為84.67%、66.23%和50.39%。

在上述優(yōu)化得到的參數(shù)條件下進(jìn)一步進(jìn)行實際試驗驗證，目的是檢驗預(yù)測模型的準(zhǔn)確性。3次試驗中粗粒級、中粒級和細(xì)粒級赤鐵礦的分級效率的平均值分別為87.76%、68.19%和53.12%，與預(yù)測值相比相對誤差分別為3.5%、2.8%和5.1%，說明所建立的模型是可靠的，此模型可以有效優(yōu)化赤鐵礦分級試驗，提高各粒級赤鐵礦的分級效率。優(yōu)化試驗條件下各粒級赤鐵礦分級效率的預(yù)測值與實際值對比見表6。

表6 優(yōu)化試驗條件下各粒級赤鐵礦分級效率的預(yù)測值與實際值對比

3 結(jié)論

1)旋流連續(xù)離心分選機(jī)是利用各粒級礦料所受到的離心力、重力以及阻力等的不同，將礦粒密度差轉(zhuǎn)化為沉降速度差，從而實現(xiàn)對不同粒級礦物的選擇性分級。

2)旋流離心分級試驗表明，在給料壓力50 kPa、反沖水壓力10 kPa、底流口壓力31 kPa的最佳條件下，粗粒級(+0.15 mm)、中粒級(+0.074～-0.15 mm)及細(xì)粒級(-0.074 mm)赤鐵礦的分級效率分別為84.04%、65.02%、49.35%。

3)響應(yīng)曲面模型分析表明，給料壓力(X1)、反沖水壓力(X2)、底流口壓力(X3)及其之間交互作用對赤鐵礦的分級均有顯著影響。單因素對粗粒級(+0.15 mm)、中粒級(+0.074～-0.15 mm)、細(xì)粒級(-0.074 mm)赤鐵礦分級影響的大小關(guān)系分別為X1>X2、X1>X2、X3>X1，同時X1X2、X1X2、X1X3因素之間的交互作用分別對粗、中、細(xì)粒級赤鐵礦分級效率的影響顯著。

4)通過響應(yīng)曲面法優(yōu)化得到最佳赤鐵礦分級試驗參數(shù)為給料壓力51.35 kPa、反沖水壓力12.14 kPa、底流口壓力32.27 kPa，在此條件下進(jìn)行驗證試驗，得到粗粒級(+0.15 mm)、中粒級(+0.074～-0.15 mm)和細(xì)粒級(-0.074 mm)赤鐵礦的分級效率的平均值分別為87.76%、68.19%和53.12%的良好指標(biāo)，與模型預(yù)測值基本吻合，模型可信度高，試驗設(shè)計合理。