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        靈芝孢子粉中水分、重金屬及微生物含量分析

        2022-08-09 15:24:32韋雪飛羊超菠
        食品安全導(dǎo)刊 2022年15期
        關(guān)鍵詞:孢子粉破壁靈芝

        張 洋,黃 芳,韋雪飛,羊超菠

        (磐安縣食品藥品檢驗檢測中心,浙江金華 322300)

        隨著生活水平的不斷提高,人們對健康長壽和高品質(zhì)生活的追求進一步提升,養(yǎng)生保健日益受到人們的青睞,而以靈芝孢子粉為代表的保健食品,在國內(nèi)悄然興起,因富含氨基酸類、多糖類、有機酸類、三萜類及微量元素等成分而具有諸多有益的藥理活性,受到人們的廣泛關(guān)注[1-2]。分析靈芝孢子粉的生產(chǎn)流程發(fā)現(xiàn),影響其質(zhì)量安全因素較多。例如,生長環(huán)境、加工過程可能會引起重金屬的富集;包裝密封性差引起水分超標(biāo),使孢子粉霉變、微生物超標(biāo)等,若被人們服用,會對其健康造成適得其反的影響。基于這一考慮,本文根據(jù)現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)[3-4],從水分、重金屬、微生物3 方面進行檢測與評估,以期為靈芝孢子粉后續(xù)研發(fā)、生產(chǎn)提供技術(shù)支持。

        1 材料與方法

        1.1 材料、試劑和儀器

        從市場共收集22 批次靈芝孢子粉(編號1 ~22)。

        培養(yǎng)基,北京陸橋;硝酸(GR);超純水;25種元素混標(biāo)(BEIJING-4);汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(國家標(biāo)準(zhǔn)樣品);氯化鈉(AR)。

        電熱鼓風(fēng)干燥箱,上海市森信實驗儀器公司;微波消解儀MARS6,美國CEM 公司;電熱板;電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICAPRQ,賽默飛世爾;電子天平,梅特勒-托利多公司;霉菌培養(yǎng)箱;生化培養(yǎng)箱;高純氬氣及氦氣。

        1.2 實驗方法

        1.2.1 水分的測定方法

        依據(jù)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定》(GB 5009.3—2016)中的直接干燥法測定。稱取2.0 g試樣(精確至0.000 1 g)平鋪于干燥至恒重的鋁制扁形稱量瓶中,試樣厚度不超過5 mm,置于104 ℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,干燥4 h 后,蓋好取出,放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h 后稱量。然后再放入104 ℃干燥箱中干燥1 h 左右,取出,放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h 后再稱量。重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg,根據(jù)減失的重量,計算試樣中的含水量(%)。

        1.2.2 重金屬的含量測定方法

        依據(jù)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測定》(GB 5009.268—2016)中的第一法 電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定。

        (1)樣品預(yù)處理。①在采樣和制備過程中,所有玻璃器皿及消化罐均以20%硝酸浸泡24 h 以上,用水反復(fù)清洗,最后用超純水沖洗干凈,自然晾干。②精密稱取試樣0.5 g(精確至0.000 1 g),將試樣置于微波消解內(nèi)罐中,加入5 mL 硝酸,加蓋放置過夜,旋緊罐蓋,按照微波消解儀標(biāo)準(zhǔn)操作步驟進行消解。冷卻后取出,緩慢打開罐蓋排氣,用少量水沖洗內(nèi)蓋,將消解罐放在控溫電熱板上,于100 ℃加熱30 min,將消解液移至25 mL 容量瓶中,用超純水沖洗消解罐內(nèi)壁3 次以上,用水定容刻度,搖勻,待測,同時做空白試驗。

        (2)標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備。①混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(鉛、鎘、汞、砷、鎳和鉻):吸取適量單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液或多元素混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液,用硝酸溶液(5+95)逐級稀釋配成混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列,各元素質(zhì)量濃度見表1。②汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:取適量汞貯備液,用汞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定劑逐級稀釋配成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列,濃度范圍見表1。③內(nèi)標(biāo)使用液:取適量內(nèi)標(biāo)多元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液(鈧、鍺、銠、銦、錸和鉍),用硝酸溶液(5+95)配制成50 ng/mL 的內(nèi)標(biāo)使用液。

        表1 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素濃度(單位:ng/mL)

        1.2.3 微生物含量的測定方法

        依據(jù)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗 菌落總數(shù)測定》(GB 4789.2—2016)、《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗 大腸菌群計數(shù)》(GB 4789.3—2016)、《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗 霉菌和酵母計數(shù)》(GB 4789.15—2016)、《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗 沙門氏菌檢驗》(GB 4789.4—2016)、《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗 金黃色葡萄球菌檢驗》(GB 4789.10—2016)規(guī)定方法,分別對靈芝孢子粉中的菌落總數(shù)、大腸菌群、霉菌和酵母菌總數(shù)、金黃色葡萄球菌和沙門氏菌進行計數(shù)或定性檢測[5]。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 水分測定結(jié)果

        22批靈芝孢子粉的含水率測定結(jié)果如表2所示。

        表2 22 批靈芝孢子粉的含水率

        根據(jù)《浙江省中藥飲片炮制規(guī)范》2015 年版規(guī)定破壁靈芝孢子粉的水分不得超過9%,結(jié)合該標(biāo)準(zhǔn)觀察表2 數(shù)據(jù),可發(fā)現(xiàn)從市場上購買的22 批靈芝孢子粉中,含水率最高的是第21 批次(9.97%),最低的是第18 批次(2.93%),本次購買的靈芝孢子粉中只有1 批樣品水分略超過規(guī)范規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn),整體樣品水分合格率為95.45%,水分平均值為5.48%。靈芝孢子粉中的水分可由生產(chǎn)過程中烘干工藝、包裝密封性等因素產(chǎn)生較大差異,而水分含量過高有可能引起靈芝孢子粉的霉變,進而對人體健康造成影響,因此要重視靈芝孢子粉的水分監(jiān)測,確保其質(zhì)量穩(wěn)定。

        2.2 重金屬鉛、鎘、汞、砷、鎳和鉻的測定結(jié)果

        2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

        鉛、鎘、汞、砷、鎳和鉻含量的回歸方程見表3。

        表3 鉛、鎘、汞、砷、鎳和鉻元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

        由表3 可知,鉛、鎘、汞、砷、鎳和鉻各元素的回歸方程均為一元一次方程,標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)均大于0.99,說明在靈芝孢子粉鉛、鎘、汞、砷、鎳和鉻檢測中所選定的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度范圍內(nèi),各元素線性關(guān)系較好[6]。

        2.2.2 樣品的測定22 批樣品重金屬含量測定結(jié)果如表4 所示。

        表4 22 批樣品重金屬含量測定(單位:mg/kg)

        根據(jù)《浙江省中藥飲規(guī)范片炮制》2015年版和《破壁靈芝孢子粉》(T/ZZB 0474—2018),靈芝孢子粉鉛、砷、鎘和汞規(guī)定為鉛含量≤2.0 mg/kg,砷含量≤1.0 mg/kg,鎘含量≤0.5 mg/kg,汞含量≤0.1 mg/kg,鎳含量≤1.0 mg/kg,鉻含量≤2.0 mg/kg。由表4 可知,鉛、鎘、汞和砷元素含量均為合格,但鎳元素含量有5 批不合格,最高含量為5.52 mg/kg,鉻元素含量有6 批不合格,最高含量為40.8 mg/kg,遠超標(biāo)準(zhǔn)限定值。22 批樣品中第19 批次的鎳元素含量為0.923 mg/kg,亦非常接近標(biāo)準(zhǔn)限定值,鎳、鉻超標(biāo)批次近乎相同。靈芝種植區(qū)普遍沒有對土壤和水定期監(jiān)測,而靈芝對于重金屬以及農(nóng)藥殘留具有較強的富集作用,再加之許多市面上靈芝孢子粉采用機械法加工,金屬材料制成的撞擊研磨部件,與高速運動的靈芝孢子原料發(fā)生激烈的長時間碰撞,很可能將碰撞過程中產(chǎn)生的微細金屬粉混入靈芝孢子粉中,從而使靈芝孢子產(chǎn)品遭受鎳和鉻等重金屬的嚴重污染[7-8]。如果鎳和鉻過度超標(biāo),將會對人體造成不可估量的影響。因此,改善加工工藝,加強對靈芝孢子粉的重金屬監(jiān)測,十分重要。

        2.3 微生物限量測定

        在本次22 批樣品中抽取8 批次樣品(含水分含量超標(biāo)的第21 批次樣品)進行微生物檢測,結(jié)果如表5 所示。

        表5 樣品中微生物限量測定

        根據(jù)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 保健食品》(GB 16740—2014)和《破壁靈芝孢子粉》(T/ZZB 0474—2018)規(guī)定,菌落總數(shù)≤10 000 CFU/g,大腸菌群≤0.92 MPN/g,霉菌和酵母菌總數(shù)≤50 CFU/g,金黃色葡萄球菌和沙門氏菌≤0/25 g。由表5 可知,8 批樣品的菌落總數(shù)、金黃色葡萄球菌和沙門氏菌限量測定均合格,但存在部分樣品中大腸菌群、霉菌和酵母菌總數(shù)超標(biāo)的情況,合格率分別都為50%。

        查閱資料,周蓮娟等[9]分析了市售靈芝產(chǎn)品的衛(wèi)生狀況,結(jié)果發(fā)現(xiàn)有部分樣品存在霉菌、酵母菌和大腸菌群超標(biāo)的情況。2018 年,國家市場監(jiān)管總局公布抽檢的靈芝孢子粉顆粒,其菌落總數(shù)不符合食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。分析原因,靈芝孢子粉作為農(nóng)副產(chǎn)品,自然也是微生物容易繁殖的棲息地。由于靈芝孢子粉多以套紙筒方式收集,且采用機械法中的碾壓法或擠壓法破壁。因此,靈芝孢子粉在包裝之前的滅菌是否徹底也會影響其微生物是否超標(biāo)。另外,除了需注意生產(chǎn)過程中的收集、破壁、包裝等加工環(huán)節(jié),還要重視的是市場部分靈芝孢子粉包裝簡陋,主要表現(xiàn)為大容量的塑料散裝瓶裝,無法一次性食用完。而消費者在日后食用中頻繁開啟,保存不當(dāng),也極易造成微生物含量的超標(biāo)。因此,企業(yè)應(yīng)規(guī)范生產(chǎn)過程,優(yōu)化預(yù)包裝,消費者應(yīng)注意保存得當(dāng),市場應(yīng)加強靈芝孢子粉微生物監(jiān)測。

        3 結(jié)論

        在靈芝孢子粉水分、重金屬、微生物的檢驗檢測中,發(fā)現(xiàn)靈芝孢子粉的水分合格率為95.45%;重金屬元素鉛、鎘、汞和砷元素含量均為合格,部分樣品鎳和鉻超標(biāo);微生物檢測中,部分樣品大腸菌群、霉菌和酵母菌總數(shù)超標(biāo)。考慮到靈芝孢子粉一般直接食用,應(yīng)引起足夠重視。企業(yè)要加強優(yōu)化工藝流程,規(guī)范生產(chǎn)過程,傳統(tǒng)加工方法雖操作簡便,破壁率高,但易引起部分重金屬含量及微生物的超標(biāo),因此企業(yè)應(yīng)創(chuàng)新破壁技術(shù),加強生產(chǎn)流程中的滅菌工藝,包括包裝環(huán)節(jié),采取有效的包裝手段,選擇合適的儲存條件,避免微生物或真菌繁殖。而市場監(jiān)管部門應(yīng)加強監(jiān)管手段,增加對靈芝孢子粉產(chǎn)品的風(fēng)險監(jiān)測以及監(jiān)督抽檢的頻次,技術(shù)部門應(yīng)加強科研成果轉(zhuǎn)化,助力靈芝孢子粉產(chǎn)品品質(zhì)提升。

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