高悅敏，杜好陽(yáng)，葉 豐，崔 倫

(1.吉林省電力科學(xué)研究院有限公司，長(zhǎng)春 130021；2.北京科技大學(xué)新金屬材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100083)

0 引 言

主蒸汽管道作為火電機(jī)組的關(guān)鍵高溫部件，用于輸送高壓高溫蒸汽，其結(jié)構(gòu)較復(fù)雜，在長(zhǎng)期運(yùn)行過程中會(huì)發(fā)生材質(zhì)變化和積累損傷，導(dǎo)致使用壽命不斷縮短[1-2]。主蒸汽管道在運(yùn)行中主要承受蒸汽內(nèi)壓力和支吊架約束力引起的機(jī)械載荷以及高溫蒸汽引起的熱負(fù)荷作用，即蠕變-疲勞載荷作用。材料長(zhǎng)期在高溫、高壓條件下工作，其顯微組織會(huì)發(fā)生劣化，如造成蠕變損傷，出現(xiàn)碳化物的球化、聚集和長(zhǎng)大，產(chǎn)生蠕變和空洞以及晶界裂紋等，進(jìn)一步造成管道宏觀性能如拉伸性能、蠕變持久強(qiáng)度、沖擊韌性的下降和韌脆轉(zhuǎn)變溫度的升高。同時(shí)，火電機(jī)組的頻繁起?？赡軙?huì)產(chǎn)生疲勞破壞，環(huán)境因素也會(huì)造成相關(guān)的腐蝕、磨損等問題。在復(fù)雜工況條件下，管道在制造過程中因工藝問題帶來的超標(biāo)缺陷處產(chǎn)生應(yīng)力集中，導(dǎo)致裂紋萌生并擴(kuò)展，最終造成主蒸汽管道的失效破壞[3-6]。

在我國(guó)，20世紀(jì)60年代末期和70年代初期投產(chǎn)的高溫高壓電廠機(jī)組的運(yùn)行時(shí)間普遍已達(dá)到或超過2×105h。10CrMo910鋼是一種低合金鋼，具有良好的淬透性、焊接性能和持久塑性，廣泛應(yīng)用于火電機(jī)組的主蒸汽管道。目前，有關(guān)10CrMo910鋼的研究主要集中在焊接工藝和壽命評(píng)估方面，但是對(duì)于其高溫蠕變行為、蠕變后顯微組織變化等方面的研究鮮有報(bào)道，而研究10CrMo910鋼在長(zhǎng)時(shí)間服役后的高溫蠕變行為，對(duì)指導(dǎo)主蒸汽管道的高溫?fù)p傷評(píng)估和檢修維護(hù)工作具有現(xiàn)實(shí)意義。作者以某電站實(shí)際運(yùn)行2×105h以上的主蒸汽管道用10CrMo910鋼為研究對(duì)象，通過不同溫度下的高溫蠕變?cè)囼?yàn)研究該鋼的高溫蠕變行為，并分析其蠕變組織演變機(jī)理。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料取自某熱電廠機(jī)組中運(yùn)行2×105h以上的主蒸汽管道，材料為10CrMo910鋼，其實(shí)測(cè)化學(xué)成分見表1，在光學(xué)顯微鏡(OM)和透射電鏡(TEM)下的顯微組織如圖1所示，可以看出，10CrMo910鋼超期服役后的組織為貝氏體和鐵素體組成的基體以及長(zhǎng)條狀析出相和粒狀析出相，長(zhǎng)條狀析出相的長(zhǎng)度為0.2～0.3 μm，其一端與晶界相接，相近的長(zhǎng)條狀析出相組成一簇，且取向一致，粒狀析出相的尺寸約為10 nm，彌散分布在長(zhǎng)條狀析出相之間的基體上，對(duì)位錯(cuò)起到釘扎作用, 提高了位錯(cuò)移動(dòng)阻力，從而起到析出強(qiáng)化作用。測(cè)得主蒸汽管道具有較高的室溫抗拉強(qiáng)度(397 MPa)和屈服強(qiáng)度(260 MPa)。

表1 主蒸汽管道用10CrMo910鋼的實(shí)測(cè)化學(xué)成分

圖1 超期服役10CrMo910鋼的顯微組織Fig.1 Microstructure of overage serviced 10CrMo910 steel: (a) OM morphology and (b) TEM morphology

沿管壁軸向截取標(biāo)準(zhǔn)高溫持久拉伸試樣，具體尺寸如圖2所示，采用RDJ50型機(jī)械式蠕變持久試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行高溫蠕變?cè)囼?yàn)，根據(jù)實(shí)際工況，選取試驗(yàn)應(yīng)力為100 MPa， 蠕變溫度為535，560，580 ℃。試樣斷裂后，采用ZEISS SUPRA 55型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察斷口形貌，采用SEM附帶的能譜儀(EDS)進(jìn)行微區(qū)成分分析。在斷口處截取金相試樣，用體積分?jǐn)?shù)5%的硝酸去離子水溶液腐蝕后，采用ZEISS Imager M2m型光學(xué)顯微鏡觀察顯微組織。在同一位置取樣制備透射電鏡試樣，電解液為體積分?jǐn)?shù)95%(CH3CO2)O+5%HClO4，使用Tecnai F30型透射電子顯微鏡(TEM)觀察析出相的形貌與分布。

圖2 高溫持久拉伸試樣的尺寸Fig.2 Dimension of high temperature durable tension specimen

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 高溫蠕變組織

在不同溫度蠕變后，10CrMo910鋼的顯微組織、析出相形貌、蠕變孔洞形貌相似，因此僅選取535 ℃蠕變前后的形貌進(jìn)行對(duì)比分析。由圖3可以看出，與蠕變前相比，蠕變后10CrMo910鋼的晶粒發(fā)生了明顯的變形，貝氏體基體和鐵素體基體上的位錯(cuò)幾乎消失，亞晶粒顯著減少，僅剩下少量尺寸較大的亞晶界，但蠕變前組織中的沿亞晶界分布的析出相存留下來，可知組織中發(fā)生了再結(jié)晶。蠕變后組織中的條狀析出相長(zhǎng)度下降至0.15 μm以下，寬度增至約0.1 μm，說明條狀析出相發(fā)生了明顯的粗化；粒狀析出相彌散分布在鐵素體與貝氏體的晶界上，其尺寸比蠕變前顯著增加，直徑約為50 nm，部分析出相聚集長(zhǎng)大。10CrMo910鋼組織中條狀和粒狀析出相由晶界向貝氏體晶內(nèi)長(zhǎng)大，在三晶粒交界處長(zhǎng)大成大的析出相顆粒。

圖3 10CrMo910鋼535 ℃蠕變前后的顯微組織及蠕變后析出相的TEM形貌Fig.3 Microstructures of 10CrMo910 steel before (a) and after creep at 535 ℃ (b) and TEM morphology ofprecipitates after creep (c-d): (c) rod-like precipitates and (d) granular precipitates

由圖4可以看出：蠕變前10CrMo910鋼中主要存在尺寸較小的蠕變孔洞，說明運(yùn)行2×105h后10CrMo910鋼的蠕變損傷較輕微，處于蠕變第二階段，仍有較長(zhǎng)的蠕變壽命；在535 ℃高溫蠕變后，蠕變孔洞的尺寸較大且較深，10CrMo910鋼的蠕變損傷加重。在高溫蠕變條件下，材料的蠕變強(qiáng)度主要取決于晶界強(qiáng)度[3]。在高溫下，合金元素發(fā)生再分配，貝氏體、鐵素體基體中的析出相在晶界處聚集長(zhǎng)大，在外力作用下，析出相脫離形成顯微孔洞，使晶界強(qiáng)度降低，蠕變孔洞擇優(yōu)在這些位置形核，隨著蠕變變形程度的增大，孔洞相連成微裂紋并沿晶界擴(kuò)展[7-9]。同時(shí)，在高溫條件下，晶界上的原子較易擴(kuò)散，受力后先發(fā)生晶界滑動(dòng)，滑動(dòng)造成的孔洞使微裂紋繼續(xù)沿晶界擴(kuò)展；晶界處的位錯(cuò)大量塞積，產(chǎn)生應(yīng)力集中，微裂紋在應(yīng)力作用下擴(kuò)展成宏觀裂紋，最終導(dǎo)致試樣斷裂[10-13]。

圖4 10CrMo910鋼535 ℃蠕變前后的蠕變孔洞形貌Fig.4 Creep hole morphology of 10CrMo910 steel before (a) and after creep (b) at 535 ℃

2.2 高溫蠕變性能

由表2可以看出，隨著蠕變溫度的升高，10CrMo910鋼的蠕變斷裂時(shí)間從4 633 h降低到2 314 h，高溫蠕變斷裂強(qiáng)度從87.7 MPa降低到58.3 MPa，但斷后伸長(zhǎng)率和斷面收縮率均增大，說明蠕變過程加速，蠕變性能降低。由圖5可以看出，隨著蠕變溫度的升高，條狀析出相的聚集程度增加，析出相粗化，且在580 ℃蠕變后存在長(zhǎng)度約0.5 μm的條狀析出相，粗化后的析出相更易于蠕變孔洞的形成。由圖6可以看出，580 ℃蠕變后組織中存在晶界清晰的亞晶以及大量位錯(cuò)纏結(jié)的位錯(cuò)墻。相異的位錯(cuò)墻可能合并形成新的亞晶界，亞晶內(nèi)部比較穩(wěn)定，但亞晶的相對(duì)轉(zhuǎn)動(dòng)會(huì)加速蠕變，從而降低高溫蠕變性能。在晶界處富集的析出相，雖然會(huì)對(duì)位錯(cuò)產(chǎn)生強(qiáng)烈的釘扎作用，提高材料的高溫蠕變性能，但是過于粗化的析出相會(huì)降低晶界強(qiáng)度，位錯(cuò)經(jīng)過析出相時(shí)不再是切過機(jī)制，而是繞過機(jī)制[14-16]，這種作用超過了析出強(qiáng)化的作用，從而造成高溫蠕變性能的降低。

表2 不同溫度下10CrMo910鋼的蠕變性能

圖5 不同溫度蠕變后10CrMo910鋼析出相的TEM形貌Fig.5 TEM morphology of precipitates of 10CrMo910 steel after creep at different temperatures

圖6 580 ℃蠕變后10CrMo910鋼的亞晶粒和位錯(cuò)形貌Fig.6 Sub-grain and dislocation morphology of 10CrMo910 steelafter creep at 580 ℃

2.3 高溫蠕變斷口形貌

由圖7可以看出：不同溫度蠕變后10CrMo910鋼蠕變斷口均呈杯錐狀，斷口底部區(qū)域凹凸不平，可觀察到大量韌窩，無(wú)明顯的剪切撕裂區(qū)，且存在二次裂紋；韌窩中存在析出相粒子，以及析出相脫落后留下的蠕變孔洞?？芍?0CrMo910鋼的斷裂方式均為準(zhǔn)解理斷裂，蠕變過程為明顯的塑性變形。隨著蠕變溫度的升高，斷口處韌窩變深，尺寸增加，在原始韌窩孔壁處可見到小的新生韌窩，這是因?yàn)殡S著蠕變溫度的升高，組織處于熱激活狀態(tài)，位錯(cuò)環(huán)密度減小，運(yùn)動(dòng)阻力降低，位錯(cuò)快速運(yùn)動(dòng)[17-20]，不同滑移面上的位錯(cuò)更容易聚集形成微孔，有利于韌窩的生成。由EDS測(cè)得蠕變斷口中的析出相的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為5.32C，2.54Cr，92.14Fe，可知析出相為碳化物。碳化物和基體的結(jié)合力較弱，隨著變形程度的加劇，碳化物與基體分離，在斷口表面形成新生的韌窩。

圖7 不同溫度蠕變后10CrMo910鋼的斷口形貌和 580 ℃蠕變后的EDS分析位置Fig.7 Fracture morphology of 10CrMo910 steel after creep at different temperatures (a-f) and EDS analysis position aftercreep at 580 ℃ (g): (a, c, e) at low magnification and (b, d, f) at high magnification

3 結(jié) 論

(1) 不同溫度高溫蠕變后，超期服役主蒸汽管道用10CrMo910鋼的晶粒發(fā)生了明顯變形，貝氏體和鐵素體基體中發(fā)生再結(jié)晶和析出相粗化，蠕變孔洞變大變深，蠕變損傷加重。

(2) 隨著蠕變溫度的升高，蠕變斷裂時(shí)間從4 633 h降低到2 314 h，高溫蠕變斷裂強(qiáng)度從87.7 MPa降低到58.3 MPa，10CrMo910鋼的高溫蠕變性能降低，這與析出相的粗化、亞晶的形成、晶界滑動(dòng)有關(guān)，因此在應(yīng)用中需要嚴(yán)格控制蒸汽溫度，以保證管道的使用壽命。

(3) 不同溫度高溫蠕變后的蠕變斷口呈韌窩狀，無(wú)明顯的剪切撕裂區(qū)，存在明顯的二次裂紋和析出相，斷裂方式均為準(zhǔn)解理斷裂。