劉斯亮

◆摘? 要：本文根據(jù)JJG 700-2016氣相色譜儀檢定規(guī)程要求，結(jié)合日常檢定工作經(jīng)驗，提出氣相色譜ECD檢測器檢定過程中常見問題，如何及針對常見問題找出原因，然后針對常見問題提出了解決方法。

◆關(guān)鍵詞：氣相色譜儀;電子捕獲檢測器（ECD）;計量檢定

1色譜柱的選擇

氣相色譜是由載氣把樣品帶入色譜柱，利用樣品中各組分在色譜柱中氣固相間分配及吸附系數(shù)不同進行分離，色譜柱的選擇直接影響分析樣品的保留時間和響應(yīng)值。JJG700-2016氣相色譜儀檢定規(guī)程中要求計量檢定中選用填充柱5%OV-101，80～100目白色硅烷化載體或其他固定液或載體，毛細柱為0.53～0.32口徑。

2基線噪聲、漂移

2.1基線噪聲異常

（1）檢測器很難平衡

操作溫度不達標。ECD檢測器的操作溫度一般要高一些，不應(yīng)低于250℃。常用檢測范圍為250～300℃，故設(shè)定方法時要注意設(shè)定溫度不可過低。

（2）比較大的規(guī)律波動

載氣不純。ECD檢測器要使用超純的氮氣或者氬氣作為載氣，若載氣純度低，其含有電負性物質(zhì)就會使基流大大降低，從而降低了檢測器的靈敏度。

（3）無規(guī)則波動

色譜柱未老化或者老化不充分。

儀器使用頻率較高情況下，色譜柱許設(shè)定較高溫度（300～320℃），老化兩小時以上待基流穩(wěn)定后使用。若色譜柱及檢測器長期未使用，需要老化24小時左右，然后在加電流使用。

2.2基線漂移異常

（1）上漂直接卡死

載氣鋼瓶減壓閥漏氣，載氣用完。

需要隨時關(guān)注鋼瓶壓力，及時更換載氣鋼瓶。

（2）基線不穩(wěn)，漂移較大

載氣鋼瓶輸入壓力接近或等于柱前壓，載氣穩(wěn)定閥工作壓力差不足。

調(diào)節(jié)載氣鋼瓶減壓閥，使輸出壓力大于柱前壓力0.5Mpa以上。

3檢出限

3.1色譜峰異常

（1）分離度低

柱前壓過高，可適當調(diào)節(jié)柱前壓，通過觀察柱前壓表，相應(yīng)調(diào)小流量。進樣亮大小可通過調(diào)節(jié)分流比控制，氮氣輸出可控制在0.4～0.5Mpa之間。

（2）出現(xiàn)雜峰

進樣口受到污染;氣化室受到污染;色譜柱受到污染。

清洗毛細管進樣口，更換襯管，接頭，進樣口密封件;洗凈氣化室，更換橡膠隔片，用溶劑沖洗色譜柱，烘烤色譜柱。

（3）色譜峰異常

色譜柱超載導致色譜峰前伸、拖尾。

減少進樣量或者適當調(diào)整分流比，更換合適色譜柱。

（4）色譜峰峰值偏低

進樣口漏氣。

更換襯管、接頭、進樣口密封件。

3.2出現(xiàn)雜質(zhì)，ECD檢測器靈敏度降低

（1）毛細管兩端不清潔

氣化室或檢測器溫度過高，毛細管柱外層聚酰亞胺涂層分解出揮發(fā)性在ECD池內(nèi)凝結(jié)。

可用火焰燒掉涂層，如丁烷打火機將其燒掉，以保持毛細管兩端端口潔凈。

（2）檢測器污染

ECD檢測器穩(wěn)定后電平信號值偏高;噪聲值增大，信噪比下降;基線漂移增大;線性范圍受到一定影響，變窄或者不成線性;出負峰;接觸電位回復不到零電位。

進行檢測器清洗，一般有以下幾種方法：高溫烘烤檢測器;極性溶劑清洗;檢測器氧化還原清洗。

3.3計算過程中，單位換算錯誤

ECD檢測器檢定計算過程中注意參數(shù)單位換算，單位中的秒（s）要轉(zhuǎn)化成分鐘（min），信號值單位（Hz）統(tǒng)一即可。

4定性和定量重復性

4.1定性重復性不達標

（1）保留時間變化呈不規(guī)律性

進樣后手動點擊開始記錄不及時，載氣流速不穩(wěn)定。

手動進樣后，及時開始記錄信號，人為降低手動誤差;檢查載氣鋼瓶，保證輸出壓穩(wěn)定。

（2）保留時間連續(xù)增大或減小

柱溫箱溫度未達標;系統(tǒng)沒有達到平衡便急于進樣;系統(tǒng)管路出項故障，引起內(nèi)部壓力增大，壓力不穩(wěn)定。

4.2定量重復性不達標

（1）手動進樣操作不當，存在人為誤差。

進樣前需多次潤洗進樣器，排除進樣器中原有雜質(zhì)。慢吸快推排除氣泡，確保進樣體積。

（2）微量進樣器規(guī)格選擇不當

手動進樣器最好選用進樣量為滿量程或者不大于其進樣量五倍大小的進樣器，以減少進樣量誤差。

5結(jié)束語

在檢定氣象色譜儀ECD檢測器時，針對以上出現(xiàn)的問題，采用相應(yīng)的解決方法，可大量節(jié)省鑒定時間，獲得準確的檢定數(shù)據(jù)和測量結(jié)果。氣相色譜儀在被檢定過程中會受很多因素影響，尤其ECD檢測器，怕氧。氧氣、水會對高溫下的ECD檢測器造成損壞，儀器硬配備不間斷電源，防止突然斷電后，造成空氣擴散進檢測器中，使檢測器損壞。

參考文獻

[1]JJG700—2016氣相色譜儀檢定規(guī)程[S].北京：中國質(zhì)檢出版社，2016

[2]艾明澤，肖哲.計量檢測人員培訓教材-12分冊-化學計量[M].北京：中國計量出版社，2007.