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        畜肉中匹莫林的測(cè)定

        2022-07-06 17:30:57勇艷華
        食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2022年6期
        關(guān)鍵詞:畜肉串聯(lián)質(zhì)譜液相色譜

        勇艷華

        摘 要:本文建立了檢測(cè)畜肉中匹莫林的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。采用乙腈提取,正己烷脫脂,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定,外標(biāo)法定量。考察了方法的定量限、標(biāo)準(zhǔn)曲線線性、方法精密度等。結(jié)果表明,匹莫林濃度在1~200 μg/L線性良好,相關(guān)系數(shù)r=0.999 6,定量限為2.0 μg/kg,3個(gè)加標(biāo)水平2.0 μg/kg、4.0 μg/kg、10.0 μg/kg,平均回收率為70.8%~85.3%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.0%~5.4%。本方法具有前處理簡(jiǎn)單、精密度高、定量限低等優(yōu)點(diǎn),能夠滿足畜肉中匹莫林的測(cè)定。

        關(guān)鍵詞:畜肉;匹莫林;液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜

        Determination of Pimorin in Animal Meat

        YONG Yanhua

        (Dalian Center for Certification and Food and Drug Control, Dalian 116630, China)

        Abstract: A high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method for determination of pimorin in meat was established. It is extracted by acetonitrile, degreased by n-hexane, determinated by liquid chromatography-tandem mass spectrometry, external standard method. The quantitative limit, linearity of standard curve and precision of the method were investigated. The results showed that the concentration of pimolin ranged from 1 to 200 μg/L has good linearity, the correlation coefficient is r=0.999 6, and the limit of quantitation is?2.0 μg/kg, 3 spiked levels were 2.0 μg/kg, 4.0 μg/kg, 10.0 μg/kg, the average recovery was 70.8%~85.3%, and the relative standard deviation was 3.0%~5.4%. The method has the advantages of simple pretreatment, high precision and low limit of quantitation, and can be used for the determination of pimolin in animal meat.

        Keywords: animal meat; pimorelin; liquid chromatography-tandem mass spectrometry

        匹莫林化學(xué)名稱為2-亞氨基-5-苯基-4-惡唑烷酮,是一種中樞神經(jīng)興奮藥物。通過(guò)提高中樞去甲腎上腺素的含量達(dá)到中樞興奮的作用,其興奮作用為咖啡因的5倍。雖然農(nóng)業(yè)部176號(hào)公告《禁止在飼料和動(dòng)物飲用水中使用的藥物品種目錄》中禁止匹莫林在飼料和動(dòng)物飲用水中使用,但仍有飼養(yǎng)者在牲畜飼養(yǎng)過(guò)程中違法使用匹莫林,導(dǎo)致匹莫林在畜肉中殘留,對(duì)人體健康產(chǎn)生危害。匹莫林的不良反應(yīng)主要包括對(duì)肝功能有損害,從肝酶無(wú)癥狀可逆性升高至肝炎、黃疸、肝功能衰竭;可引發(fā)再生障礙性貧血;對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)有損傷;刺激胃腸道,導(dǎo)致惡心、胃痛;長(zhǎng)時(shí)間使用可抑制人體生長(zhǎng)[1]。因此,建立一種準(zhǔn)確快速檢測(cè)畜肉中匹莫林殘留的分析方法迫在眉睫,不僅可以打擊違法使用匹莫林的行為,還可為保護(hù)消費(fèi)者健康提供技術(shù)支撐。

        目前,報(bào)道的興奮劑相關(guān)檢測(cè)方法有膠體金試紙條法[2]、酶聯(lián)免疫法[3-5]、化學(xué)發(fā)光免疫分析[6]、表面增強(qiáng)拉曼光譜法[7]、毛細(xì)管電泳法[8]、高效液相色譜法[9-11]、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法[12-14]、氣相色譜法[15]、氣質(zhì)法[16-17]和高分辨質(zhì)譜法[18-19],液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法是最常用的方法。文獻(xiàn)中檢測(cè)匹莫林的基質(zhì)為尿液和飼料,但畜肉中匹莫林的檢測(cè)暫無(wú)報(bào)道。本文采用乙腈提取,液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè),建立了畜肉中匹莫林的測(cè)定方法。該方法前處理簡(jiǎn)單,精密度高,定量限低,能滿足畜肉中匹莫林的測(cè)定。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)匹莫林(Pemoline),CAS登錄號(hào)2152-34-3,中國(guó)食品藥品檢定研究院生產(chǎn)的對(duì)照品;甲醇、乙腈、正己烷和甲酸,均為色譜純;氯化鈉,分析純;實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

        1.2 儀器與設(shè)備

        高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(1290/Agilent 6495,美國(guó)Agilent公司);均質(zhì)機(jī)(IKA);渦旋混合器(IKA);超聲波清洗器(科導(dǎo));CR21N立式大容量高速離心機(jī)(日本Hiachi公司);氮吹儀(安譜)賽多利斯全自動(dòng)超純水機(jī)(德國(guó)Sartorius公司);Agilent poroshell 120 EC-C18色譜柱(50 mm×4.6 mm,2.7 μm,美國(guó)Agilent公司)。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        1.3.1 樣品前處理

        稱取2.5 g(精確到0.01 g)混合均勻的樣品于50 mL離心管中,加入2 mL水,均質(zhì)1 min,加入5 mL乙腈,渦旋混勻1 min,超聲提取20 min,加入2 mL正己烷,加入1 g NaCl,渦旋混勻1 min,12 000 r/min離心5 min,移取2 mL上層提取液氮吹至近干,準(zhǔn)確加入1 mL體積分?jǐn)?shù)為10%乙腈溶解,渦旋混勻1 min,過(guò)0.22 μm濾膜,待液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)。

        1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

        稱取匹莫林對(duì)照品約10 mg(精確至0.1 mg)于小燒杯中,用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,定容至刻度,得到濃度為0.1 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,于-18 ℃冷凍保存。準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.0 mL于100 mL容量瓶中,甲醇定容至刻度,得到濃度為1.0 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,于4 ℃冷藏保存。準(zhǔn)確移取10 μL、100 μL、500 μL、1 000 μL和2 000 μL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,分別置于10 mL容量瓶中,10%乙腈定容至刻度,得到濃度為1 μg/L、10 μg/L、50 μg/L、100 μg/L和200 μg/L匹莫林系列標(biāo)準(zhǔn)上機(jī)溶液。

        1.3.3 添加回收實(shí)驗(yàn)

        以不含匹莫林的空白畜肉為基質(zhì),添加適量濃度為1.0 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,渦旋混勻1 min,靜置1 h,按1.3.1樣品前處理方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

        1.3.4 儀器條件

        (1)色譜條件。色譜柱:Agilent poroshell 120 EC-C18(50 mm×4.6 mm,2.7 μm);柱溫:35 ℃;流動(dòng)相:A為0.1%甲酸水(體積分?jǐn)?shù)),B為0.1%甲酸乙腈(體積分?jǐn)?shù));梯度洗脫程序:0~1.0 min,90%A,1.0~4.0 min,90%~0%A;4.0~5.0 min,0%A;5.1~7.0 min,90%A。流速:0.3 mL/min;進(jìn)樣體積:2 μL。

        (2)質(zhì)譜條件。電噴霧離子源(ESI);掃描方式:正離子掃描;毛細(xì)管電壓:4 000 V;監(jiān)測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(Multiple Reaction Monitoring,MRM);離子源溫度:200 ℃;去溶劑氣溫度:250 ℃;去溶劑氣:氮?dú)?2 L/min;錐孔氣:氮?dú)?1 L/min。其他參數(shù)詳見(jiàn)表1。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 提取試劑的選擇

        匹莫林難溶于水、乙醚、氯仿、丙酮、苯和稀鹽酸,溶于無(wú)水乙醇、丙二醇、甲醇和丙酮,易溶于堿性溶液。本實(shí)驗(yàn)考察甲醇和乙腈提取效果,由于畜肉中含有大量蛋白質(zhì)和脂肪,用甲醇提取還需進(jìn)一步用固相萃取小柱凈化,前處理相對(duì)煩瑣;但乙腈對(duì)蛋白有沉淀作用,用乙腈作為提取試劑,正己烷除脂肪,前處理步驟簡(jiǎn)單,除蛋白和脂肪效果較好,因此選擇乙腈作為提取試劑。

        2.2 儀器條件的建立

        匹莫林的結(jié)構(gòu)決定了可以在反相色譜上獲得分離,故采用C18色譜柱進(jìn)行分離,流動(dòng)相乙腈-水-甲酸混合梯度洗脫。優(yōu)化了質(zhì)譜檢測(cè)中碰撞能量、脫溶劑氣流速和溫度、錐孔氣流速等參數(shù),確定靈敏度最高、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性最好的選擇性提取離子作為定量離子,次之的作為定性離子。

        2.3 線性范圍及檢出限

        匹莫林標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在1~200 μg/L濃度與峰面積呈線性相關(guān)。匹莫林線性方程為Y=5 594.264 692X-

        5 371.773 294,相關(guān)系數(shù)r=0.999 6。以豬肉、牛肉、羊肉為基質(zhì),定量向其中添加匹莫林標(biāo)準(zhǔn)溶液,按1.3.1樣品前處理方法提取測(cè)定后,質(zhì)譜峰信噪比≥10

        時(shí)的添加量確定為本方法的定量限,定量限為2.0 μg/kg。

        2.4 回收率和精密度

        以不含匹莫林的豬肉、牛肉、羊肉為空白基質(zhì),將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液按2.0 μg/kg、4.0 μg /kg和10.0 μg /kg

        3個(gè)添加濃度加入空白基質(zhì)中,考察平均回收率

        及6次平行實(shí)驗(yàn)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),結(jié)果如表2所示。平均回收率為70.8%~85.3%,RSD≤5.4%。對(duì)豬、牛、羊肉按照本方法進(jìn)行測(cè)試,未發(fā)現(xiàn)有本底干擾。

        3 結(jié)論

        本文建立了檢測(cè)畜肉中匹莫林殘留的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法,匹莫林濃度在1~200 μg/L線性良好,相關(guān)系數(shù)r=0.999 6,定量限為2.0 μg/kg,3個(gè)加標(biāo)水平2.0 μg/kg、4.0 μg/kg、10.0 μg/kg,平均回收率為70.8%~85.3%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.0%~5.4%,此方法快速、高效、準(zhǔn)確且便于操作,可用于畜肉中匹莫林殘留的日常檢測(cè)。

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