亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        采用HPLC-MS/MS法測定黃冠梨中31種農(nóng)藥殘留的研究

        2022-07-06 17:30:57段愛莉郭鳳春張娜杰
        食品安全導刊·中旬刊 2022年6期
        關鍵詞:高效液相色譜

        段愛莉 郭鳳春 張娜杰

        摘 要:目的:建立一種同時檢測黃冠梨中31種農(nóng)藥殘留的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的分析檢測方法。方法:采用0.1%甲酸-乙腈為提取液,經(jīng)C18 150 mg、PSA 200 mg、MgSO4 1 000 mg凈化包凈化,C18色譜柱分離,乙腈和0.1%甲酸水流動相體系梯度洗脫,在電噴霧正離子化模式下,采用多反應監(jiān)測(Multi Reaction Monitoring,MRM)檢測,外標法定量。結果:31種農(nóng)藥在0.001~0.200 μg/mL線性關系良好(R2>0.991 5),方法檢出限為0.000 25~0.025 00 mg/kg,回收率為75.0%~111.5%,相對標準偏差為0.85%~6.70%,并測定了武威市產(chǎn)地黃冠梨樣品30批,共檢出農(nóng)藥殘留8種,其中克百威檢出率達67%。結論:該方法處理過程快速、簡便、準確及可靠,適用于黃冠梨中31種農(nóng)藥殘留的同時檢測。

        關鍵詞:黃冠梨;高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;農(nóng)藥殘留

        Determination of 31 Pesticide Residues in Huangguan Pear by HPLC-MS/MS

        DUAN Aili, GUO Fengchun, ZHANG Najie

        (Wuwei Food Inspection and Testing Center, Wuwei 733000, China)

        Abstract: Objective: To establish a method for simultaneous determination of 31 pesticide residue in Huangguan pear by high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry. Method: The samples were extracted with 0.1% formic acid and acetonitrile, purified up with C18 150 mg, PSA 200 mg, MgSO4 1 000 mg purification package, separated by a C18 column with acetonitrile and 0.1% formic acid gradient elution in water mobile phase system, detected by multiple reaction monitoring (MRM) in electrospray ionization mode. External standard method for quantification. Result: The pesticide of 31 kinds was in the range of 0.001~0.200 μg/mL(R2>0.991 5), and the detection limits were in the range of 0.000 25~0.025 00 mg/mL. The recoveries ranged from 75.0% to 111.5% and RSD in the range of 0.85%~6.70%.Thirty batches of Huangguan pear samples from three producing areas in Wuwei city were detected, and 8 kinds of pesticide residues were detected, among which the detection rate of Carburyl was 67%. Conclusion: The method is rapid, simple, accurate and reliable, and suitable for simultaneous determination of 31 pesticide residues in Huangguan pear.

        Keywords: Huangguan pear; high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry; pesticide residues

        黃冠梨是梨中的早熟品種,具有抗病性強、早果早產(chǎn)等優(yōu)點。其營養(yǎng)價值豐富,主要含有多糖、蛋白質(zhì)、維生素B1和維生素B2等人體必需的營養(yǎng)元素,深受消費者喜愛[1-2]。目前,黃冠梨主要分布在我國甘肅省、陜西省、河北省等地區(qū)。由于其營養(yǎng)豐富、含糖量高,受病蟲害影響較大。種植戶為提高農(nóng)業(yè)產(chǎn)量、增加收入,常采用化學藥物進行病蟲害防治,不僅對生態(tài)環(huán)境造成污染,也出現(xiàn)農(nóng)藥殘留超標現(xiàn)象[3-6]。因此,本實驗通過對武威市常用農(nóng)藥品種調(diào)查,確定采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法結合QuEChERS凈化技術,建立高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)法同時測定黃冠梨中31種農(nóng)藥殘留,為保障黃冠梨食用安全性提供科學的技術支持。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        樣品來自武威市黃冠梨種植基地。

        氯唑磷、三唑磷、甲拌磷、毒死蜱、對硫磷、氧樂果、殺撲磷、甲胺磷、噠螨靈、敵敵畏、水胺硫磷、丙溴磷、腈苯唑、甲霜靈、煙堿、滅多威、克百威、敵百蟲、硫線磷、啶蟲脒、吡蟲啉、多菌靈、滅蠅胺、烯酰嗎啉、噻蟲嗪、速滅威、乙酰甲胺磷、甲基毒死蜱、苯醚甲環(huán)唑、苯磺隆和涕滅威標準品,濃度為100 μg/mL,均來自中國農(nóng)業(yè)部;乙腈、甲醇、甲酸均為色譜純,賽默飛世爾公司;甲酸銨為色譜純,默克生命科學技術公司;丙酮為色譜純,天津大茂化學試劑廠;乙二胺-N-丙基硅烷化硅膠(Primary-secondary Amine,PSA)40~60 μm、十八烷基硅烷鍵合硅膠(C18)40~60 μm,均為Agilent公司。

        1.2 儀器與設備

        1290-6470 HPLC-MS/MS三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀,美國Agilent公司;3K15臺式高速冷凍離心機,德國Eppendorf公司;A11BC025分析研磨機,德國IKA公司;JEA502電子天平,上海浦春計量儀器有限公司;SQP 10 mg電子天平,賽多利斯科學儀器(北京)有限公司;AutoEVA-08IR全自動定量濃縮儀,??苾x器有限公司;YMT-2500PULS多管渦旋混勻儀,上海熙揚儀器儀器有限公司;Milli-Q超純水機,美國Millipore公司。

        1.3 實驗方法

        1.3.1 標準溶液配制

        準確吸取一定量的濃度為100 μg/mL標準溶液配制成0.001 μg/mL、0.005 μg/mL、0.010 μg/mL、0.020 μg/mL、0.050 μg/mL、0.100 μg/mL和0.200 μg/mL系列的31種混合標準工作溶液,現(xiàn)配現(xiàn)用。

        1.3.2 樣品制備

        準確稱取粉碎均勻的樣品10 g(精確至0.001 g),置于50 mL具塞離心管中,加入10 mL 0.1%甲酸-乙腈提取液,渦旋混勻5 min,振蕩25 min,在4 ℃下5 000 r/min離心10 min。準確移取5.0 mL上清液加入含有C18 150 mg、PSA 200 mg、MgSO4 1 000 mg的15 mL離心管中,渦旋混勻1 min,4 000 r/min離心10 min,吸取上清液過0.22 μm有機濾膜后待測。

        1.3.3 儀器條件

        (1)液相色譜條件。Agilent technologeies C18色譜柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm);柱溫30 ℃;進樣量2 μL;流速0.3 mL/min;后運行時間5 min。梯度洗脫程序見表1。

        (2)質(zhì)譜條件。電噴霧離子源ESI+,霧化氣壓力0.35 MPa,離子源溫度350 ℃,干燥氣流速10 L/min,毛細管電壓4 000 V。

        1.3.4 數(shù)據(jù)處理

        采用Quantitative Analysis(Quant-My-Way)軟件處理數(shù)據(jù),以MicrosoftExcel 2007和MassHunter Quanlitative?Analysis軟件分析并繪圖。

        2 結果與分析

        2.1 提取方法的確定

        同時檢測31種農(nóng)藥殘留時,為避免基質(zhì)中干擾組分被提取,本實驗選用0.1%甲酸水-乙腈作為提取劑,采用QuEChERS方法提取,濃縮后用0.1%甲酸水-乙腈定容,目標分析體系中去除色素效果明顯,體系溶液透明清澈。

        2.2 儀器測定參數(shù)優(yōu)化

        2.2.1 流動相梯度洗脫條件的確定

        比較方案A(0~3.0 min,90%a;3.1~6.0 min,90%a→55%a;6.1~18.0 min,30%a;18.1~22.0 min,10%a;22.1~25.0 min,90%a)和方案B(見表1)兩種梯度條件下用0.1%甲酸水(a)和乙腈(b)為流動相采集的31種農(nóng)藥的色譜圖,見圖1。根據(jù)各個目標化合物的分離效果,確定方案B為本實驗梯度洗脫條件。

        2.2.2 流動相體系的確定

        比較3種流動相乙腈-水、0.1%甲酸水乙腈-0.1%甲酸銨水溶液、乙腈-0.1%甲酸水溶液體系下的色譜圖,同等測定條件下,考慮色譜峰的分離效果和響應情況,確定乙腈-0.1%甲酸水溶液為流動相體系,見圖2。

        2.2.3 質(zhì)譜條件的優(yōu)化

        將31種農(nóng)藥的單個標準溶液(0.050 μg/mL)采用儀器自動優(yōu)化的方式確定出動態(tài)多反應監(jiān)測模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM)條件,使其具有較高的靈敏度和選擇性。因此,本文以MRM方式建立了31種農(nóng)藥的質(zhì)譜條件,見表2。

        2.3 線性關系、檢出限及定量限

        將系列標準工作液按優(yōu)化后條件進樣測定,以濃度為橫坐標x,峰面積y為縱坐標,建立線性回歸方程,以儀器的3倍和10倍信噪比(S/N)為方法的檢出限和定量限。31種農(nóng)藥在0.001~0.200 μg/mL線性關系良好,相關系數(shù)R2為0.991 5~0.999 9,檢出限為0.000 25~0.025 00 mg/kg,定量限為0.001~0.075 mg/kg,基本滿足農(nóng)藥殘留檢測要求,結果見表3。

        2.4 回收率和精密度試驗

        在黃冠梨空白樣品中添加3個水平(0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.20 mg/kg),每個水平做6個平行實驗,其平均回收率為75.0%~111.5%,測定值的相對標準偏差為0.85%~6.70%,表明該方法準確度高、重復性好,能夠滿足日常檢測需求。

        2.5 樣品的測定

        隨機采集武威市黃冠梨基地樣品共30批,檢出農(nóng)藥8種,見表4。其中克百威檢出率較高,為67.0%;毒死蜱次之,檢出率為33.0%。測定結果顯示,7種農(nóng)藥的殘留水平值較低,均低于GB 2763—2021規(guī)定的最大殘留限量值,農(nóng)藥三唑磷有檢出,但殘留量明顯低于定量限。

        3 結論

        本文建立了高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法結合QuEChERS技術測定黃冠梨中31種農(nóng)藥殘留的分析檢測方法。結果顯示,31種農(nóng)藥在0.001~0.200 μg/mL線性關系良好,相關系數(shù)為0.991 5~0.999 9,檢出限為0.000 25~0.025 00 mg/kg,回收率為75.0%~111.5%,相對標準偏差為0.85%~6.70%。該方法前處理操作簡單,凈化效果好,準確度和精密度高,適合黃冠梨中多種農(nóng)藥殘留的定性和定量測定,可為今后黃冠梨中農(nóng)藥殘留的監(jiān)測和風險評估提供一定的技術支撐。

        參考文獻

        [1]朱大洲,屠振華,史波林,等.武威市涼州區(qū)皇冠梨營養(yǎng)品質(zhì)分析研究[J].食品安全質(zhì)量檢測學報,2016,8(7):3046-3054.

        [2]何近剛,馮云霄,李麗梅,等.黃冠梨果實采收和貯藏品質(zhì)評價體系的建立[J].河北農(nóng)業(yè)大學學報,2016,42(4):35-43.

        [3]王小龍,楊玲.武威市涼州區(qū)三種梨品質(zhì)分析研究[J].中國食品工業(yè),2017(4):52-55.

        [4]楊志敏,吳福祥,許曉輝,等.基于動態(tài)多反應監(jiān)測模式下的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定枸杞中44種農(nóng)藥殘留[J].食品工業(yè)科技,2020,41(1):201-208.

        [5]湯麗華,馬桂娟,朱捷,等.高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定枸杞中31種農(nóng)藥殘留[J].食品工業(yè)科技,2017,38(14):26-45.

        [6]黃何何,張縉,徐敦明,等.QuEChERS-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定水果中21種植物生長調(diào)節(jié)劑的殘留量[J].色譜,2014,32(7):707-716.

        猜你喜歡
        高效液相色譜
        QuEChERS—高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法測定植物源食品中環(huán)磺酮殘留
        分析化學(2017年1期)2017-02-06 21:32:17
        薄層色譜和高效液相色譜用于矮地茶多糖的單糖組成分析
        高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法測定檳榔中9種有機磷農(nóng)藥殘留
        高效液相色譜—二極管陣列檢測器法測定膠囊殼中20種禁用工業(yè)染料
        分析化學(2016年7期)2016-12-08 00:57:07
        HPLC-MS-MS法測定克拉霉素血藥濃度的含量
        高效液相色譜技術在石油化工中的應用分析
        高效液相色譜概述及其在藥品檢驗中的應用
        高效液相色譜法測定大豆異黃酮片中的大豆異黃酮的含量
        腦蛋白水解物片劑肽含量測定方法的改進
        HPLC和TLC法對藍色簽字筆墨水分類鑒定研究
        99热这里只有精品69| 帅小伙自慰videogay男男| 曰本无码人妻丰满熟妇啪啪| 久久天天躁夜夜躁狠狠躁2022| 人妻少妇中文字幕久久69堂| 五月婷婷开心六月激情| 午夜精品久久久久久久无码| 真实国产乱啪福利露脸| 国产欧美亚洲另类第一页| 国产人妖av在线观看| 亚洲av永久无码天堂网| 131美女爱做视频| 人妻系列无码专区久久五月天 | 日韩欧美一区二区三区免费观看| 亚洲中文字幕在线观看| 中文字幕亚洲综合久久菠萝蜜| 高清少妇一区二区三区| 级毛片内射视频| 国产精品亚洲二区在线观看| 中文字幕第一页亚洲观看| 日韩av一区二区蜜桃| 99久久免费只有精品国产| 国产精品一区二区久久| 日韩精品人妻中文字幕有码| 日本一区三区三区在线观看| 国产成人亚洲精品| 人妻少妇乱子伦精品无码专区电影| 亚洲国产AV无码男人的天堂| 日韩精品极品视频在线免费| 黄片视频免费在线播放观看| 老熟女重囗味hdxx70星空| 日韩精品成人无码AV片| av在线一区二区精品| 中文字幕日韩人妻少妇毛片| 国产成人无码a区在线观看视频 | 国产伦理一区二区久久精品| 成在线人av免费无码高潮喷水| 亚洲av色福利天堂| 99国产精品欲av麻豆在线观看| 久久天天躁狠狠躁夜夜av浪潮| 青草国产精品久久久久久|