陳利超， 王長喜， 蘇植成， 王宇宇， 任井濤， 李 靜， 鄧 亭， 趙莉萍

(1. 一機(jī)林峰特種鑄造有限公司， 內(nèi)蒙古 包頭 014000；2. 青島市技師學(xué)院， 山東 青島 266000；3. 內(nèi)蒙古科技大學(xué) 材料與冶金學(xué)院， 內(nèi)蒙古 包頭 014000)

稀土鎂合金由于其耐高溫、高強(qiáng)度的良好性能，被廣泛地應(yīng)用于航天航空、汽車以及電子產(chǎn)品中[1]。WE43鎂合金是Mg-RE稀土合金，W代表稀土Y，E代表其他稀土，4代表Y的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%左右，3代表稀土的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%左右。我國有豐富的稀土和鎂資源，開展稀土鎂合金的研究可以降低污染、節(jié)約能源、保護(hù)環(huán)境，同時(shí)對(duì)我國的社會(huì)進(jìn)步以及經(jīng)濟(jì)的可持續(xù)發(fā)展有著非常重要的意義[2]。

WE43稀土鎂合金是一種典型的高強(qiáng)度耐熱稀土鎂合金，由于其本身就具有較高的室溫強(qiáng)度與高溫強(qiáng)度，耐熱溫度可達(dá)到300 ℃，并且其熱處理之后的性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于其他系列鎂合金。稀土元素能夠改善合金內(nèi)部的組織，提高合金的耐腐蝕性、耐熱性，使其力學(xué)性能得到提高。鎂合金中有穩(wěn)定的顆粒相且彌散分布存在。稀土元素能夠降低相界與晶界的擴(kuò)散滲透性，減緩(相界)凝聚作用，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的有效障礙是第二相，提高鎂合金高溫性能是近年來科技工作者的重要研究方向。并且稀土元素能夠降低金屬表面氧化物的集中缺陷使其晶格參數(shù)得到改變[3-5]。另外Al和RE結(jié)合產(chǎn)生RE-Al化合物，可以加大合金的蠕變性能，使稀土鎂合金有較高的熔點(diǎn)。經(jīng)過加入少量稀土并進(jìn)行不同熱處理以求得到高強(qiáng)高韌鎂合金[6]。本文主要研究了WE43稀土鎂合金在不同熱處理工藝下的組織、力學(xué)性能變化規(guī)律，從而得出最佳的熱處理工藝。

1 試驗(yàn)材料及方法

1.1 材料的制備

WE43稀土鎂合金在熔煉的過程中嚴(yán)格按照QJ 1635—1989《鑄造鎂合金熔煉規(guī)范》進(jìn)行。在熔煉過程中采用SF6與N2混合氣體保護(hù)氣氛來防止其氧化。

當(dāng)溫度到達(dá)760 ℃開始利用攪拌機(jī)連續(xù)攪拌1 h，同時(shí)靜置1 h。當(dāng)溫度降到750 ℃時(shí)，開始澆鑄。澆鑄前要對(duì)模具進(jìn)行預(yù)熱處理，溫度為400 ℃。然后將靜置降溫后待澆鑄的熔體在金屬模具的澆鑄口平穩(wěn)澆鑄，期間同樣采用SF6與N2混合氣體保護(hù)，防止合金被氧化。澆鑄完成后待金屬模具自然冷卻后取出鑄錠(尺寸為25.0 cm×62.0 cm×55.5 cm)進(jìn)行切取。成分使用ICP發(fā)射光譜儀測得，實(shí)際成分如表1所示。

表1 WE43鎂合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

1.2 試驗(yàn)方法

根據(jù)Mg-Y相圖制定熱處理工藝，固溶處理工藝為在520 ℃加熱保溫8 h，時(shí)效處理工藝為加熱至230、250 ℃，分別保溫8、12、16和18 h，出爐后空冷。拋光完成后利用體積分?jǐn)?shù)為4%的硝酸酒精對(duì)觀察面進(jìn)行腐蝕，然后使用Axiovert25型蔡司光學(xué)顯微鏡進(jìn)行顯微觀察。

將鎂合金WE43依照GB/T 3075—2021《金屬材料 疲勞試驗(yàn) 軸向力控制方法》機(jī)械加工成拉伸試棒。本次試驗(yàn)加工成形的拉伸試樣端頭直徑為φ10 mm，長95 mm，拉伸區(qū)域?yàn)棣? mm，長度為60 mm。此次拉伸試驗(yàn)采用WDW3200型微控電子萬能試驗(yàn)機(jī)，拉伸速率為2 mm/min。

采用HV-50A型維氏硬度計(jì)進(jìn)行硬度測試，載荷為49.03 N(5 kg)，加載時(shí)間為15 s。對(duì)試樣選取5個(gè)點(diǎn)進(jìn)行硬度試驗(yàn)，取平均值作為最終結(jié)果。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 合金的顯微組織

2.1.1 合金試樣鑄態(tài)組織

圖1是WE43稀土鎂合金鑄態(tài)下的顯微組織，可以發(fā)現(xiàn)其組織均為等軸狀晶粒，且組織比較均勻，平均晶粒尺寸為40 μm。顯微組織由灰色α-Mg基體和分布在各個(gè)晶粒中黑色蠕蟲狀的稀土共晶相組成，同時(shí)還可以看出基體中有富Zr區(qū)，呈黑色球狀分布[7]。可以看出，稀土Y、Nd以及Zr加入到鎂合金中可以起到細(xì)化晶粒的作用[8]。由于Zr的存在，首先是Zr形核，然后晶粒內(nèi)的稀土相均是圍繞著Zr核呈發(fā)散狀來形核長大的，且晶內(nèi)的稀土相都沒有穿過晶界。由圖1(b) 可以看到，在晶界處分布著少量的析出物，其可能是在冷卻過程中形成的離異共晶組織。由于在澆鑄過程后，在空冷的狀態(tài)下，冷卻速度比較快，稀土元素Y、Nd的遷移能力較弱，擴(kuò)散速度較慢，所以在鑄造冷卻凝固的過程中，合金元素Y和Nd來不及進(jìn)行充分的擴(kuò)散，從而在晶界處形成了離異共晶的組織[9]。由于是鑄態(tài)組織，合金中的稀土相都還沒有溶入到基體中，所以整體的力學(xué)性能比較差，通過進(jìn)一步的熱處理予以改善，從而可以提高其力學(xué)性能。

圖1 鑄態(tài)WE43鎂合金的顯微組織Fig.1 Microstructure of the as-cast WE43 magnesium alloy

2.1.2 固溶態(tài)合金組織

圖2是WE43鎂合金經(jīng)520 ℃×8 h固溶處理后的顯微組織?？梢钥闯觯倘芴幚砗?，共晶相的數(shù)量和形態(tài)發(fā)生了明顯的變化，枝晶偏析基本消除，晶界上仍有少量未溶的第二相。這是由于溫度越高，稀土元素在鎂合金中的固溶度越大，通過長時(shí)間的保溫，稀土化合物逐漸固溶回基體，快速冷卻保留了固溶態(tài)的組織[10]。

圖2 WE43鎂合金固溶態(tài)顯微組織Fig.2 Microstructure of the WE43 magnesium alloy after solution treatment

2.1.3 固溶時(shí)效處理后合金的顯微組織

圖3是WE43稀土鎂合金在520 ℃×8 h固溶處理后，在230、250 ℃時(shí)效不同時(shí)間后的顯微組織。由圖3可以看出，230 ℃×8 h時(shí)效后晶粒內(nèi)部有少量的大小比較均勻的小點(diǎn)狀物質(zhì)，該物質(zhì)為時(shí)效過程中彌散析出的稀土第二相。在230 ℃×12 h時(shí)效后可以看到，新的彌散的第二相在不斷地析出，從晶粒內(nèi)部可以看到有少量由小點(diǎn)狀組成的細(xì)長直線第二相彌散析出。230 ℃×16 h和230 ℃×18 h時(shí)效后，彌散析出的第二相相對(duì)圖3(a，b)要多，有些甚至充滿整個(gè)晶粒，在腐蝕時(shí)可能由于第二相的增多導(dǎo)致耐腐蝕性下降，從而使得晶粒變黑。在250 ℃×8 h時(shí)效后，相對(duì)230 ℃×8 h時(shí)效后稀土第二相的數(shù)量有所增加，并且在晶粒內(nèi)部出現(xiàn)了更多彌散析出的稀土第二相，同時(shí)，晶粒也比230 ℃×8 h時(shí)效后的要大一些。在250 ℃保溫12 h后與保溫8 h時(shí)的析出相相差不太明顯，隨著時(shí)效時(shí)間的增加，時(shí)效16 h后，彌散相明顯的要比圖3(e，f)中的多，且有較多的細(xì)直線狀的彌散第二相。組織也比較均勻，晶粒的大小基本一致。而在250 ℃×18 h時(shí)效后，最明顯的就是析出相越來越多且晶粒也在不斷的長大，由于第二相的不斷析出導(dǎo)致在腐蝕的時(shí)候出現(xiàn)了與圖3(c，d)相同的效果。所以綜上所述，在250 ℃×16 h時(shí)效后整體的效果比其他時(shí)效狀態(tài)下的要好。

圖3 WE43鎂合金經(jīng)520 ℃固溶和不同溫度時(shí)效不同時(shí)間后的顯微組織Fig.3 Microstructure of the WE43 magnesium alloy after solution treatment at 520 ℃ and aging at different temperatures for different time(a-d) 230 ℃； (e-h) 250 ℃； (a,e) 8 h； (b,f) 12 h; (c,g) 16 h； (d,h) 18 h

2.2 時(shí)效工藝對(duì)合金力學(xué)性能的影響

2.2.1 時(shí)效工藝對(duì)合金硬度的影響

由圖4硬度變化曲線可以看出，時(shí)效工藝可以進(jìn)一步提高WE43稀土耐熱鎂合金的硬度，相對(duì)于520 ℃×8 h的固溶處理，230 ℃和250 ℃時(shí)效8 h后，合金的硬度由58.26 HV5分別提高到了69.20 HV5和67.44 HV5。經(jīng)過250 ℃×16 h的時(shí)效后，合金的硬度達(dá)到了峰值，隨著時(shí)效時(shí)間的繼續(xù)延長，合金的硬度下降。

圖4 不同時(shí)效工藝下WE43鎂合金的硬度Fig.4 Hardness of the WE43 magnesium alloy under different aging processes

WE43耐熱稀土鎂合金在250 ℃×18 h時(shí)效后，進(jìn)入了過時(shí)效階段。在時(shí)效初期，固溶體過飽和度較大，溶質(zhì)原子析出速度較快[11-12]。隨著沉淀相析出的數(shù)量增加，其間距減小，位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)要有足夠的能量才能從沉淀相的粒子上切過向前運(yùn)動(dòng)，使得合金的硬度不斷地提高，從而合金的硬度迅速達(dá)到了峰值。但隨著時(shí)效時(shí)間的增加，沉淀相的粒子不斷地長大，其間距逐漸增大，而此時(shí)的位錯(cuò)將以繞過沉淀相粒子的機(jī)制向前運(yùn)動(dòng)，并在沉淀相的周圍留下位錯(cuò)網(wǎng)，從而合金開始軟化導(dǎo)致合金硬度降低。綜上所述，WE43耐熱稀土鎂合金在250 ℃×16 h的時(shí)效后，可獲得最佳的強(qiáng)化效果。

2.2.2 時(shí)效工藝對(duì)合金伸長率和強(qiáng)度的影響

圖5和圖6是WE43耐熱稀土鎂合金在520 ℃×8 h固溶后，時(shí)效溫度為250 ℃，時(shí)間為12、16和18 h下的抗拉強(qiáng)度和伸長率曲線，可以看到固溶處理后WE43稀土鎂合金的抗拉強(qiáng)度為162.59 MPa左右，斷后伸長率約為5.0%；而經(jīng)過時(shí)效處理后，其抗拉強(qiáng)度明顯增加，斷后伸長率在4%左右。Mg-Y二元合金在567 ℃時(shí)發(fā)生共晶反應(yīng)：L→α-Mg+Mg24Y5。Mg24Y5是面心立方晶格，且晶格常數(shù)a=1.125 nm；在567 ℃時(shí)，Y在Mg中的最大溶解度為12.6%，且隨著溫度的下降溶解度降低，所以Mg-Y合金具有明顯的時(shí)效硬化特性[13]。

圖5 250 ℃時(shí)效不同時(shí)間后WE43鎂合金的抗拉強(qiáng)度Fig.5 Tensile strength of the WE43 magnesium alloy aged at 250 ℃ for different time

圖6 250 ℃時(shí)效不同時(shí)間后WE43鎂合金的伸長率Fig.6 Elongation of the WE43 magnesium alloy aged at 250 ℃ for different time

WE43稀土鎂合金在時(shí)效處理后，由于先前的520 ℃固溶處理8 h使得Y、Nd溶入鎂基體中形成鎂基固溶體，從而導(dǎo)致晶格發(fā)生畸變，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻力增加，產(chǎn)生固溶強(qiáng)化的作用，合金強(qiáng)度提高。同時(shí)，第二相(硬脆相)的部分溶入鎂基體使得第二相減少，合金的塑性提高；由于Y、Nd在鎂的基體中的固溶度分別為12.6% 和3.6%，并且隨著溫度的降低其溶解度急劇減少，所以WE43鎂合金在時(shí)效后具有明顯的時(shí)效強(qiáng)化特性，時(shí)效析出的細(xì)小彌散第二相可以有效的釘扎晶界，抑制晶界滑移，阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，產(chǎn)生彌散強(qiáng)化的作用，使得基體強(qiáng)化，從而時(shí)效后合金整體的強(qiáng)度增加、塑性降低[14]。

3 結(jié)論

1) WE43稀土鎂合金鑄態(tài)組織為等軸狀晶粒，比較均勻，平均晶粒尺寸為40 μm。鑄造冷卻凝固的過程中，在晶界處形成了離異共晶組織。

2) 經(jīng)520 ℃×8 h固溶處理后的組織，共晶相的數(shù)量和形態(tài)發(fā)生了明顯的變化，枝晶偏析基本消除。230 ℃×8 h時(shí)效后稀土第二相的數(shù)量增加，并且在晶粒內(nèi)部析出了點(diǎn)狀稀土相。

3) 經(jīng)過250 ℃×16 h的時(shí)效后，合金的硬度達(dá)到峰值，隨著時(shí)效時(shí)間的繼續(xù)延長，合金的硬度下降。

4) 固溶處理后WE43稀土鎂合金的抗拉強(qiáng)度為162.59 MPa左右，斷后伸長率約為5.0%；而經(jīng)過250 ℃時(shí)效處理后，其抗拉強(qiáng)度增大，斷后伸長率在4%左右。