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        高效液相色譜法測定小活絡(luò)丸中葡萄糖、果糖、蔗糖、麥芽糖

        2022-05-26 03:25:08劉艷平朱山王曾曾慶真
        化學(xué)分析計(jì)量 2022年5期
        關(guān)鍵詞:活絡(luò)麥芽糖飲片

        劉艷平,朱山,王曾,曾慶真

        (1.菏澤市食品藥品檢驗(yàn)檢測研究院,山東菏澤 274000; 2.菏澤經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)綜合監(jiān)管部,山東菏澤 274000)

        小活絡(luò)丸收載于《中華人民共和國藥典》2020年版一部,是由膽南星、制川烏、制草烏、地龍、乳香(制)、沒藥(制)六味中藥粉碎成細(xì)粉,再按照一定比例加煉蜜制成小蜜丸或大蜜丸,具有祛風(fēng)散寒、化痰除濕、活血止痛的作用,用于風(fēng)寒濕邪閉阻、痰疼阻絡(luò)所致的痹病,癥見肢體關(guān)節(jié)疼痛,或冷痛,或刺痛,或疼痛夜甚、關(guān)節(jié)屈伸不利,麻木拘攣[1]。由于療效確切,價(jià)格低廉,深受患者的歡迎。

        蜂蜜既為輔料又是一種中藥,為蜜蜂科昆蟲中華蜜蜂或意大利蜂所釀,一般春至秋季采收。其性甘味平,具有補(bǔ)中、潤燥、止痛、解毒等功效;外用生肌斂瘡,用于脘腹虛痛,肺燥干咳,腸燥便秘,解烏頭類藥毒[19]。蜂蜜含有大量的還原糖,在中藥炮制、制劑中作為液體輔料用作賦形劑、黏合劑、矯味劑,能防止藥材中易氧化的成分變質(zhì),且粘合力強(qiáng),與藥粉混合后丸劑表面不易硬化,有較大的可塑性,制成的丸粒光潔,滋潤,作用持久,是一種良好的粘合劑[20],且能增強(qiáng)藥效、緩和藥性。

        煉蜜在小活絡(luò)丸中既作為黏合劑,又可降低制川烏、制草烏的毒性[1]。因小活絡(luò)丸價(jià)格低廉,有不法企業(yè)有可能為了降低成本,使用劣質(zhì)蜂蜜或直接摻入蔗糖、果糖、飴糖、果葡糖等代替蜂蜜[2-3],而蜂蜜的質(zhì)量優(yōu)劣,直接影響小活絡(luò)丸本身療效。因此測定小活絡(luò)丸中蔗糖、果糖、飴糖、果葡糖漿的含量,可以輔助判斷所用輔料蜂蜜的相對優(yōu)劣[4],同時(shí)可監(jiān)測小活絡(luò)丸的質(zhì)量與療效。

        按照《中國藥典》2020年版一部,蜂蜜品種項(xiàng)下蔗糖、麥芽分別不得超過5.0%,果糖和葡萄糖總量不得少于60.0%,果糖與葡萄糖含量比值不得小于1.0。小活絡(luò)丸制法規(guī)定,每100 g藥粉加煉蜜120~130 g,根據(jù)上述檢驗(yàn)結(jié)果與小活絡(luò)丸制法,擬定果糖與葡萄糖總量不少于30%,果糖與葡萄糖含量比值不得低于1.0;蔗糖、麥芽糖分別不得過2.5%[5-7]。

        葡萄糖、果糖、蔗糖、麥芽糖常用的測定方法有高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測(HPLC-ELSD)法、高效液相色譜-示差折光檢測(HPLC-RID)法、高效液相色譜-電霧式檢測器(HPLC-CAD)法、超高效合相色譜-質(zhì)譜(UPC2-MS)法、拉曼光譜法、近紅外光譜法、高效液相色譜-熒光檢測法等。HPLC-RID法由于操作簡單、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用[8-18]。目前,小活絡(luò)丸(大蜜丸)中輔料蜂蜜含量的測定方法尚未見報(bào)道。筆者通過高效液相色譜法測定小活絡(luò)丸中葡萄糖、果糖、蔗糖、麥芽糖含量,以判定輔料蜂蜜的添加量,方法簡便,穩(wěn)定可靠,可以為提高小活絡(luò)丸的質(zhì)量和安全提供重要保障。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器與試劑

        高效液相色譜儀:1260型,美國安捷倫科技公司。

        電子天平:XS205型,感量為0.1 mg,瑞士梅特勒托利多公司。

        超聲波清洗器:KQ3200E型,昆山市超聲儀器有限公司。

        乙腈:色譜純,德國默克公司。

        去離子水:Milli-Q Integral純水系統(tǒng)制備。

        D-果糖、D-無水葡萄糖、蔗糖、麥芽糖標(biāo)準(zhǔn)品:批號分別為111504-201703、110833-201908、11507-201704、100287-201905,含量分別為99.8%、99.9%、99.8%、93.7%,均來自中國食品藥品檢定研究院。

        膽南星:飲片,批號為190806,四川百勝藥業(yè)有限公司。

        制川烏:飲片,批號為191224002,亳州市貢藥飲片廠。

        制草烏:飲片,批號為190408,內(nèi)蒙古普康藥業(yè)有限公司。

        地龍:飲片,批號為210214160,山東菏澤藍(lán)澤中藥飲片廠。

        乳香(制):飲片,批號為201018 ,亳州市永剛飲片廠有限公司。

        沒藥(制):飲片,批號為210309,亳州市永剛飲片廠有限公司。

        小活絡(luò)丸:編號為S1、S2、S3,市售。

        1.2 溶液制備

        葡萄糖、果糖、蔗糖、麥芽糖混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液:取D-無水葡萄糖、D-果糖、蔗糖、麥芽糖標(biāo)準(zhǔn)品500 mg,精密稱定,分別置于25 mL容量瓶中,加50%乙腈-水溶解稀釋至標(biāo)線,搖勻,制備成質(zhì)量濃度均為20 mg/mL的4種糖類混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

        系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:分別精密量取D-果糖、D-無水葡萄糖、蔗糖、麥芽糖混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液0.25、0.5、1、3、5 mL置于10 mL容量瓶中,加50%乙腈-水溶解稀釋至標(biāo)線,搖勻,配制成4種糖類質(zhì)量濃度分別為0.5、1、2、6、10 mg/mL的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

        樣品溶液:將小活絡(luò)丸樣品剪碎,取1 g,精密稱定,置于25 mL容量瓶中,精密加入25 mL 50%乙腈-水,稱定重量,超聲處理30 min,放冷,用50%乙腈-水補(bǔ)足減失的重量,混勻,用0.22 μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液作為樣品溶液。

        陰性樣品溶液:按處方比例(每100 g藥粉加煉蜜120~130 g)及工藝,制備不添加煉蜜的陰性樣品,按照2.1.2項(xiàng)下方法制備相應(yīng)的溶液,即得。

        1.3 色譜條件

        色譜柱:ZORBAX Carbohydrate型色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm,美國安捷倫科技公司),柱溫:40 ℃;流動(dòng)相:乙腈-水(體積比為75∶25);流量:1 mL/min;檢測器:示差折光檢測器;溫度:40 ℃;進(jìn)樣體積:20 μL。

        1.4 超聲方法

        結(jié)果顯示在用50%乙腈-水作提取溶劑,水超聲45 min,

        2 結(jié)果與討論

        2.1 提取溶液的選擇

        參考文獻(xiàn)[4-18],處方藥物的組成與待測組分的溶解性,分別考察了水、乙腈-水(體積比分別為50∶50、60∶40、70∶30、80∶20、90∶10)溶液作提取溶液時(shí)的回收率。試驗(yàn)結(jié)果表明,用50%乙腈-水作提取溶劑時(shí)回收率更高,因此選擇50%乙腈-水作為提取溶劑。

        2.2 超聲時(shí)間的選擇

        選擇50%乙腈-水作為提取溶劑進(jìn)行超聲,考察超聲處理提取時(shí)間分別為15、30、45、60 min時(shí)的回收率。結(jié)果顯示在用50%乙腈-水作提取溶劑,去離子水超聲45 min時(shí)回收率最高,因此選擇超聲時(shí)間為45 min。

        2.3 色譜柱的選擇

        考察了Alltechchrom Prevail carbohydrate ES型、ZORBAX Carbohydrate型、Waters Xbridge Amid型色譜柱,不同比例乙腈-水(體積比分別為50∶50、60∶40、70∶30、75∶25、80∶20、90∶10)作為流動(dòng)相時(shí)的色譜保留行為。試驗(yàn)結(jié)果表明,隨著乙腈比例增加,各組分分離度不斷增加,相應(yīng)分析時(shí)間也更長;乙腈∶水體積比為75∶25、80∶20時(shí)峰形較好,故綜合選擇乙腈-水(75:25)為流動(dòng)相;與其它色譜柱相比,同等條件下,ZORBAX Carbohydrate型色譜柱分離度最佳,峰寬更小,對稱性更好。因此,最終選擇ZORBAX Carbohydrate型色譜柱,乙腈-水(體積比為75∶25)作為流動(dòng)相。

        2.4 專屬性試驗(yàn)

        取1.2中制備的溶液,按照1.3條件進(jìn)樣分析,記錄色譜圖,空白、混合標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品溶液色譜圖分別見圖1、圖2、圖3。由圖1可知,陰性對照品溶液對測定無干擾,由圖2、圖3可知,混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜與樣品溶液色譜相應(yīng)位置上有相同保留時(shí)間的色譜峰,說明該方法專屬性良好。

        圖1 陰性對照品溶液色譜圖

        圖2 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

        圖3 樣品溶液色譜圖

        2.5 線性關(guān)系與檢出限

        分別取1.2中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,按照1.3條件進(jìn)樣,記錄色譜圖。以4種物質(zhì)的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)(x),以色譜峰面積為縱坐標(biāo)(y),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算線性方程與相關(guān)系數(shù)。取1.2中混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋,以信噪比(S/N)為3時(shí)作為檢出限,信噪比(S/N)為10時(shí)作為定量限。果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖的線性方程、線性范圍、相關(guān)系數(shù)、檢出限、定量限結(jié)果列于表1。由表1結(jié)果可知,各組分在各自的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)與色譜峰面積線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)為0.999 2~0.999 7。檢出限為0.034~0.083 mg/mL,定量限為0.067~0.21 mg/mL。

        表1 線性方程、線性范圍、相關(guān)系數(shù)、檢出限、定量限

        2.6 精密度試驗(yàn)

        精密吸取同一樣品溶液(S1),連續(xù)進(jìn)樣6次,計(jì)算各成分色譜峰面積測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果見表2。由表2結(jié)果可知,果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.34%、0.24%、3.4%、1.4%,表明精密度較好。

        表2 精密度試驗(yàn)結(jié)果

        2.7 重復(fù)性試驗(yàn)

        取同一批號(S1)樣品粉末6份,按1.2方法制備溶液,按照1.3條件進(jìn)樣,計(jì)算各成分含量及測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果見表3。由表3可知,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7%、1.5%、5.0%、4.9%,表明方法重復(fù)性良好。

        表3 重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果

        注:1)表示每100 g中的含量。

        2.8 穩(wěn)定性試驗(yàn)

        取同一份樣品溶液(S1),分別于溶液制備后0、2、4、8、12、24 h進(jìn)樣測定,結(jié)果列于表4。由表4可知,各成分色譜峰面積測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.44%、0.36%、3.3%、2.8%,表明供試液溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

        表4 穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果

        2.9 加標(biāo)回收試驗(yàn)

        取同一批號(S1)樣品粉末,分別加入標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,按照1.2方法制備溶液,按照1.3條件進(jìn)樣,計(jì)算加標(biāo)回收率,結(jié)果列于表5。由表5可知,4種糖類的加標(biāo)回收率為87.2%~106%,表明回收率較好。

        表5 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

        3 結(jié)語

        建立了去離子水超聲提取,ZORBAX Carbohydrate型色譜柱分離,HPLC-RID法測定小活絡(luò)丸中葡萄糖、果糖、蔗糖、麥芽糖的方法,能快速、準(zhǔn)確的分析小活絡(luò)丸輔料蜂蜜質(zhì)量的優(yōu)劣,為生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量控制提供依據(jù),為行政監(jiān)督管理部門提供參考數(shù)據(jù)。

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