孫曉辰，祁小冬，侯君釗，蘇志明，鄒潔，季紅，沐曉馥

（1.中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可中心，北京 100062； 2.江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，南京 210007）

改革開放四十多年來(lái)，伴隨生產(chǎn)力的巨大解放，我國(guó)的質(zhì)量發(fā)展取得顯著成效，產(chǎn)品質(zhì)量大幅提升，但因產(chǎn)品質(zhì)量問(wèn)題造成的人員傷亡、財(cái)產(chǎn)損失、環(huán)境污染、資源浪費(fèi)等現(xiàn)象仍然存在。《中國(guó)制造2025》提出“創(chuàng)新驅(qū)動(dòng)、質(zhì)量為先、綠色發(fā)展、結(jié)構(gòu)優(yōu)化、人才為本”的基本方針。“質(zhì)量為先”要求“完善檢驗(yàn)檢測(cè)技術(shù)保障體系，建設(shè)一批高水平的工業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量控制和技術(shù)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室、產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，鼓勵(lì)建立專業(yè)檢測(cè)技術(shù)聯(lián)盟”［1］。

加強(qiáng)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室建設(shè)，增強(qiáng)質(zhì)量控制能力，深化質(zhì)量控制關(guān)鍵技術(shù)研究，是提升產(chǎn)品質(zhì)量、維護(hù)質(zhì)量安全的必然要求和重要保障。實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制措施與效果直接影響其活動(dòng)結(jié)果的準(zhǔn)確性、進(jìn)而影響相關(guān)產(chǎn)品質(zhì)量結(jié)果的判斷。鑒于此，開展實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制方法研究，對(duì)于強(qiáng)化檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室活動(dòng)能力建設(shè)，提升產(chǎn)品質(zhì)量水平具有很重要的現(xiàn)實(shí)意義。

不同的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室開展質(zhì)量控制所采取的主要措施不同。周穎紅等［2］指出，在比對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析中可用Ss≤0.3σ準(zhǔn)則來(lái)檢驗(yàn)擬用比對(duì)樣品的均勻性，可用t檢驗(yàn)法分析留樣再測(cè)、設(shè)備比對(duì)、人員比對(duì)數(shù)據(jù)及樣品穩(wěn)定性等。崔佳等［3］從人員資格和培訓(xùn)、方法確認(rèn)、記錄、結(jié)果報(bào)告、出庭等方面闡述了痕跡檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制要求。萬(wàn)武軍等［4］認(rèn)為在盲樣檢測(cè)、設(shè)備期間核查、控制圖分析等中使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可保證活動(dòng)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。楊建中等［5］認(rèn)為從強(qiáng)化檢測(cè)人員素質(zhì)、提高設(shè)備管理水平、做好樣品管理工作等方面開展飼料與獸藥檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制工作。譚淑娟［6］提出通過(guò)完善管理體系、加強(qiáng)儀器設(shè)備維護(hù)、強(qiáng)化內(nèi)部審核等方式來(lái)開展水質(zhì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制。張艷［7］從完善治理保障體系，健全市場(chǎng)管理體制，樹立正確服務(wù)意識(shí)，優(yōu)化技術(shù)人才配制等方面論述了建材檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制情況。馬振勇［8］從期間核查，重復(fù)性對(duì)比，質(zhì)量管理體系和日常檢測(cè)工作等方面探討了機(jī)動(dòng)車檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制措施。張進(jìn)標(biāo)［9］從方法檢出限、空白實(shí)驗(yàn)、校準(zhǔn)曲線、平行分析、人員對(duì)比等方面總結(jié)了環(huán)境檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室開展質(zhì)量控制的途徑。吳小波［10］從記錄、檢驗(yàn)報(bào)告兩個(gè)方面闡述了實(shí)驗(yàn)室開展質(zhì)量控制的辦法與要求。曹琛等［11］從抽樣時(shí)間、人員、記錄、運(yùn)輸及樣品接收、制備、保存、流轉(zhuǎn)、識(shí)別等方面對(duì)農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制情況進(jìn)行了研究。曾海英等［12］從空白實(shí)驗(yàn)、平行實(shí)驗(yàn)、回收實(shí)驗(yàn)、使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、留樣復(fù)測(cè)、比對(duì)、質(zhì)量控制圖等方面討論了食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室開展內(nèi)部質(zhì)量控制的方法。許曉輝等［13］從質(zhì)量目標(biāo)、樣品管理、質(zhì)量控制體系、過(guò)程控制、質(zhì)量控制計(jì)劃、人員質(zhì)量控制培訓(xùn)等方面研究了食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制工作。韓文法等［14］認(rèn)為影響水質(zhì)檢測(cè)質(zhì)量的主要因素包括布設(shè)監(jiān)測(cè)點(diǎn)、采集樣品、檢測(cè)系統(tǒng)，可從完善水質(zhì)檢測(cè)質(zhì)量控制體系，提高人員素質(zhì)，開展好水質(zhì)檢測(cè)技術(shù)創(chuàng)新工作，強(qiáng)化水樣采集質(zhì)量，重視數(shù)據(jù)分析等開展水質(zhì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制工作。尚思辰等［15］從檢測(cè)人員能力、儀器設(shè)備、試劑、樣品質(zhì)量、設(shè)施和環(huán)境條件、方法、技術(shù)記錄等角度論述了油品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室開展質(zhì)量控制的措施。

中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)（CNAS）發(fā)布的CL01：2018 《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》要求獲得認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室均需根據(jù)情況開展質(zhì)量控制工作。筆者以檢測(cè)對(duì)象中包含“土壤或肥料”的實(shí)驗(yàn)室為例，主要從風(fēng)險(xiǎn)、方法驗(yàn)證、檢測(cè)報(bào)告等方面來(lái)闡述檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制活動(dòng)。

1 檢測(cè)活動(dòng)中存在的問(wèn)題

1.1 檢測(cè)對(duì)象中包括“肥料”的實(shí)驗(yàn)室

截止2021年11月18日，CNAS認(rèn)可的檢測(cè)對(duì)象中包括“肥料”的實(shí)驗(yàn)室共有184家。在“認(rèn)可的檢測(cè)/校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室”數(shù)據(jù)庫(kù)中，對(duì)上述184家機(jī)構(gòu)進(jìn)行抽樣，選擇序號(hào)的末位數(shù)字為1的實(shí)驗(yàn)室作為研究對(duì)象，共有19家。上述19家實(shí)驗(yàn)室的初次評(píng)審或最近一次復(fù)評(píng)（或復(fù)評(píng)+擴(kuò)項(xiàng)）發(fā)現(xiàn)的不符合項(xiàng)的主要情況如下：

（1）人員方面。一是沒(méi)有對(duì)方法驗(yàn)證等人員進(jìn)行授權(quán)；二是沒(méi)有相關(guān)記錄或記錄不全，如培訓(xùn)計(jì)劃沒(méi)有包括電氣安全防護(hù)，沒(méi)有土壤樣品制樣人員技術(shù)培訓(xùn)、評(píng)價(jià)確認(rèn)和監(jiān)控記錄，沒(méi)有新進(jìn)人員業(yè)務(wù)技術(shù)培訓(xùn)、考核記錄，沒(méi)有GB/T 14683的培訓(xùn)記錄，從事噪聲檢測(cè)人員沒(méi)有聽力正常證明，沒(méi)有保密承諾等內(nèi)容；三是沒(méi)有在規(guī)定時(shí)間內(nèi)將實(shí)驗(yàn)室主任、技術(shù)負(fù)責(zé)人、質(zhì)量負(fù)責(zé)人、授權(quán)簽字人的變更情況通知認(rèn)可委秘書處等。

（2）設(shè)施和環(huán)境條件方面。一是沒(méi)有定期評(píng)審其適宜性，如無(wú)菌室中的超凈工作臺(tái)未能定期開展沉降菌指標(biāo)監(jiān)測(cè)，氣瓶柜安裝的燃?xì)庑孤﹫?bào)警器未進(jìn)行定期檢驗(yàn)，不能提供洗眼及緊急噴淋等功能有效性檢查記錄，存放五氯苯酚醋酸酯等標(biāo)準(zhǔn)品的儀器室工作柜的溫控不符合要求等；二是不符合標(biāo)準(zhǔn)要求，如感官檢驗(yàn)評(píng)價(jià)間缺少有效的通風(fēng)設(shè)施，燃?xì)獠膳療崴疇t綜合試驗(yàn)臺(tái)未安裝通風(fēng)排氣系統(tǒng)等。

（3）設(shè)備方面。一是沒(méi)有校準(zhǔn)或校準(zhǔn)參數(shù)不符合要求，如沒(méi)有電流轉(zhuǎn)換器有效溯源證書，比較測(cè)色計(jì)、分光密度計(jì)、風(fēng)速計(jì)檢定裝置等未明確需要校準(zhǔn)的參數(shù)、范圍和校準(zhǔn)周期等，木制家具綜合試驗(yàn)機(jī)未對(duì)試驗(yàn)加載力值1 000 N、2 000 N進(jìn)行校準(zhǔn)等；二是驗(yàn)收工作不到位，如等離子體發(fā)射光譜儀的校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)表中沒(méi)有符合相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求的內(nèi)容，測(cè)力儀校準(zhǔn)證書確認(rèn)表中未對(duì)儀器測(cè)量范圍進(jìn)行確認(rèn)，未對(duì)振動(dòng)臺(tái)的校準(zhǔn)證書進(jìn)行確認(rèn)等；三是修正因子沒(méi)有及時(shí)更新，如電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱的溫度修正因子沒(méi)有及時(shí)更新等。四是設(shè)備配置不符合要求，如沒(méi)有按照GA 374的要求配備檢測(cè)環(huán)境大氣壓強(qiáng)的儀器等。

（4）外部提供產(chǎn)品沒(méi)有驗(yàn)收或驗(yàn)收不全面。如涂料耐沾污檢測(cè)用粉煤灰等耗材進(jìn)行符合性驗(yàn)收，配制尿素樣品的水未檢測(cè)可氧化物質(zhì)，食品中膳食纖維檢測(cè)用熱穩(wěn)定α淀粉酶等未按照GB 5009.88附錄A的要求驗(yàn)收等。

（5）方法驗(yàn)證方面。一是沒(méi)有方法驗(yàn)證記錄或記錄不全，如沒(méi)有GB/T 21242的方法驗(yàn)證記錄；GB/T 39752的方法驗(yàn)證材料未提供液冷型產(chǎn)品的冷卻系統(tǒng)故障試驗(yàn)符合該標(biāo)準(zhǔn)第6.4.3條的驗(yàn)證記錄，BS EN 1388-1的方法驗(yàn)證材料沒(méi)有實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)記錄，GB/T 21316的方法驗(yàn)證材料缺少水產(chǎn)品和牛奶基質(zhì)的驗(yàn)證材料，GB 23200.113的方法驗(yàn)證材料缺少方法檢出限、精密度及植物油品的驗(yàn)證數(shù)據(jù)，GB 23200.113的方法驗(yàn)證材料缺少溴螨酯、倍硫磷、馬拉硫磷的檢出限、回收率等內(nèi)容。二是缺少作業(yè)指導(dǎo)書或作業(yè)指導(dǎo)書信息不全，如沒(méi)有GB/T 38474的作業(yè)指導(dǎo)書，沒(méi)有GA 701性能檢測(cè)項(xiàng)目的作業(yè)指導(dǎo)書，GB 14023的作業(yè)指導(dǎo)書無(wú)樣品運(yùn)行、布置等規(guī)定，EN 14582的作業(yè)指導(dǎo)書未編制依據(jù)文件，GB/T 9722的作業(yè)指導(dǎo)書中未明確試驗(yàn)條件等。

（6）原始記錄信息不全。如燈具檢驗(yàn)原始記錄中未記錄潮濕試驗(yàn)的開始時(shí)間、結(jié)束時(shí)間、樣品預(yù)處理時(shí)間等，甲醛檢測(cè)原始記錄中未記錄試驗(yàn)溫度條件，飲用水接觸材料酸洗活性炭測(cè)定原始記錄中缺少樣品沖洗、浸泡等信息。

（7）檢測(cè)報(bào)告方面。一是數(shù)字處理方式不準(zhǔn)確，如在全氮計(jì)算過(guò)程中對(duì)數(shù)字進(jìn)行連續(xù)修約，車用柴油運(yùn)動(dòng)粘度的檢測(cè)報(bào)告結(jié)果為4.1 mm2/s（GB/T 265規(guī)定4位有效數(shù)字）等。二是報(bào)告內(nèi)容不全面，如硫酸鉀檢驗(yàn)報(bào)告中無(wú)檢驗(yàn)依據(jù)，實(shí)驗(yàn)室未在報(bào)告中標(biāo)識(shí)鎘、鉛、汞、砷等分包項(xiàng)目，個(gè)別報(bào)告中還存在檢驗(yàn)委托書中無(wú)檢驗(yàn)依據(jù)、未標(biāo)注檢驗(yàn)日期、沒(méi)有檢驗(yàn)項(xiàng)目設(shè)備名稱、未見原始記錄數(shù)據(jù)等問(wèn)題。

（8）沒(méi)有按照標(biāo)準(zhǔn)要求開展相關(guān)活動(dòng)。如試驗(yàn)過(guò)程中未佩戴防毒面具和防護(hù)眼罩，GB 25034規(guī)定在600 s時(shí)間范圍內(nèi)及變負(fù)荷條件下（現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)過(guò)程中檢測(cè)人員未確認(rèn)測(cè)試時(shí)間并在固定負(fù)荷條件下）開展30%額定熱負(fù)荷熱效率項(xiàng)目檢測(cè)，未按GB 4789.28的要求對(duì)配制培養(yǎng)基用水的菌落總數(shù)進(jìn)行監(jiān)測(cè)等。

此外，還有未對(duì)服務(wù)供應(yīng)商進(jìn)行評(píng)價(jià)，管理評(píng)審輸入沒(méi)有以往管理評(píng)審所采取措施的情況或風(fēng)險(xiǎn)識(shí)別的結(jié)果，沒(méi)有不確定度評(píng)定報(bào)告，未按照GB/T 601或HG/T 2843要求配制標(biāo)準(zhǔn)溶液等問(wèn)題。

1.2 檢測(cè)對(duì)象中包括“土壤”的實(shí)驗(yàn)室

截止2021年11月18日，CNAS認(rèn)可的檢測(cè)對(duì)象中包括“土壤”的實(shí)驗(yàn)室共有487家。在“認(rèn)可的檢測(cè)/校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室”數(shù)據(jù)庫(kù)中，對(duì)上述487家機(jī)構(gòu)進(jìn)行抽樣，選擇序號(hào)的末位數(shù)字為1的實(shí)驗(yàn)室作為研究對(duì)象，共有49家。上述49家實(shí)驗(yàn)室的初次評(píng)審或最近一次復(fù)評(píng)（或復(fù)評(píng)+擴(kuò)項(xiàng)）發(fā)現(xiàn)的不符合項(xiàng)的主要情況如下：

（1）人員方面。一是沒(méi)有對(duì)方法驗(yàn)證等人員進(jìn)行授權(quán)；二是培訓(xùn)記錄不全，如沒(méi)有生物安全培訓(xùn)記錄、救護(hù)知識(shí)培訓(xùn)記錄等；三是培訓(xùn)計(jì)劃內(nèi)容不全面，如缺少檢測(cè)方法、質(zhì)量控制方法等方面的培訓(xùn)內(nèi)容。

（2）設(shè)施和環(huán)境條件方面。一是沒(méi)有采取有效隔離，如用于采集清潔水和污水的樣品瓶未做有效的區(qū)分，未按HJ/T 166要求設(shè)置土壤樣品風(fēng)干室，土壤樣品風(fēng)干與制備在一個(gè)房間，開展食品中黃曲霉素B族與G族測(cè)定與常規(guī)檢測(cè)共用區(qū)域且無(wú)控制措施等；二是不符合要求，如存放獸藥標(biāo)準(zhǔn)溶液冰箱的實(shí)際溫度為-3～-4 ℃（GB/T 19857規(guī)定為-18 ℃），茶葉感官室未配備去濕及通風(fēng)裝置等。

（3）設(shè)備方面。主要問(wèn)題有設(shè)備未校準(zhǔn)、校準(zhǔn)參數(shù)不符合標(biāo)準(zhǔn)要求、沒(méi)有確認(rèn)記錄等，如振動(dòng)篩未進(jìn)行校準(zhǔn)，電熱恒溫振蕩水槽的校準(zhǔn)溫度為30 ℃（未對(duì)方法規(guī)定的20 ℃予以校準(zhǔn)），未能提供維氏硬度試驗(yàn)機(jī)校準(zhǔn)結(jié)果與GB/T 4340.1相符合的確認(rèn)記錄，萬(wàn)分之一電子天平放置于普通實(shí)驗(yàn)臺(tái)面上等。

（4）外部提供產(chǎn)品方面。一是沒(méi)有驗(yàn)收記錄，如沒(méi)有氫氧化鈉、過(guò)硫酸鉀、玻璃纖維濾筒、金屬濾筒等的符合性驗(yàn)收材料；二是合格供應(yīng)商沒(méi)有評(píng)價(jià)。

（5）方法驗(yàn)證方面。一是方法驗(yàn)證記錄不全，如HJ 688方法驗(yàn)證記錄中未見氟化氫樣品采集所用采樣管加溫至120 ℃的驗(yàn)證信息，HJ 835方法驗(yàn)證記錄缺少按方法10.6.2對(duì)進(jìn)樣口惰性檢查的內(nèi)容，HJ 613方法驗(yàn)證記錄中缺少精密度內(nèi)容，GB/T 11907方法驗(yàn)證記錄未對(duì)基體進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)等；二是沒(méi)有作業(yè)指導(dǎo)書或作業(yè)指導(dǎo)書信息不全，如沒(méi)有EN/BS EN 12546-2的滲透測(cè)試的作業(yè)指導(dǎo)書，YTC/ZY-ZB 002作業(yè)指導(dǎo)書缺工作曲線的標(biāo)定和應(yīng)用要求描述等；三是沒(méi)有在規(guī)定的期限內(nèi)將認(rèn)可范圍內(nèi)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)變化情況通知CNAS秘書處。

（6）原始記錄方面。主要是記錄信息不全，如高純鍺γ譜儀分析檢測(cè)記錄中缺失土壤樣品前處理、高純鍺γ譜儀設(shè)置條件、環(huán)境條件、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、校準(zhǔn)曲線、譜圖等信息，廢氣采樣原始記錄表缺少濾膜編號(hào)信息，天平使用記錄缺少檢測(cè)樣品編號(hào)信息，委托檢驗(yàn)單中未記錄接受的土壤樣品的狀態(tài)、外觀和數(shù)量、檢測(cè)依據(jù)等信息，薄壁不銹鋼管晶間腐蝕試驗(yàn)的原始記錄缺少試驗(yàn)設(shè)備信息等。

（7）檢測(cè)報(bào)告方面。主要是個(gè)別檢測(cè)報(bào)告缺少標(biāo)題、實(shí)驗(yàn)室地址、報(bào)告結(jié)束的清晰標(biāo)識(shí)、樣品接收日期、檢測(cè)日期、檢測(cè)方法等內(nèi)容。

（8）樣品方面。無(wú)機(jī)實(shí)驗(yàn)室土壤樣品未明確待測(cè)項(xiàng)目名稱，樣品標(biāo)識(shí)系統(tǒng)中沒(méi)有包括微生物培養(yǎng)過(guò)程中涉及到的增菌液、培養(yǎng)皿、試管等的標(biāo)識(shí)規(guī)定。

（9）標(biāo)準(zhǔn)溶液方面。氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液存放在未上鎖的冰箱內(nèi)，重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制記錄中缺少定容體積、配制溫度等信息，實(shí)驗(yàn)室用于有機(jī)氯測(cè)定的24種有機(jī)氯農(nóng)藥混標(biāo)儲(chǔ)存條件為-16 ℃（標(biāo)準(zhǔn)溶液證書上規(guī)定為-10 ℃），氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液未進(jìn)行體積補(bǔ)正、未對(duì)四平行結(jié)果和八平行結(jié)果進(jìn)行相對(duì)極差判定，647.7 μg/mL維生素E標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期為12個(gè)月（GB 5009.82規(guī)定1 mg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的有效期為6個(gè)月）等。

（10）沒(méi)有按照標(biāo)準(zhǔn)要求開展相關(guān)活動(dòng)。如未按照HJ 543-2009要求對(duì)含汞廢氣進(jìn)行吸附處理，用于水質(zhì)微生物項(xiàng)目檢測(cè)的采樣容器為無(wú)菌塑料袋（不滿足HJ 347.2要求）等。

此外，還有管理評(píng)審報(bào)告沒(méi)有輸出項(xiàng)或輸入沒(méi)有風(fēng)險(xiǎn)識(shí)別的結(jié)果，沒(méi)有不確定度評(píng)定報(bào)告或不確定度評(píng)定報(bào)告信息不全等問(wèn)題。

2 質(zhì)量控制實(shí)施情況

2.1 檢測(cè)對(duì)象中包括“肥料”的實(shí)驗(yàn)室

以1.1中所述的19家檢測(cè)對(duì)象中包括“肥料”的實(shí)驗(yàn)室為例。從上述19家實(shí)驗(yàn)室的初次評(píng)審或最近一次復(fù)評(píng)（或復(fù)評(píng)+擴(kuò)項(xiàng)）情況來(lái)看，各實(shí)驗(yàn)室均制定了質(zhì)量控制方案，采取內(nèi)部和外部質(zhì)量控制方式來(lái)確保檢測(cè)結(jié)果的有效性。

2.1.1 內(nèi)部質(zhì)量控制

考察上述19家實(shí)驗(yàn)室開展內(nèi)部質(zhì)量控制的工作，其中采用人員比對(duì)的有18家、采用方法比對(duì)的有4家、采用設(shè)備比對(duì)的有9家、采用留樣再測(cè)的有16家、采用盲樣測(cè)試的有6家、采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/質(zhì)控樣品的有11家、采用加標(biāo)回收的有6家、采用質(zhì)控圖的有3家。此外，個(gè)別實(shí)驗(yàn)室使用平行樣品、外檢分析、報(bào)告結(jié)果審查、方法驗(yàn)證、不確定度評(píng)估等方式開展內(nèi)部質(zhì)量控制工作。

存在的問(wèn)題主要有三個(gè)：一是內(nèi)部質(zhì)量控制沒(méi)有覆蓋到認(rèn)可范圍內(nèi)的所有檢測(cè)項(xiàng)目，如未涉及水中農(nóng)藥殘留、辣椒素總量、一次性使用衛(wèi)生用品微生物、放射性、有機(jī)氯、飼料、藥用植物、尿素中水分、葡萄酒感官品評(píng)等；二是某實(shí)驗(yàn)室硫酸鋁鉀含量測(cè)定的質(zhì)量控制記錄中使用的硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度為0.049 8 mol/L，不符合HG/T 3696.1中“濃度值取四位有效數(shù)字”的規(guī)定。

需要指出的是，有1份評(píng)審報(bào)告沒(méi)有說(shuō)明內(nèi)部質(zhì)量控制的具體方式，有1份評(píng)審報(bào)告沒(méi)有說(shuō)明分地點(diǎn)的內(nèi)部質(zhì)量控制方式。

2.1.2 能力驗(yàn)證活動(dòng)

上述19家實(shí)驗(yàn)室的能力驗(yàn)證活動(dòng)中存在的主要問(wèn)題：一是個(gè)別子領(lǐng)域能力驗(yàn)證活動(dòng)沒(méi)有覆蓋或頻次不滿足要求，涉及的領(lǐng)域包括高分子與復(fù)合材料、電氣、石油及相關(guān)產(chǎn)品、環(huán)境保護(hù)、化妝品、食品、煤及相關(guān)產(chǎn)品、金屬與合金類材料與制品等；二是某實(shí)驗(yàn)室《檢測(cè)質(zhì)量控制程序》規(guī)定的能力驗(yàn)證活動(dòng)不滿意結(jié)果的處理方式不符合CNAS-RL 02：2018《能力驗(yàn)證規(guī)則》的要求。此外，有1份評(píng)審報(bào)告沒(méi)有對(duì)2個(gè)分地點(diǎn)的能力驗(yàn)證活動(dòng)是否滿足要求進(jìn)行判斷。

2.2 檢測(cè)對(duì)象中包括“土壤”的實(shí)驗(yàn)室

以1.2中所述的49家檢測(cè)對(duì)象中包括“土壤”的實(shí)驗(yàn)室為例。從上述49家實(shí)驗(yàn)室的初次評(píng)審或最近一次復(fù)評(píng)（或復(fù)評(píng)+擴(kuò)項(xiàng)）情況來(lái)看，各實(shí)驗(yàn)室均制定了質(zhì)量控制方案，采取內(nèi)部和外部質(zhì)量控制方式來(lái)確保檢測(cè)結(jié)果的有效性。

2.2.1 內(nèi)部質(zhì)量控制

考察上述49家實(shí)驗(yàn)室開展內(nèi)部質(zhì)量控制的工作，采用人員比對(duì)的有42家、采用設(shè)備比對(duì)的有22家、采用加標(biāo)回收的有26家、采用方法比對(duì)的有12家、采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有24家、采用留樣再測(cè)的有33家、采用盲樣測(cè)試的有12家、采用平行樣的有17家、采用空白實(shí)驗(yàn)的有14家、采用期間核查的有5家、采用標(biāo)準(zhǔn)曲線的有4家。個(gè)別實(shí)驗(yàn)室采用質(zhì)量控制圖、現(xiàn)場(chǎng)目擊操作考核、定值測(cè)試、結(jié)果報(bào)告抽查、人員考核等方式開展內(nèi)部質(zhì)量控制活動(dòng)。

存在的主要問(wèn)題：一是質(zhì)量控制計(jì)劃未覆蓋認(rèn)可的所有檢測(cè)領(lǐng)域；二是未對(duì)結(jié)果數(shù)據(jù)進(jìn)行分析；三是未制定可疑結(jié)果的判定準(zhǔn)則及發(fā)生可疑結(jié)果的處理措施；四是個(gè)別地點(diǎn)或個(gè)別項(xiàng)目未開展內(nèi)部質(zhì)量控制活動(dòng)；五是質(zhì)量控制記錄不全，如食品中金黃色葡萄球菌內(nèi)部質(zhì)量控制記錄中缺少樣品性狀、培養(yǎng)基配制、具體培養(yǎng)時(shí)間等信息。

需要指出的是，3份評(píng)審報(bào)告沒(méi)有說(shuō)明內(nèi)部質(zhì)量控制的具體方式，2份評(píng)審報(bào)告沒(méi)有對(duì)部分地點(diǎn)的內(nèi)部質(zhì)量控制方式進(jìn)行說(shuō)明。

2.2.2 能力驗(yàn)證活動(dòng)

上述49家實(shí)驗(yàn)室的能力驗(yàn)證活動(dòng)中存在的主要問(wèn)題是個(gè)別子領(lǐng)域能力驗(yàn)證活動(dòng)頻次不滿足要求，涉及的領(lǐng)域包括食品營(yíng)養(yǎng)成分、重金屬和添加劑，植檢微生物子，建工建材化學(xué)分析與力學(xué)性能，金屬材料化學(xué)分析與機(jī)械性能，原料藥及中西藥制劑理化分析等。此外，有1份評(píng)審報(bào)告沒(méi)有對(duì)能力驗(yàn)證活動(dòng)是否滿足要求進(jìn)行判斷，有1份評(píng)審報(bào)告沒(méi)有對(duì)分地點(diǎn)能力驗(yàn)證活動(dòng)是否滿足要求進(jìn)行判斷。

3 質(zhì)量控制途徑

3.1 重視風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估工作

實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估來(lái)增加實(shí)現(xiàn)目標(biāo)與減少產(chǎn)生不良結(jié)果的可能性，進(jìn)而達(dá)到持續(xù)改善體系、不斷提高實(shí)驗(yàn)室活動(dòng)水平的目的。

實(shí)驗(yàn)室需主動(dòng)應(yīng)對(duì)風(fēng)險(xiǎn)。主動(dòng)應(yīng)對(duì)風(fēng)險(xiǎn)既是實(shí)驗(yàn)室發(fā)展的需要，也是滿足認(rèn)可要求的需要。CNAS-CL 01：2018 《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》前言指出“本準(zhǔn)則要求實(shí)驗(yàn)室策劃并采取措施應(yīng)對(duì)風(fēng)險(xiǎn)和機(jī)遇”，“實(shí)驗(yàn)室有責(zé)任確定要應(yīng)對(duì)哪些風(fēng)險(xiǎn)和機(jī)遇”。實(shí)驗(yàn)室需在管理過(guò)程中貫徹風(fēng)險(xiǎn)管理理念，將影響實(shí)驗(yàn)室活動(dòng)結(jié)果的因素納入風(fēng)險(xiǎn)管理范圍，對(duì)風(fēng)險(xiǎn)因素進(jìn)行管理與控制，如報(bào)告符合性聲明方面，“實(shí)驗(yàn)室應(yīng)考慮與所用判定規(guī)則相關(guān)的風(fēng)險(xiǎn)水平”，對(duì)于不符合工作，應(yīng)“基于實(shí)驗(yàn)室建立的風(fēng)險(xiǎn)水平采取措施”［16］，“內(nèi)部審核的周期和覆蓋范圍應(yīng)當(dāng)基于風(fēng)險(xiǎn)分析”［17］等。對(duì)于能力驗(yàn)證活動(dòng)，實(shí)驗(yàn)室要基于自身風(fēng)險(xiǎn)分析編制計(jì)劃。當(dāng)“合格評(píng)定機(jī)構(gòu)參加能力驗(yàn)證的結(jié)果雖為不滿意，但仍符合認(rèn)可項(xiàng)目依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范所規(guī)定的判定要求，或當(dāng)合格評(píng)定機(jī)構(gòu)參加能力驗(yàn)證結(jié)果為可疑或有問(wèn)題時(shí)，合格評(píng)定機(jī)構(gòu)應(yīng)對(duì)相應(yīng)項(xiàng)目進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估”［18］。

應(yīng)對(duì)風(fēng)險(xiǎn)的作用主要體現(xiàn)在兩個(gè)方面，一是改進(jìn)方面，實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估來(lái)識(shí)別改進(jìn)機(jī)遇；二是風(fēng)險(xiǎn)識(shí)別結(jié)果作為管理評(píng)審的一個(gè)輸入，有助于識(shí)別體系的適宜性、充分性、有效性。需要強(qiáng)調(diào)的是，如果實(shí)驗(yàn)室已經(jīng)在每個(gè)環(huán)節(jié)中均識(shí)別了風(fēng)險(xiǎn)并進(jìn)行了有效控制的話，那么，實(shí)驗(yàn)室就不一定專門建立風(fēng)險(xiǎn)管理體系。

3.2 進(jìn)一步強(qiáng)化方法驗(yàn)證工作

方法驗(yàn)證既要有主觀判斷的結(jié)果，也要有主觀判斷的依據(jù)。要有客觀證據(jù)證明實(shí)驗(yàn)室具有方法所要求的條件，且能夠正確運(yùn)用該方法。方法修訂，或?qū)嶒?yàn)室條件（設(shè)備、實(shí)施環(huán)境或操作人員）變更后，需開展差異分析，根據(jù)情況確定是否重新進(jìn)行驗(yàn)證。

方法驗(yàn)證的內(nèi)容包括人員技能與經(jīng)驗(yàn)、設(shè)備性能與數(shù)量、設(shè)施和環(huán)境條件、外部提供的產(chǎn)品與服務(wù)、檢測(cè)物品處置、質(zhì)量控制等是否滿足要求，是否需要編制作業(yè)指導(dǎo)書，方法的不確定度、檢出限、精密度等是否滿足要求，現(xiàn)有合同評(píng)審、原始記錄和檢測(cè)報(bào)告的格式與內(nèi)容是否合適等。

3.3 認(rèn)真核實(shí)檢測(cè)報(bào)告

檢測(cè)報(bào)告“可以硬拷貝或電子方式發(fā)布”，“在發(fā)出前應(yīng)經(jīng)過(guò)審查和批準(zhǔn)”。報(bào)告應(yīng)“準(zhǔn)確、清晰、明確和客觀地出具結(jié)果”，內(nèi)容需“包括客戶同意的、解釋結(jié)果所必需的以及所用方法要求的全部信息”。此外，“所有發(fā)出的報(bào)告應(yīng)作為技術(shù)記錄予以保存”。

要特別注意報(bào)告中的聲明。需在報(bào)告中的聲明內(nèi)容包括“結(jié)果僅與被檢測(cè)、被校準(zhǔn)或被抽樣物品有關(guān)”，“結(jié)果僅適用于收到的樣品”，“當(dāng)客戶提供的信息可能影響結(jié)果的有效性時(shí)”應(yīng)有免責(zé)聲明，“除全文復(fù)制外，未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室批準(zhǔn)不得部分復(fù)制報(bào)告”以“確保報(bào)告不被部分摘用”，當(dāng)“修改已發(fā)出的報(bào)告時(shí)，應(yīng)僅以追加文件或數(shù)據(jù)傳送的形式”并聲明“對(duì)序列號(hào)為……（或其它標(biāo)識(shí)）報(bào)告的修改，或其它等效文字”［16］。上述聲明均是實(shí)驗(yàn)室識(shí)別和規(guī)避風(fēng)險(xiǎn)、改變風(fēng)險(xiǎn)的可能性或后果而采取的自我保護(hù)措施。

總而言之，不同實(shí)驗(yàn)室的人員、設(shè)備、設(shè)施與環(huán)境條件等差異較大，因此不同實(shí)驗(yàn)室開展質(zhì)量控制活動(dòng)的重點(diǎn)可能不一致。實(shí)驗(yàn)室需要積極落實(shí)質(zhì)量控制措施，以確保其活動(dòng)能夠持續(xù)滿足認(rèn)可要求，確保其活動(dòng)數(shù)據(jù)和結(jié)果的準(zhǔn)確性、科學(xué)性、可靠性，為行業(yè)的發(fā)展提供技術(shù)支持。