李悅達，王玉懷

(華北科技學院，北京 東燕郊 065201)

0 引言

煤礦巷道隱蔽自然發(fā)火一直是亟待解決的問題。煤自燃是煤礦五大災害之一，我國90%以上的煤層為自燃或易自燃，煤炭自燃引起的火災占礦井火災總數的85%～90%[1]。煤炭自然發(fā)火中有一部分為煤層巷道高溫氧化自然發(fā)火，而且近年來煤層巷道高溫氧化自燃情況呈現上升趨勢[2]。煤層巷道高溫氧化區(qū)自然發(fā)火指的是發(fā)生在煤層巷道煤柱或實體煤中、距離巷道一定距離內發(fā)生的煤炭自然發(fā)火，原因是由于煤層巷道受到采動壓力的影響，煤體深部產生大量的空隙和裂隙，巷道風流中的氧氣不斷滲透到煤體深部的孔隙和裂隙中，從而煤體發(fā)生氧化蓄熱，由于煤體深部散熱條件差，導致溫度不斷增大，最終導致火災的發(fā)生[3]。由于煤層巷道高溫氧化自燃發(fā)生在煤體深部、火源點難以確定，治理工作難度大。并且煤層巷道自燃具有一定的隱蔽性，不易及早發(fā)現。而且巷道風量一般較大，故煤巷自燃具有更大的危險性，尤其在高瓦斯礦井中其危險性更大。煤巷中某一點煤氧化放出的熱量不能及時被煤體內部的導熱和漏風產生的對流換熱作用帶走，煤體內部溫度勢必將會不斷上升導致火災，甚至導致瓦斯爆炸[4]。因此找到一個適合的方法來防止煤層巷道高溫氧化自燃已經十分必要。

煤電性參數影響因素眾多，國內外學者開展了多種對煤電性參數變化特征的理論分析與實驗研究。例如：國外學者Dindi[5]等人通過探究不同種煤共同規(guī)律就是在溫度達到326℃、500℃后煤的導電率都會急速增加。Giuntin[6,7]等人發(fā)現在5～107Hz測試頻率范圍內，煤的導電率對數與測試頻率對數呈斜率為正的線性關系。KSARAOULIM[8]等人提出了一種結合自電位和電阻率數據的反演方法，并使用聯(lián)合屬性(表征目標)來定位煤層火災的燃燒位置。牛會永[9]等人利用自制煤電性參數測試裝置，在不同溫度、浸水時長及測試頻率條件下探索多因素對焦煤電阻率變化特性影響機制，結果表明：焦煤電阻率隨著浸水時間增加而減小；溫度越高電阻率越小；測試頻率越高電阻率越小。劉強[10]等人則探究了應力因素對煤體視電阻率的影響機制，結果表明：煤體內部視電阻率分布并非均勻的，視電阻率的分布與煤體內部孔隙分布緊密相關；煤體內中高阻值區(qū)域隨著應力的增加而先減小后變大，而低阻值區(qū)域變化較小。劉世奇[11]等人探究了構造煤視電阻率與粒度的影響機制，結果表明：構造煤視電阻率與粒度呈正相關趨勢，即隨著粒度減小，視電阻率呈降低趨勢，相同載荷下，粒度越小構造煤視電阻率對載荷的響應越敏感。李祥春[12]等人探究了溫度、水分和不同氣體解吸過程與不同煤體電性參數之間的作用關系，結果表明：溫度的升高改變了煤體內部水分和礦物質的占比，從而影響了電子的賦存狀態(tài)，隨著溫度的升高，電阻率呈下降趨勢，而相對介電常數增大。楊允林[13]等人，分析了構造煤受載破壞過程的應力應變特征，結果表明：通過單軸加載的應力，在豎直方向上，煤體電阻率呈現先減小后增大趨勢；水平方向上呈現緩慢增大到快速增大和急速增大三個階段。胡千庭[14]等人探究了在單軸加壓下對分層型煤電阻率影響機制。結果表明：不同強度分層型煤電阻率在試樣破壞過程中呈現“U”字形變化，最低點接近試樣應力應變曲線屈服點，破壞后電阻率為原來的2～4倍。柴斌[15]等人探究了六種不同變質程度的煤與電阻率的關系，結果表明：從褐煤到瘦煤，隨著煤巖變質程度加深，煤巖電阻率呈上升趨勢，但到無煙煤階段，電阻率急劇下降。李芳[16]等人通過分析前者的實驗結論得出：在25～100℃范圍內的原煤樣在加溫過程中，水分的損失、礦物質的種類含量以及煤結構的不同等因素對煤導電率的影響可能會大于溫度對煤導電率的影響；高變質煤及高變質突出煤的導電率，在吸附瓦斯飽和前，隨瓦斯量增加而增大，低變質煤及低變質突出煤的導電率，隨瓦斯量增加，變化較為復雜；理論上交變電壓與恒定的直流電壓對煤導電率不產生作用，但實際中交變電場的電介質損耗及通過煤體的電壓都有可能使煤溫升高，使煤導電率增加；測試頻率越高，煤中官能團中被束縛的電子越容易被激發(fā)為自由電子，煤中自由基濃度越大，煤電阻率越低，導電率越大。上述研究多在探究溫度對煤電阻率的影響和應力作用下對電阻率的影響，對于多因素疊加作用下煤電阻率變化特性的研究還較少。

應用煤體的電學性質進行探測，操作簡便、成本低、精度高、抗干擾能力強，能為判定自燃火災危險區(qū)域、確定煤層自燃防治方案和措施提供支持，便于礦井防滅火工作，具有廣泛的應用前景。鑒于此，筆者以內蒙某煤礦的長焰煤為試驗煤樣，通過實驗測試及進行煤樣工業(yè)分析，探究溫度、浸水時間、測試頻率對電阻率的影響關系及規(guī)律，以期為實現電法定位火源提供一定的參考價值。

1 試驗準備

1.1 煤樣制備

由于原切煤樣內部電阻分布并不均勻，在同一個工作面取樣的煤塊內部結構千差萬別，原切煤樣電阻率數據并無規(guī)律性變化，故本實驗使用型煤進行實驗。

煤樣選自內蒙古準格爾旗某煤礦的長焰煤，將從工作面選取大小在30～40 cm之間的較大煤塊作為實驗主要原材料，取出礦井后將煤塊進行隔氧處理(用保鮮膜密封包裹)以防止氧化影響實驗客觀準確性。破碎處理篩選粒徑在0.8 mm以下的煤粉，填滿Φ50 mm×100 mm的型煤模具，使用油壓伺服壓力機壓制成型，成型壓力為108 MPa，再通過油壓脫模機將型煤模具中的型煤煤樣脫出，如圖1所示。

圖1 壓制成型煤樣

1.2 儀器及設備的選用

試驗選用測量工具為手持式U1733C數字電橋，該型號數字電橋可在頻率為100、120、1k、10k和100 kHz 下進行測量電阻(R)、阻抗模值(|Z|)、相位角(θ)等參數，該數字電橋通過 USB 與計算機配套軟件連接，并通過傳輸數據電纜實現數據采集。選用溫度可在5～99℃有定溫定時數顯功能的水浴加熱箱作為加熱儀器，溫度精度為0.1℃。選用恒溫波動范圍不超過±1℃，可在溫度10～250℃恒溫鼓風干燥箱對煤樣干燥處理。

1.3 試驗方案

1.3.1 試驗內容

在測試頻率102～105Hz條件下，測試干燥加工后的型煤隨著浸水時間增長電阻率值的變化情況。通過測試25～70℃(每15℃為一個測試點)恒溫水浴加熱1 h、2 h、4 h、6 h、8 h、10 h、12 h、24 h后煤樣的電阻率值的變化情況。

1.3.2 試驗步驟

實驗平臺搭建采用由鋁箔、珍珠棉、防水皮革料和PVC中空板制成的保溫箱、聚四氟乙烯板、紫銅板電極、配重玻璃板搭建，如圖。其中保溫箱在測量煤塊電阻率的同時確保其表面溫度不發(fā)生改變；聚四氟乙烯板為絕緣電極，將銅片電極和下層鋁箔隔開確保測試系統(tǒng)獨立不外接干擾實驗精度；紫銅板電極為電極使用，將煤塊夾在兩邊形成測試通路、配重玻璃板作用在于將銅片電極和煤體充分接觸減少縫隙，如沒有配重則測量不準確，不能確保電極與煤塊完全相連，最終導致接觸面積小而電阻率偏低，如圖2所示。

圖2 自主搭建實驗平臺

(1) 設置測試工具和準備煤樣。待加工煤樣在干燥箱中干燥24 h后將煤塊每隔1 h取出稱重發(fā)現重量不再變化，依次將煤塊從干燥箱中取出，在干燥常溫空氣中放置2 h，目的是將煤塊中的熱量散去。

(2) 清理煤塊表面的碎屑和雜物待用，分別設置25℃、40℃、55℃、70℃四組水浴加熱箱，待水溫顯示達到數值可進行實驗。

(3) 分別將煤塊放平浸沒水中，其間盡量避免煤塊磕碰影響測量精度，水位要高于煤塊3～4 cm，這是由于在保持加溫過程中，水分會揮發(fā)部分，要在實驗過程中保證煤塊充分自由吸水。分別浸入5組水浴加熱箱中開始計時初始時間，記為t0。

(4) 實驗進行多時刻多數據測量，在1 h、2 h、4 h、6 h、8 h、10 h、12 h、24 h從水浴箱中取出煤塊，使用棉布輕擦去煤塊表面的水后放在搭建的測試平臺上。

(5) 將兩銅片電極提前浸入當前水中加溫，直到銅板表面溫度升高達到水溫數值，這是由于銅板為金屬板，如不加溫在測量煤樣時會將煤樣的熱量導出，測試時阻抗模值和相位角會增大變化，導致電阻率偏大且不穩(wěn)定。

(6) 將煤塊放在兩片銅片電極之間，電極之間和LCR表通過鱷魚夾導線相連并作區(qū)分正負極，設定上銅片為正極與紅色導線相連，下銅片為負極與黑色導線相連。

(7) 將配重玻璃板放在上聚四氟乙烯板和銅片電極上，連接LCR表和PC端軟件開始測試阻抗和相位角。

(8) 通過PC端軟件窗口設置LCR表模式選到阻抗測量和相位角測量，測試頻率從初始100 Hz 開始，取3組讀數的平均值，記為Z1、θ1。

(9) 重復上述測量步驟，實驗通過5個不同頻率進行電阻率的測量，分別為100 Hz、120 Hz、1 kHz、10 kHz、100 kHz。輸出PC端導出的數據，通過公式計算求得阻抗模值、相位角帶入公式1中計算求出特定頻率、溫度、浸水時間電阻率值。

2 試驗結果及分析

電阻率ρ是表示介質阻抗特性的物理量，煤的電阻率計算公式表示為：

(1)

式中，ρ為電阻率，Ω·m；|Z|為阻抗絕對值，Ω；S為煤樣橫截面積，m2；l為煤樣長度，m；θ為相位角。

長焰煤電阻率變化曲線如圖3所示。由圖3中可以看出，隨浸水時間的增長，長焰煤電阻率整體呈現下降趨勢。其中長焰煤在浸水10 h后，由于煤樣孔隙填充水飽和，電阻率下降趨勢減緩，浸水10 h內，長焰煤含水量大幅增加，水分能夠溶解煤中一些礦物質使得水溶液呈極性煤樣電阻率大幅度降低；而在10～24 h內，長焰煤吸水速度放緩，煤電阻率下降速度減慢，長焰煤吸水飽和時，電阻率趨于平穩(wěn)，整體電阻率基本滿足：

ρ(25 ℃)>ρ(40 ℃)>ρ(55 ℃)>ρ(70 ℃)

圖3 長焰煤浸水電阻率變化曲線

由電阻率隨浸水時長、浸水溫度及測試頻率變化圖可知，隨測試條件和參數的改變，浸水煤樣電阻率發(fā)生明顯變化，規(guī)律如下：隨浸水時間的增加，煤樣電阻率總體呈指數下降趨勢；煤樣在浸水6 h內，電阻率下降速度較快，斜率較大；12 h后電阻率的整體下降速度趨緩，斜率較??；在溫度40℃、55℃中，煤樣浸水超過12 h后，煤樣電阻率整體趨勢不再發(fā)生變化。這是由于煤樣在前6 h浸水時間里，其含水量大幅度增加，極性水溶液迅速增多，使得煤電阻率大幅度降低；6 h后煤樣吸水速率減慢，電阻率的整體下降速率放緩。相同測試頻率和浸水時間條件下，煤樣電阻率隨溫度升高而更快趨于穩(wěn)定；不同測試頻率條件下，40℃、55℃、70℃煤樣電阻率在浸水12 h 后基本達到穩(wěn)定狀態(tài)。這是由于浸水12 h 后，煤樣吸水增加量有限，離子導電參與變化幅度較小。溫度越高，煤樣中自由電子越活躍，需激發(fā)的時間越短，40℃、55℃、70℃煤樣中自由電子在12 h 內基本已被激發(fā)。因而，浸水12 h 后，溫度越高，煤樣電阻率越快表現出穩(wěn)定狀態(tài)。相同測試頻率和浸水時間條件下，不同煤樣電阻率隨溫度升高而降低，因為浸水煤樣的導電方式分為離子導電和電子導電，在相同測試頻率和浸水時間條件下，各煤樣離子導電參與差異度較小，但隨著溫度增加，煤中被激發(fā)的自由電子增多，導致導電率增加，電阻率降低。相同浸水時間和溫度條件下，隨測試頻率增高，煤樣電阻率變小，且浸水12 h 后，電阻率變化幅度趨緩。這是由于浸水12 h 后，煤樣電阻率受煤中含水量的影響變小，隨測試頻率升高，能更多激發(fā)煤中被俘獲的電子成為自由電子，電子導電占主導，煤電阻率降低。浸水煤樣的電阻率隨測試頻率增高而更快趨于穩(wěn)定。不同測試頻率條件下，浸水4 h 內，煤樣電阻率下降速度斜率大于浸水4 h后煤樣的下降速度斜率。由圖可知，測試頻率為105Hz 時，煤樣電阻率均表現出整體變化較小的趨勢，浸水初期電阻率和浸水24 h后電阻率差值最小；隨著測試頻率的減小，測試前后電阻率的差值逐漸增大。這是因為測試頻率越高，煤樣中被俘獲電子轉變?yōu)樽杂呻娮拥臅r間越短，煤樣電阻率越快趨于穩(wěn)定。

研究結果表明：測試頻率、浸水溫度、浸水時間皆對電阻率起到影響變化，浸水時間是通過增加煤樣含水率，使得增強其離子導電能力，但由于含水飽和后含水率不再變化，煤樣電阻率旨在浸水初期呈現指數下降趨勢；浸水溫度對于煤樣電阻率影響最大，由于實驗設置的原因，測試溫度設定并不能再進行增大，對于煤巷高溫氧化區(qū)溫度相比并不具有對比作用，但通過浸水加溫實驗可以得出煤樣電阻率隨溫度、測試頻率上升，能夠激發(fā)煤中被俘獲電子成為自由電子，且隨著溫度和測試頻率上升逐漸增強，進而電阻率呈現整體下降趨勢。由于型煤實驗在長時間浸水過程中產生開裂情況，電阻率會在短時間內激增后裂隙迅速被水填充，電阻率在浸水實驗中整體呈現下降趨勢。

3 結論

(1) 浸水長焰煤煤樣電阻率隨測試頻率增高而降低，參與導電的電子和離子數目增加，浸水溫度超過40℃以上時電阻率對溫度的敏感度增強；電阻率降幅與煤體溫度緊密相關，可通過改變測試頻率獲得的電阻率變化規(guī)律，以此原理幫助確定井下高溫氧化區(qū)域分布情況。

(2) 浸水長焰煤煤樣隨溫度升高、浸水時間增長電阻率呈下降趨勢，且溫度越高，電阻率更快趨于穩(wěn)定；浸水時長超過12 h以上，煤樣吸水接近飽和，電阻率下降趨勢減緩甚至不再變化。