張榆晗，曲韻智，趙麗瑩

(1.內(nèi)蒙古醫(yī)科大學(xué)，呼和浩特 010110； 2.北京博智綠洲醫(yī)藥科技有限公司，北京 101100)

中藥材水分含量的高低直接影響其貯藏時(shí)間。在實(shí)驗(yàn)室紅外光譜檢測(cè)中，水分在紅外波段具有較高的吸收系數(shù)，水分將直接影響紅外光譜含量測(cè)定結(jié)果，所以要嚴(yán)格控制水分含量[1]。在中藥生產(chǎn)和質(zhì)量控制中，中藥水分含量測(cè)定是重要的質(zhì)量檢測(cè)指標(biāo)[2]，故而水分含量檢測(cè)在實(shí)驗(yàn)與生產(chǎn)中具有重大意義。

目前，水分含量測(cè)定有多種方法，對(duì)于不含或少含揮發(fā)性成分的中藥材，《中國(guó)藥典》2015版四部規(guī)定可采用烘干法。該方法測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，但耗時(shí)過(guò)長(zhǎng)，操作復(fù)雜，計(jì)算煩瑣，不能滿足快速測(cè)定水分的要求?？焖冫u素水分儀采用鹵素?zé)糇鳛闊嵩矗鶕?jù)熱失重原理進(jìn)行測(cè)定，升溫速度快且加熱均勻，能快速干燥樣品，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，耗時(shí)短，操作簡(jiǎn)單，目前已被國(guó)內(nèi)外用于多個(gè)領(lǐng)域的水分含量測(cè)定[3-10]。

選取了山藥、桑葉、槐花、梔子、菟絲子5種不含或少含揮發(fā)性成分的中藥材，運(yùn)用快速鹵素水分測(cè)定儀，建立鹵素水分測(cè)定儀檢測(cè)水分方法，并與烘箱法比較，分析兩種方法的準(zhǔn)確性和可靠性。

1 材料與方法

1.1 材料

電熱鼓風(fēng)干燥箱：101-1AB型(天津市泰斯特儀器有限公司生產(chǎn))；快速鹵素水分測(cè)定儀：QL-610A型(廈門(mén)米德電子科技有限公司生產(chǎn))。

山藥、桑葉、槐花、梔子、菟絲子均采購(gòu)于安國(guó)市安國(guó)圣山藥業(yè)有限公司。

1.2 測(cè)定方法

1.2.1 建立鹵素水分測(cè)定儀檢測(cè)水分方法

將山藥、桑葉、槐花、梔子、菟絲子這5種中藥材用粉碎機(jī)粉碎并過(guò)篩，用鹵素水分測(cè)定儀檢測(cè)各中藥材的含水量，考察不同粒徑(過(guò)1號(hào)、2號(hào)、3號(hào)、4號(hào)、5號(hào)藥典篩)，不同稱樣量(1 g、2 g、3 g、4 g)，不同鹵素水分測(cè)定儀設(shè)置溫度(100℃、105℃、110℃、115℃、120℃)對(duì)水分測(cè)定的影響，綜合最佳條件，建立鹵素水分測(cè)定儀檢測(cè)水分方法。

1.2.2 鹵素水分測(cè)定儀檢測(cè)水分與烘箱法的比較

烘箱法[11]：按照《中國(guó)藥典》2015版四部規(guī)定，取山藥、桑葉、槐花、梔子、菟絲子中藥粉過(guò)2號(hào)篩，取供試品 3 g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過(guò)5 mm，疏松供試品不超過(guò)10 mm，精密稱定，開(kāi)啟瓶蓋在105℃干燥5 h，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，放30 min，精密稱定，再在上述溫度干燥1 h，放冷，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過(guò)5 mg為止。根據(jù)減失的重量計(jì)算供試品中含水量(%)。每種中藥材平行測(cè)5次。

鹵素水分測(cè)定儀法[12]：取山藥、桑葉、槐花、梔子、菟絲子5種中藥材過(guò)2號(hào)篩，稱樣量3 g，平鋪于快速水分測(cè)定儀托盤(pán)上測(cè)量水分，溫度設(shè)置為105℃。每種中藥材平行測(cè)5次，每次測(cè)定時(shí)間為機(jī)器自動(dòng)。

比較鹵素水分測(cè)定儀法與烘箱法的穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性。

2 結(jié)果與分析

2.1 建立鹵素水分測(cè)定儀檢測(cè)水分方法

2.1.1 粒徑大小對(duì)水分測(cè)定與RSD值的影響

將山藥、桑葉、槐花、梔子、菟絲子藥粉分別過(guò)1號(hào)、2號(hào)、3號(hào)、4號(hào)、5號(hào)藥典篩，每種樣品稱重2 g，在105℃下測(cè)各樣品的含水量，每種樣品平行測(cè)3次，考察粒徑大小對(duì)水分測(cè)定的影響，結(jié)果見(jiàn)圖1、2。

圖1 粒徑大小對(duì)水分測(cè)定含水量(n=3)Fig.1 Particle size vs moisture determination of moisture content(n=3)

圖2 粒徑大小對(duì)水分測(cè)定RSD值的影響(n=3)Fig.2 Effect of particle size on the RSD value of moisture measurement(n=3)

由圖1、2粒徑大小對(duì)水分測(cè)定與RSD值的影響結(jié)果分析可知，過(guò)2～5號(hào)藥典篩，5種中藥材的水分測(cè)定較穩(wěn)定，RSD<3%，粒徑對(duì)水分測(cè)定的影響較大，山藥和梔子隨著粒徑的減小測(cè)得含水量增加，故選擇過(guò)5號(hào)篩；桑葉、菟絲子、槐花隨著粒徑的減小測(cè)得含水量減小，故選擇過(guò)2號(hào)篩。

2.1.2 稱樣量對(duì)水分測(cè)定與RSD值的影響

將山藥、桑葉、槐花、梔子、菟絲子藥粉打粉后過(guò)5號(hào)篩，每種樣品稱樣量為1 g、2 g、3 g、4 g在105℃下測(cè)各樣品的含水量，每種樣品平行測(cè)3次，考察樣品稱樣量對(duì)水分測(cè)定的影響，結(jié)果見(jiàn)圖3、4。

圖3 稱樣量對(duì)水分測(cè)定含水量(n=3)Fig.3 Sample weight vs water content measurement(n=3)

圖4 稱樣量對(duì)水分測(cè)定RSD值的影響(n=3)Fig.4 Effect of sample weight on RSD value of moisture measurement(n=3)

由圖3、4稱樣量對(duì)水分測(cè)定含水量與RSD值的影響結(jié)果分析可知，稱樣量為2～4 g的中藥材水分測(cè)定較穩(wěn)定，RSD<2.5%，且5種中藥水分測(cè)定趨于平緩，說(shuō)明藥粉稱樣量2 g以上的水分差別不大，但稱樣量越多，測(cè)量時(shí)間越長(zhǎng)，故水分測(cè)定選2～3 g。

2.1.3 設(shè)置溫度對(duì)水分測(cè)定含水量與RSD值的影響

將山藥、桑葉、槐花、梔子、菟絲子藥粉打粉后過(guò)5號(hào)篩，每種樣品稱重2 g，設(shè)置鹵素水分測(cè)定儀溫度為100℃、105℃、110℃、115℃、120℃下測(cè)各樣品的含水量，每種樣品平行測(cè)3次，考察設(shè)置溫度對(duì)水分測(cè)定的影響，結(jié)果見(jiàn)圖5、6。

圖5 設(shè)置溫度對(duì)水分測(cè)定含水量(n=3)Fig.5 Setting temperature vs moisture content measurement(n=3)

由圖5、6設(shè)置溫度對(duì)水分測(cè)定含水量與RSD值得影響分析可知，隨著溫度的增加，5種中藥材測(cè)定得的含水量處于增加趨勢(shì)，在105℃，5種中藥材的RSD<2.3，測(cè)得水分比較穩(wěn)定，110℃以上藥粉有糊化現(xiàn)象，且105℃符合藥典規(guī)定烘箱法的干燥溫度范圍，故選105℃較好。

圖6 設(shè)置溫度對(duì)水分測(cè)定RSD值的影響(n=3)Fig.6 Setting temperature vs RSD valueof moisture measurement(n=3)

綜合三種因素條件，5種藥材的鹵素水分測(cè)定方法為：粒徑大小：過(guò)2號(hào)藥典篩，稱樣量為3 g，設(shè)置溫度105℃。

2.2 鹵素水分測(cè)定儀檢測(cè)水分與烘箱法的比較

試驗(yàn)結(jié)果比較見(jiàn)表1，烘箱法和鹵素水分測(cè)定儀法對(duì)山藥、桑葉、槐花、菟絲子和梔子的水分含量測(cè)定的數(shù)據(jù)基本一致。

表1 兩種方法測(cè)定5種中藥材含水量(%)Tab.1 Water content of 5 Chinese medicines determined by two methods(%)

顯著水分分析：分別用F檢驗(yàn)和t檢驗(yàn)法分析烘箱法和鹵素水分測(cè)定儀法的測(cè)定結(jié)果是否一致。由表2可知，5種中藥材的F計(jì)

表2 F檢驗(yàn)計(jì)算結(jié)果Tab.2 Calculation results of F test

表3 t檢驗(yàn)的計(jì)算結(jié)果Tab.3 Calculation results of t test

3 小結(jié)與討論

基本建立了鹵素水分測(cè)定儀檢測(cè)水分方法。要注意操作的正確性，避免風(fēng)吹及工作臺(tái)面震蕩，導(dǎo)致儀器水分測(cè)量產(chǎn)生較大誤差；水分測(cè)定時(shí)樣品平鋪均勻，樣品不易過(guò)厚；每次測(cè)量?jī)x器溫度應(yīng)降到35℃以下，避免放樣時(shí)帶走部分水分，樣品放到托盤(pán)中間位置，測(cè)量準(zhǔn)確度高。在適宜的粒徑大小、設(shè)置溫度、稱樣量下，鹵素水分測(cè)定儀與烘箱法比較無(wú)顯著差異，當(dāng)樣本種類較少時(shí)，鹵素水分測(cè)定儀可以替代烘箱法檢測(cè)水分，提高檢測(cè)效率；當(dāng)樣本量較大時(shí)，烘箱法比鹵素水分測(cè)定法檢測(cè)耗時(shí)短，具體還應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)與生產(chǎn)需求選擇合適的檢測(cè)方法[13]。