◎ 黃遠(yuǎn)標(biāo)，王 蘭，吳麗娟，陳碧聰，蔡 晨

（河源市食品檢驗所，廣東 河源 517000）

孔雀石綠是殺菌和消滅寄生蟲的藥物，因其在細(xì)菌合成過程中能阻止蛋白肽的形成而具有殺菌效果，被廣泛用于水產(chǎn)養(yǎng)殖和運輸領(lǐng)域[1]。孔雀石綠對水產(chǎn)品的水霉病有特效，但長期超量使用可致癌，我國農(nóng)業(yè)部已將其列為水產(chǎn)品養(yǎng)殖過程中的禁藥。由于沒有低廉有效的替代品，孔雀石綠在水產(chǎn)養(yǎng)殖中的使用屢禁不止，嚴(yán)重影響水產(chǎn)品的質(zhì)量安全，給消費者帶來食品安全隱患?？焖贆z測結(jié)果的準(zhǔn)確性直接影響人們對食品質(zhì)量安全的判斷，影響快速檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的因素較多，如樣品前處理、檢測環(huán)境、儀器設(shè)備、檢測試劑和檢測人員等。因此，在快速檢測實驗過程中要對影響準(zhǔn)確性的因素做好全面監(jiān)控，保證實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性，及時研判食品安全問題，保證水產(chǎn)品中孔雀石綠不漏檢不誤檢。

自開展農(nóng)貿(mào)市場食用農(nóng)產(chǎn)品快檢工作以來，河源市有41家農(nóng)貿(mào)市場開展日常農(nóng)產(chǎn)品快速檢測，并納入每年的監(jiān)督和質(zhì)量評價，全年共抽樣食用農(nóng)產(chǎn)品快速檢測達(dá)15萬批次，零售市場每天10批次抽檢量[2]，對水產(chǎn)品按照零售市場快檢批次數(shù)量要求抽樣快檢[3]。在2021年農(nóng)貿(mào)市場食用農(nóng)產(chǎn)品快檢工作監(jiān)督及質(zhì)量評價情況考核中，河源市年度評價平均分高于廣東全省評價平均分，但是市場優(yōu)秀率卻遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于全省地市平均分。在2021年河源市全年水產(chǎn)品7 404批次抽檢中孔雀石綠問題發(fā)現(xiàn)率為0.39%，問題發(fā)現(xiàn)率非常低。因此，為提高河源市在水產(chǎn)品中孔雀石綠檢測項目上的準(zhǔn)確性，提高問題發(fā)現(xiàn)率和預(yù)警防控能力[4]，使快檢工作更加規(guī)范化，對2021年河源市農(nóng)貿(mào)市場水產(chǎn)品中孔雀石綠問題發(fā)現(xiàn)率進(jìn)行調(diào)查分析。

1 對象與方法

1.1 調(diào)查對象

對廣東省已開展農(nóng)貿(mào)市場食用農(nóng)產(chǎn)品快檢快篩的6個縣區(qū)、41個農(nóng)貿(mào)市場進(jìn)行調(diào)查。目前農(nóng)貿(mào)市場快檢工作均由監(jiān)督部門承擔(dān)，6個縣區(qū)共設(shè)有10個集中快檢點，每個縣區(qū)快檢人員均在4人以上。采集10個快檢點的快檢資質(zhì)、快檢數(shù)據(jù)、快檢操作和快檢人員匹配相關(guān)信息數(shù)據(jù)。

1.2 調(diào)查方法

前期對集中檢測的10個快檢點進(jìn)行實地觀察，對快檢實驗室快檢設(shè)施設(shè)備情況、資金分配、快檢任務(wù)、快檢能力及人員架構(gòu)進(jìn)行訪談?wù){(diào)查。后期收集快檢數(shù)據(jù)，匯總各縣區(qū)存在的問題，對快檢人員進(jìn)行問卷調(diào)查，現(xiàn)場填寫調(diào)查問卷。

2 結(jié)果與分析

2.1 水產(chǎn)品快檢結(jié)果數(shù)據(jù)分析

通過調(diào)查統(tǒng)計，自2017年開始開展水產(chǎn)品快檢，快檢批次逐年增加，2017年6 000多批次，占比總快檢批次6.70%，而后逐年增加[5]，每年的水產(chǎn)品占比快檢批次都為6.0%以上，而2021年卻由10 000多批次降到7 000多批次[6]，占比總快檢批次5.07%。水產(chǎn)品陽性樣品批次2017年為48批，2018年148批，2019年174批，2020年151批，2021年陽性樣品批次才62批。2017年陽性檢出率為0.75%，2018年1.69%，2019年1.8%，2020年1.49%，2021年則為0.84%。批次減少，檢測項次增多，多項次篩查與重點品種針對性項次篩查不同，其中孔雀石綠問題發(fā)現(xiàn)率低與針對性項次篩查有關(guān)。在增加其他項次篩查的同時，必然會減少對孔雀石綠項次篩查，在重點品種快檢批次符合達(dá)標(biāo)要求情況下，為確保安全有可能無形中避開了高風(fēng)險項目的篩查[3]。

2.2 農(nóng)貿(mào)市場食用農(nóng)產(chǎn)品快檢工作存在的問題

通過調(diào)查發(fā)現(xiàn)，6個縣區(qū)共有10個集中快檢點，農(nóng)貿(mào)市場食用農(nóng)產(chǎn)品快檢工作均存在以下問題。①原始記錄不規(guī)范，部分樣品的檢測結(jié)果難以溯源。記錄的檢測項目與實際的檢測結(jié)果（膠體金留檔照片）不一致、信息不完整；不同市場的檢測結(jié)果重復(fù)使用、過程難以溯源。②抽樣不規(guī)范，部分市場存在抽檢時間集中與品種集中的問題。抽樣單信息記錄不完整，水產(chǎn)品抽檢品種覆蓋面窄，未覆蓋市場內(nèi)售賣的魚、蝦、貝類等重點品種等。③質(zhì)量控制制度不完善，對快檢產(chǎn)品疏于管理，儲存不當(dāng)，對第三方機構(gòu)快檢工作的監(jiān)管力度和頻次不夠。個別第三方機構(gòu)存在對快檢人員管理不到位、未落實質(zhì)量控制相關(guān)要求、未進(jìn)行快檢設(shè)備管理維護(hù)、未開展快檢試劑技術(shù)性驗收、出入庫臺賬信息不完整等情況。④快檢人員操作不規(guī)范。個別市場快檢人員存在問題樣品未開展跟蹤快檢；初檢、復(fù)檢時間間隔短，復(fù)檢程序不規(guī)范；實驗操作未嚴(yán)格遵照指導(dǎo)書，未能避免樣品交叉污染等情況。

2.3 承擔(dān)農(nóng)貿(mào)市場食用農(nóng)產(chǎn)品快檢機構(gòu)資質(zhì)情況

6個縣區(qū)中有3個縣區(qū)農(nóng)貿(mào)市場食用農(nóng)產(chǎn)品檢測工作由同一家第三方快檢技術(shù)機構(gòu)承擔(dān)，兩個縣由各自不同的第三方快檢機構(gòu)承擔(dān)，另外一個縣則由其基層監(jiān)管所承擔(dān)。在2021年質(zhì)量考核評價中，6個縣區(qū)共3個不同的第三方快檢機構(gòu)，在考核市場問題發(fā)現(xiàn)率指標(biāo)上有2個快檢機構(gòu)市場問題發(fā)現(xiàn)率均較低，41個市場只有一個快檢機構(gòu)評到一個優(yōu)秀市場。現(xiàn)場對快檢人員的盲樣考核，3個第三方快檢機構(gòu)平均盲樣正確率為92.92%。

2.4 現(xiàn)場快檢人員調(diào)查問卷情況

調(diào)查問卷采取對河源市農(nóng)貿(mào)市場食用農(nóng)產(chǎn)品快檢人員現(xiàn)場答卷、電話問卷以及網(wǎng)上答卷等方式進(jìn)行，主要對快檢檢測專業(yè)知識水平、快檢檢測操作熟練程度、快檢檢測情況的突發(fā)應(yīng)變能力3方面進(jìn)行答卷調(diào)查。調(diào)查發(fā)現(xiàn)，從事農(nóng)貿(mào)市場食用農(nóng)產(chǎn)品快檢的人員，85%以上是高中及以下學(xué)歷，15%具有大學(xué)學(xué)歷的人員專業(yè)并不涉及檢驗檢測以及食品類或是農(nóng)業(yè)類方面知識。從事農(nóng)貿(mào)市場食用農(nóng)產(chǎn)品快檢工作兩年內(nèi)的快檢人員為41%，從事農(nóng)貿(mào)市場食用農(nóng)產(chǎn)品快檢工作3年以上的人員為59%。86%以上的快檢人員并不能說出最新的農(nóng)藥殘留限量執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)和獸藥殘留限量執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)。69%快檢人員不清楚孔雀石綠快檢試劑盒相關(guān)注意事項。調(diào)查中還發(fā)現(xiàn)存在以下問題。①快檢人員的學(xué)歷普遍不高，快檢人員意識不強，專業(yè)素養(yǎng)不高，從事快檢工作基本上為兼職，不是專職人員，具備專業(yè)的農(nóng)業(yè)相關(guān)知識以及食品檢測相關(guān)知識的專業(yè)人員幾乎沒有，雖經(jīng)過一定的崗前培訓(xùn)，但專業(yè)檢測技術(shù)知識依據(jù)匱乏，對快檢相關(guān)檢測操作知識缺乏一定的分析能力。②每個快檢人員基本上負(fù)責(zé)兩個農(nóng)貿(mào)市場的快檢樣品抽樣檢測，并于每日上午10:00前出快檢結(jié)果并公示，工作任務(wù)量大，檢測時間緊迫，對于農(nóng)藥殘留項目樣品前處理相對簡單，而水產(chǎn)品的孔雀石綠、硝基呋喃類等項目的快檢前處理過程相對瑣碎，注意事項較多，耗時較長，若是陽性結(jié)果再復(fù)檢一次時間上會相當(dāng)緊張，有可能在檢測過程中出現(xiàn)懈怠敷衍情況。③現(xiàn)場快檢人員檢測過程中未嚴(yán)格執(zhí)行檢驗操作規(guī)程，不做防護(hù)措施。④快檢人員對快檢試劑的驗收標(biāo)準(zhǔn)并不了解，對快檢試劑盒的檢出限大部分人員也并不了解，甚至并不清楚膠體金快檢試劑盒的檢出限范圍。

2.5 快檢試劑盒驗收程序

在中國漁業(yè)質(zhì)量與標(biāo)準(zhǔn)2020年和2021年度水產(chǎn)品藥物殘留快速檢測產(chǎn)品篩選驗證結(jié)果的通報中[7-8]，某商家的孔雀石綠快檢產(chǎn)品檢測驗證均符合判定要求，目前河源市6個縣區(qū)常使用的也是該商家產(chǎn)品。廣東省根據(jù)《食品快速檢測產(chǎn)品評價技術(shù)規(guī)范》以及《食品快速檢測方法評價技術(shù)規(guī)范》對快檢試劑盒進(jìn)行了考核評價，通過的快檢試劑盒商家中，獸殘膠體金快檢產(chǎn)品對應(yīng)快檢項目共11個，快檢方法與法檢方法確證驗證符合率為92.09%，符合要求的快檢產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)有20家，該商家也在其中。各縣區(qū)快檢室快檢試劑盒的采購均在通過省評價考核的試劑盒商家名單中選擇。為確?？鞕z試劑盒的準(zhǔn)確性，應(yīng)實施開展一系列的質(zhì)量控制和質(zhì)量監(jiān)督程序，制定農(nóng)殘獸殘快檢試劑的驗收規(guī)程，確保所購買的、影響檢測的試劑經(jīng)過檢查和驗證符合檢測標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范要求。獸藥殘留膠體金法試劑驗收方式是從待驗收的同批次試劑盒隨機選取2盒，再隨機從2盒中抽取1～2份膠體金卡，進(jìn)行試劑空白試驗及加標(biāo)平行試驗，對每一批次購進(jìn)的快檢試劑盒都進(jìn)行了產(chǎn)品驗收。

2.6 測試孔雀石綠快檢試劑盒結(jié)果

河源市6個縣區(qū)的快檢實驗室使用的孔雀石綠膠體金快檢試劑盒都由同個商家生產(chǎn)，在免疫膠體金快速檢測水產(chǎn)品孔雀石綠殘留的質(zhì)量分析和評價中，當(dāng)魚糜樣品中孔雀石綠殘留量為2.0 μg·kg-1時[9]，該商家產(chǎn)品的靈敏度與商品標(biāo)識相符，且批間穩(wěn)定性好。以魚類草魚、羅非魚樣品為基質(zhì)，不同部位均分開測試，從3個不同部位取樣，結(jié)果顯示在氮吹完全吹干的情況下羅非魚不同取樣部位的檢測結(jié)果都一致，膠體金CT線顯色非常明顯。但在氮吹未完全吹干的情況下，膠體金CT線顯色的深淺不同，只取背脊肉的檢測結(jié)果CT線顯色非常明顯，其他部位的檢測結(jié)果顯色較為暗沉。草魚在測試過程中，不同取樣部位在氮吹吹干與未吹干的情況下的檢測結(jié)果不同，只取背脊肉在氮吹吹干的情況下膠體金的CT線顯色明顯，未吹干的情況下顏色暗沉，結(jié)果一致。取未去皮的魚肉氮吹吹干的結(jié)果與未吹干的結(jié)果完全相反，這就說明實際操作中會出現(xiàn)假陰性或假陽性的結(jié)果，如果不按照規(guī)范操作就會出現(xiàn)誤判，對后續(xù)處理帶來不良影響。

3 建議

影響孔雀石綠快檢結(jié)果準(zhǔn)確性的因素主要是人員專業(yè)素養(yǎng)不高、快檢操作不夠規(guī)范。隨著膠體金技術(shù)的進(jìn)步與成熟，食品快檢的檢測時間與準(zhǔn)確度將進(jìn)一步提升，更加需要技術(shù)人員規(guī)范性操作從而凸顯快檢產(chǎn)品的優(yōu)勢，提升食用農(nóng)產(chǎn)品快檢能力。食用農(nóng)產(chǎn)品水產(chǎn)品中孔雀石綠快檢結(jié)果準(zhǔn)確性的提高，需要進(jìn)一步加強對快檢人員的專業(yè)檢測技術(shù)培訓(xùn)，尤其要培訓(xùn)水產(chǎn)品取樣、前處理的注意事項以及樣品檢測操作步驟、孔雀石綠快速檢測方法專業(yè)知識等，形成培訓(xùn)機制并進(jìn)行考核，提高快檢人員的專業(yè)素養(yǎng)。另外，還要加強對快檢工作的質(zhì)量監(jiān)督與評價，對快檢人員進(jìn)行現(xiàn)場考試，對制度管理實施情況、抽樣檢測情況等進(jìn)行一系列的考核，并將考核結(jié)果與快檢實驗室績效相聯(lián)系，采取優(yōu)勝劣汰競爭模式。同時，要加強快檢實驗室的質(zhì)量控制措施，增加快檢人員實驗比對，對檢測樣品進(jìn)行質(zhì)量控制和樣品分析等，從而提高河源市農(nóng)貿(mào)市場食用農(nóng)產(chǎn)品水產(chǎn)品孔雀石綠項目快檢結(jié)果準(zhǔn)確性，減少誤判帶來的經(jīng)濟(jì)損失，以防有害食品流入銷售市場。