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        響應(yīng)面法優(yōu)化巴旦木殼對廢水中Pb、Cu和Cd的吸附及同時(shí)測定

        2022-03-23 04:39:20加列西馬那甫王建華馬福東
        中國無機(jī)分析化學(xué) 2022年1期
        關(guān)鍵詞:吸附劑光度波長

        加列西·馬那甫 王建華 萬 越 馬福東

        (新疆農(nóng)業(yè)大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院,烏魯木齊 830052)

        隨著工業(yè)生產(chǎn)活動的增加,人們生存的環(huán)境受到嚴(yán)重破壞。由于重金屬在生物體內(nèi)存在累積效應(yīng)以及在環(huán)境中的難降解性,影響人體神經(jīng)系統(tǒng)和腦細(xì)胞功能,造成難以挽回的傷害,并且會通過母體傳遞給嬰兒[1-4]。

        目前重金屬的去除方法主要有化學(xué)沉淀法、反滲透法、離子交換法和生物吸附法。其中吸附法由于方法簡單、易于回收而被廣泛使用[5-8]。國外逐漸重視利用廉價(jià)的農(nóng)林廢棄物制備吸附劑來清除廢水中的重金屬。常用的農(nóng)林廢棄物有鋸末、橙皮、花生殼、核桃殼等。而我國作為農(nóng)業(yè)大國,農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程中的很多廢棄物卻沒有得到有效的回收利用[9-10]。

        巴旦木是新疆特產(chǎn)之一,屬于殼類食物,在享用果肉后大量殼成為廢料被丟棄,造成資源浪費(fèi)。本實(shí)驗(yàn)以巴旦木殼為原料,探討其對水中Pb、Cu、Cd的吸附性能,并利用響應(yīng)面法對巴旦木殼吸附條件進(jìn)行優(yōu)化[11-13]。

        分光光度法作為常用的測定方法具有操作簡便、周期短等優(yōu)點(diǎn)。但不能對多組分混合體系進(jìn)行同時(shí)測定,當(dāng)體系內(nèi)含有多組分互相干擾時(shí),用分光光度法測定之前必須先進(jìn)行分離,許多組分難以分離,得不到準(zhǔn)確測定結(jié)果。由于Pb、Cu和Cd的吸收光譜重疊較嚴(yán)重,相互干擾,經(jīng)典分光光度法無法進(jìn)行同時(shí)測定。本文研究三組分吸光度的加和性,采用正交實(shí)驗(yàn)進(jìn)行校正模型的建立,在確定的波長范圍和波長間隔對光譜相互重疊的Pb、Cu和Cd模擬樣品進(jìn)行測定。用PLS對吸附后的模擬廢水樣品進(jìn)行計(jì)算分析,并間接得出巴旦木殼對Pb、Cu和Cd的去除率和建立Pb、Cu、Cd三組分同時(shí)測定的多元校正分析方法[14-15]。實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有一定的實(shí)用價(jià)值。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器與試劑

        TU-1810型紫外-可見分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司),AL204-IC電子分析天平(梅特勒-托利多儀器有限公司,上海),DHG-9055A電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海一恒科學(xué)儀器有限公司)。

        醋酸鉛、硫酸銅、硫酸鎘、PAR[4-(2-吡啶偶氮)間苯二酚]、四硼酸鈉、鹽酸、氫氧化鈉、乙醇、甲醛、硫酸、硝酸均為分析純試劑。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1 巴旦木殼吸附劑的制備

        洗凈巴旦木殼,用水浸泡48 h,每12 h更換一次水,于60 ℃烘干,用粉碎機(jī)粉碎,待用。

        1.2.2 模擬水樣的配制

        分別移取0.25 mL Pb(10 mg/mL)、0.6 mL Cu(1 mg/mL) 和0.25 mL Cd(1 mg/mL)溶液,混合,用水稀釋至50.00 mL,作為模擬混合樣品。

        1.2.3 吸附實(shí)驗(yàn)

        稱取一定量的巴旦木殼吸附劑,分別置于50 mL含Pb、Cu和Cd或混合試樣的模擬廢水中,調(diào)節(jié)pH值,震蕩吸附一定時(shí)間,離心,取上清液加入緩沖溶液和顯色劑,定容,用分光光度法測定,計(jì)算濃度及去除率。

        去除率=(c0-c)/c0×100%

        c0—吸附前重金屬濃度,mg/mL;c—吸附后重金屬濃度,mg/mL。

        1.2.4 巴旦木殼吸附重金屬單因素實(shí)驗(yàn)

        以不同的吸附劑投加量(A)、吸附時(shí)間(B)和pH值(C)為單因素進(jìn)行實(shí)驗(yàn),考察各因素對巴旦木殼吸附重金屬的影響。

        1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        于25.00 mL量瓶中加入2 mL硼砂-硼酸緩沖液、1 mL PAR-乙醇溶液,再分別移取0.80、1.00、1.20、1.40、1.60和1.80 mL Pb(50 μg/mL)、Cu(5 μg/mL)和Cd(5 μg/mL),用水定容,搖勻。反應(yīng)20 min,用試劑作空白,在522、495和496 nm處測定吸光度。計(jì)算得Pb、Cu和Cd的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程分別為:y=0.12536x-0.08657,R2=0.9949;y=0.50943x-0.0871,R2=0.9993;y=1.63571x-0.07405,R2=0.99767。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 吸附時(shí)間對去除率的影響

        移取Pb、Cu和Cd廢水試樣50.00 mL,分別置于150 mL錐形瓶中,加入吸附劑0.2 g,調(diào)節(jié)pH值為9.0,震蕩20、40、60、80、100 min,離心,分取上清液3.0 mL,加入緩沖液和顯色劑稀釋至25.00 mL,測定其吸光度,考察不同吸附時(shí)間對Pb、Cu和Cd去除率的影響,結(jié)果見圖1。當(dāng)吸附時(shí)間增加到40 min時(shí),Pb2+、Cu2+和Cd2+的去除率分別為76.5%、68.4%和78.4%;之后不再增加,說明吸附時(shí)間達(dá)到最優(yōu)值。

        圖1 吸附時(shí)間對Pb2+、Cu2+和 Cd2+去除率的影響Figure 1 The effect of adsorption time on the removal rate of Pb2+,Cu2+ and Cd2+.

        2.2 巴旦木殼投加量對去除率的影響

        移取Pb、Cu和Cd廢水試樣50.00 mL,置于150 mL錐形瓶中,分別加0.1、0.2、0.3、0.4和0.5 g巴旦木殼樣品,調(diào)節(jié)pH值為9.0,震蕩40 min,離心,分取上清液3.00 mL,加入緩沖液和顯色劑稀釋至25.00 mL,測定吸光度,考察不同巴旦木殼投加量對Pb、Cu和Cd去除率的影響,結(jié)果見圖2。當(dāng)吸附劑用量增加到0.3 g時(shí),去除率分別在85.1%、71.3%和82.9%,之后上升趨勢變得不明顯。

        2.3 pH值對去除率的影響

        移取Pb、Cu和Cd模擬廢水試樣50.00 mL,置于150 mL錐形瓶中,加入0.3 g吸附劑,調(diào)pH值3.0、5.0、7.0、9.0和11.0,震蕩40 min,離心,分取上清液3.00 mL,加入緩沖液和顯色劑稀釋至25.00 mL,測定吸光度,考察不同pH值對Pb2+、Cu2+和Cd2+去除率的影響,結(jié)果見圖3。當(dāng)pH值增加到9.0時(shí),Pb2+、Cu2+和Cd2+的去除率分別在85.14%、68.19%和84.70%,之后逐漸減小,pH值為9.0時(shí)達(dá)到最優(yōu)值。

        圖2 吸附劑用量對Pb2+、Cu2+和 Cd2+去除率的影響Figure 2 The influence of the amount of adsorbent on the removal rate of Pb2+,Cu2+ and Cd2+.

        圖3 pH值對Pb2+、Cu2+和Cd2+去除率的影響Figure 3 The effect of pH value on the removal rate of Pb2+,Cu2+ and Cd2+.

        2.4 吸收光譜分析

        分光光度法作為常用的測定方法,具有操作簡便、周期短等優(yōu)點(diǎn)。但不能對多組分混合體系進(jìn)行同時(shí)測定,當(dāng)體系內(nèi)含有多組分互相干擾時(shí),要先進(jìn)行分離。為考察Pb、Cu和Cd的吸收光譜性質(zhì),配制各單組分的標(biāo)準(zhǔn)溶液,繪制Pb、Cu和Cd的吸收光譜如圖4所示,它們在520、494和497 nm波長處有最大吸收,且吸收光譜重疊較嚴(yán)重,3組分彼此相互干擾,用經(jīng)典的分光光度法難以進(jìn)行單一組分的定量。

        圖4 吸收光譜圖Figure 4 Absorption spectrum.

        2.5 反應(yīng)條件的優(yōu)化

        實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,選擇PAR(顯色劑)的用量為1 mL、硼砂-硼酸緩沖液用量為2 mL、顯色時(shí)間為20 min時(shí),體系的吸光度值最大且穩(wěn)定。Pb、Cu和Cd的濃度分別在1.40~8.00、0.24~1.30 和0.10~0.50 μg/mL,遵守朗伯-比耳定律,具有良好的線性關(guān)系。

        2.6 響應(yīng)面法優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件

        2.6.1 Box-Behnken設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)

        表1 響應(yīng)面分析因素與水平

        2.6.2 模型方程的建立與方差分析

        應(yīng)用Design-Expert 8.0.6軟件對表2的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)分析及模型方程建立,得到吸附劑量、吸附時(shí)間、pH值與Pb、Cu和Cd的去除率之間的二次多項(xiàng)回歸方程:

        Y(Pb)=-180.46469+149.7375A+2.21237B+42.38438C-0.63250AB-1.025AC+0.0465BC-144.625A2-0.029162B2-2.40219C2

        Y(Cu)=-336.41025+243.22A+1.65760B+72.424C+0.85AB-17.55AC+0.038BC-179.7A2-0.02567B2-3.70175C2

        Y(Cd)=-270.57469+97.5625A+1.86287B+64.67063C+0.2725AB+5.9375AC-0.12113BC-225.375A2-0.011737B2-3.30219C2

        表2 響應(yīng)面分析方案及實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        表3~5為Pb、Cu和Cd的回歸模型方差分析結(jié)果,其中失擬差分別為0.166 5、0.070 6、0.113 1均大于0.05,不顯著;R2分別為0.940 6、0.963 3、0.961 4,說明回歸方程與實(shí)驗(yàn)相關(guān)性較好,不存在異常點(diǎn)。其中Pb的一次項(xiàng)中A為極顯著,二次項(xiàng)中C為差異極顯著,B為顯著,交互項(xiàng)不顯著;Cu的一次項(xiàng)中C為極顯著,二次項(xiàng)中C為差異極顯著,交互項(xiàng)為不顯著;Cd的一次項(xiàng)中C為極顯著,A為顯著,二次項(xiàng)中C為差異極顯著,交互項(xiàng)為不顯著。說明Pb、Cu和Cd的各因素與實(shí)驗(yàn)的影響不是一般的線性關(guān)系。

        2.7 PLS最佳計(jì)算測定條件的確定

        2.7.1 吸光度加和性的考察

        配制Pb、Cu和Cd的混合溶液和濃度相同的單組分標(biāo)準(zhǔn)溶液,在最大波長處測定單一組分和模擬混合溶液的吸光度,根據(jù)公式|I-I0|/I0的大小,分析體系的加和性。當(dāng)加和性大于0.1表示加和性不好,小于0.1則相反。式中I表示模擬混合體系的吸光度,I0表示3種單組分標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度的加和值。計(jì)算可得混合體系的加和性不好。

        園林取名為“寓”,本有“寓意則靈”,也蘊(yùn)涵寄居、寄托之意?!对⑸阶ⅰ房偯弧白ⅰ保入[含山水園林經(jīng)典化、文本化的概念,詮釋寓園的品質(zhì);又有“解釋”之義,即說明各景點(diǎn)命名的來由、依據(jù),并記錄祁彪佳對寓園的認(rèn)知與實(shí)踐。在《寓山注》中,《序記》闡發(fā)園之沿革、開園總綱、營造原則,其后49記則敘述園林布局、觀賞景象等。49個(gè)景點(diǎn)多為祁氏親自命名,其立意高遠(yuǎn),獨(dú)抒性靈,情趣橫生。

        2.7.2 波長范圍及波長間隔的確定

        波長范圍及波長間隔的選擇是進(jìn)行建模和計(jì)算的關(guān)鍵步驟。按正交設(shè)計(jì)表L9(33) 配制9組不同濃度的Pb、Cu和Cd模擬混合試樣(表6),從400~650 nm,每隔1 nm,250個(gè)波長點(diǎn)測定各混合組分的吸光度值。根據(jù)吸收曲線,在相同波長間隔和不同波長選擇范圍,對同一模擬混合試樣,采用PLS建立校正模型并進(jìn)行擬合計(jì)算,結(jié)果為波長范圍在400~650 nm較好。保持相同的波長范圍,只改變波長間隔,對同一模擬混合試樣進(jìn)行分析,選擇2 nm間隔建立的校正模型較為穩(wěn)定,計(jì)算結(jié)果為最佳。

        表3 Pb的回歸模型方差分析

        表4 Cu回歸模型方差分析

        表5 Cd回歸模型方差分析

        表6 模擬混合樣品校正組質(zhì)量濃度組成

        2.7.3 模擬混合試樣的測定

        按照正交設(shè)計(jì)表L9(33)配制9組不同濃度的3組分混合模擬樣品作為校正組,通過光譜結(jié)果建立模型。用確定的波長范圍及波長間隔對9組不同濃度的模擬樣品預(yù)測組進(jìn)行分析,用PLS計(jì)算平均誤差和相對預(yù)報(bào)誤差(表7)。

        表7 模擬混合樣品預(yù)報(bào)組質(zhì)量濃度 組成、PLS預(yù)測值及誤差分析

        2.7.4 樣品分析

        分別移取0.25、0.60、0.25 mL Pb(10 μg/mL)、Cu(1 μg/mL)、Cd(1 μg/mL) 溶液混合。加水稀釋至50.00 mL,加入0.3 g吸附劑,調(diào)節(jié)pH值為9.0,震蕩40 min,離心,分取上清液3.00 mL,加入2 mL緩沖溶液、1 mL顯色劑,用水稀釋至25.00 mL,混勻。在450~570 nm,間隔1 nm,測定其吸光度值。采用PLS計(jì)算模擬混合樣品吸附后Pb、Cu和Cd的含量,并間接得出巴旦木殼對Pb、Cu和Cd的去除率。結(jié)果見表8。

        表8 吸附劑對混合試樣吸附后PLS測定濃度

        3 結(jié)論

        巴旦木殼對低濃度重金屬溶液具有良好的吸附能力。在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用響應(yīng)面法對實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化,最佳吸附條件為Pb:吸附劑投加量0.4 g、吸附時(shí)間49.38 min、pH值為9.96;Cu:吸附劑投加量0.4 g、吸附時(shí)間49.91 min、pH值為10.13;Cd:吸附劑投加量0.4 g、吸附時(shí)間49.83 min、pH值為10.42。在此條件下,Pb、Cu和Cd的去除率分別為87.42%、73.49%和85.11%。

        采用偏最小二乘-分光光度法對Pb、Cu和Cd吸附后的模擬混合試樣進(jìn)行同時(shí)測定,解決了因多組分吸收光譜重疊和相互干擾不能進(jìn)行同時(shí)測定的問題。說明采用PLS能夠得到較為準(zhǔn)確的結(jié)果。巴旦木殼作為一種新型吸附劑,具有一定研究意義。

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