黃 偉， 張嘉煜， 莊小雄， 張 東， 李 婷， 程春祖， 徐紀(jì)剛

(中國(guó)紡織科學(xué)研究院有限公司 生物源纖維制造技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 北京 100025)

Lyocell纖維作為近年來(lái)發(fā)展勢(shì)頭迅猛的再生纖維素纖維，其制備過(guò)程是紡絲液經(jīng)噴絲板噴出，紡絲細(xì)流進(jìn)入一定溫度、濕度的空氣段中迅速成形致密化，隨后進(jìn)入含有一定濃度N-甲基嗎啉-N氧化物(NMMO)的凝固浴中進(jìn)行雙擴(kuò)散和相分離后成形纖維[1]，再經(jīng)水洗、上油、干燥等處理，最后打包得到成品Lyocell纖維。

Lyocell纖維的上油處理工藝對(duì)其后續(xù)加工至關(guān)重要。纖維油劑是由多種表面活性劑組成，其乳化方式和活性決定了油劑在纖維表面的狀態(tài)，除通過(guò)表面張力、潤(rùn)濕速度的大小來(lái)間接判斷油劑在纖維表面鋪展的均勻程度，還可直接定性評(píng)價(jià)油劑在纖維表面的分布狀態(tài)。若纖維不經(jīng)上油便進(jìn)行紡紗織造，干燥后纖維單絲粗糙、手感偏硬[2]，易受到折繞損傷，嚴(yán)重情況下將難以進(jìn)行后續(xù)加工。同時(shí)，紡紗過(guò)程中紗線斷頭增加、紡紗效率降低，不僅降低紡紗過(guò)程產(chǎn)量，還會(huì)增加工人勞動(dòng)強(qiáng)度，紗線強(qiáng)度和質(zhì)量將無(wú)法得到保障[3]。因此纖維水洗后必須給予纖維一定油劑，提升纖維抱合性、柔軟性和平滑性，以保證紡紗織造的順利進(jìn)行[4]。隨著化纖及紡織行業(yè)的迅速發(fā)展，現(xiàn)代航空航天、建筑交通、新材料及高端裝備領(lǐng)域?qū)yocell纖維提出更多的綜合性能要求，尤其是近些年來(lái)紡織行業(yè)向高強(qiáng)、高支紗方向的發(fā)展對(duì)Lyocell短纖維油劑的要求越來(lái)越高[5]。

目前關(guān)于纖維油劑方面的研究主要集中在聚酯纖維[6-7]、碳纖維[8-9]、粘膠纖維[10-11]等，Lyocell纖維多半使用工藝成熟的粘膠纖維油劑，但其適用性并非最優(yōu)，而對(duì)Lyocell纖維專用油劑及上油工藝的研究較少。本文詳細(xì)研究了油劑濃度、油劑混合比、上油溫度等不同上油工藝條件對(duì)Lyocell纖維的成膜性、摩擦性能、抗靜電性能及力學(xué)性能的影響，以期為選用合適Lyocell纖維上油工藝提供指導(dǎo)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原 料

Lyocell纖維：中國(guó)紡織科學(xué)研究院有限公司自制，標(biāo)準(zhǔn)型Lyocell纖維，1.3 dtex×38 mm。

Lyocell纖維專用油劑：國(guó)內(nèi)，油劑主要由弱陰離子表面活性劑(固態(tài)L)和酯類化合物(固態(tài)A)2種組分組成。

1.2 上油Lyocell纖維的制備

油劑配制：首先用50 mL燒杯分別稱取一定量固態(tài)L和固態(tài)A，將燒杯置于恒溫水浴(50 ℃)中乳化6 h，乳化后的固態(tài)L和固態(tài)A分別按照一定質(zhì)量比(29/71、31/69、33/67)溶于65 ℃恒溫純水中，并用磁力攪拌器攪拌1 min后，得到混合均勻且不同質(zhì)量濃度的乳白色乳狀Lyocell纖維油劑。

上油工藝：采用恒溫淋洗、恒壓壓榨的方法對(duì)Lyocell纖維進(jìn)行上油處理。首先對(duì)持液率為200%的濕纖維在某一恒定溫度(50～80 ℃)下噴淋直至浸沒(méi)纖維并再浸泡3 min，隨后采用氣缸壓力為0.2 MPa 的不銹鋼壓輥將濕纖維中過(guò)量的油劑進(jìn)行擠壓，制成表面含有一定量油劑的濕纖維。油劑配制及上油溫度如表1所示。

表1 不同上油工藝條件

1.3 性能測(cè)試方法

1.3.1 含油率的測(cè)定

參照GB/T 14463—2008《粘膠短纖維》，利用油劑能溶解于特定有機(jī)溶劑的性質(zhì)，將適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑通過(guò)北京玻璃廠索氏提取器(34/35)把試樣中的油劑萃取出來(lái),稱量萃取前后干纖維的質(zhì)量，計(jì)算纖維的含油率。當(dāng)纖維含油率0.47%時(shí)，纖維斷裂強(qiáng)度為3.920 cN·dtex-1斷裂伸長(zhǎng)率為11.38%，纖維平滑性較好，纖維間飽和力最強(qiáng)，力學(xué)性能較好。

1.3.2 成膜性表征

對(duì)上油前后的纖維在30 mA條件下噴金處理5 min 后，采用日本電子株式會(huì)社JSM6360型掃描電子顯微鏡對(duì)纖維成膜性進(jìn)行觀察。

1.3.3 力學(xué)性能測(cè)試

采用上海利浦應(yīng)用科學(xué)技術(shù)研究所XQ-1C型高強(qiáng)高模纖維強(qiáng)伸度儀，固定夾距20 mm，以20 mm/min 拉伸速度，參照GB/T 14337—2008《化學(xué)纖維 短纖維拉伸性能試驗(yàn)方法》，對(duì)上油前后纖維的力學(xué)性能進(jìn)行測(cè)定。

1.3.4 體積比電阻測(cè)試

首先，控制纖維公定回潮率，即在不密封恒溫條件(45 ℃)下預(yù)烘干一定時(shí)間；然后將纖維置于恒定溫度((15±1)℃)和濕度(60%±1%)下24 h；最后，參照GB/T 14342—2015《化學(xué)纖維 短纖維比電阻試驗(yàn)方法》，采用YG321型纖維比電阻儀(常州市第一紡織設(shè)備有限公司)對(duì)上油前后纖維抱合力等參數(shù)進(jìn)行測(cè)試。

1.3.5 摩擦性能測(cè)試

采用瑞士納鐵士精密儀器上海有限公司R-3088型紗線摩擦系數(shù)測(cè)試儀對(duì)纖維比電阻和摩擦性能進(jìn)行測(cè)試。取一定量纖維制作纖維棍，并將纖維棍置于儀器內(nèi)部；其次，隨機(jī)取1根纖維，一端連接天平，一端連接纖維棍，根據(jù)天平讀數(shù)得到靜摩擦因數(shù)，每根纖維測(cè)3次，取平均值。動(dòng)摩擦因數(shù)是在同樣條件下，打開(kāi)動(dòng)電動(dòng)機(jī)使纖維輥轉(zhuǎn)動(dòng)，讀取天平讀數(shù)取平均值。

2 結(jié)果與討論

2.1 油劑對(duì)Lyocell纖維成膜性能的影響

2.1.1 油劑質(zhì)量濃度

圖1示出油劑不同質(zhì)量濃度條件下Lyocell纖維的SEM照片。當(dāng)油劑質(zhì)量濃度較低(如4#，4 g/L) 時(shí)，纖維表面油劑吸附量較少、油層較薄，表層的油劑能與纖維較牢固地結(jié)合。當(dāng)油劑質(zhì)量濃度較高(如6#，8 g/L)時(shí)，纖維表面的油劑層較厚，且呈聚集狀態(tài)，纖維表面的平滑性也較差。當(dāng)油劑質(zhì)量濃度為6 g/L時(shí)，油劑可以較為均勻地附著Lyocell纖維表面，形成的油劑層厚薄適中，纖維間的摩擦性能也較為均一，有利于Lyocell纖維的后續(xù)紡紗過(guò)程。

圖1 不同質(zhì)量濃度油劑條件下Lyocell纖維的SEM照片(×5 000)

2.1.2 含油率對(duì)纖維力學(xué)性能

油劑與纖維表面結(jié)合的方式可分為2種：一種是在纖維表面形成單分子或雙分子油劑層；另一種是在纖維表面形成多分子油劑層。吸附在纖維表面的單分子或雙分子油劑層是通過(guò)較牢固的氫鍵與纖維大分子相互結(jié)合的，而附著在單分子或雙分子油劑層之外的油劑通過(guò)相鄰油劑層間的微弱偶極鍵作用積聚在纖維上[12]。在紡紗過(guò)程中，剩余油劑在纖維表面沿纖維軸方向可發(fā)生相對(duì)移動(dòng),因此用油劑處理Lyocell纖維時(shí)，油劑一部分可進(jìn)入纖維的非結(jié)晶區(qū)影響纖維的力學(xué)性能，另一部分可進(jìn)入纖維間的空隙之中使纖維間發(fā)生摩擦引起纖維束形變。

表2示出含油率對(duì)Lyocell纖維力學(xué)性能的影響?？梢钥闯?，隨著配制油劑濃度的升高，纖維含油率不斷增加，纖維斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率均有一定程度的減小,當(dāng)配制油劑質(zhì)量濃度為8 g/L時(shí)，纖維含油率達(dá)0.56%，纖維斷裂強(qiáng)度降低8.1%，斷裂伸長(zhǎng)率降低8.9%。這可能是由于纖維經(jīng)過(guò)上油處理后，一部分油劑小分子進(jìn)入Lyocell纖維的非結(jié)晶區(qū)，進(jìn)而使得纖維大分子間距增加，一定程度上減弱了纖維大分子間的相互作用力，進(jìn)而導(dǎo)致纖維斷裂強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率均有一定程度的降低。當(dāng)含油率為0.47%時(shí)，纖維斷裂強(qiáng)為3.92 cN/dtex，斷裂伸長(zhǎng)率為11.38%，纖維平滑性好，纖維間抱合力最強(qiáng)。

表2 含油率對(duì)Lyocell纖維力學(xué)性能的影響

2.1.3 含油率對(duì)纖維摩擦性能的影響

表3示出含油率對(duì)Lyocell纖維摩擦性能的影響?？梢钥闯?，隨著纖維含油率的增加，纖維與金屬之間的靜、動(dòng)摩擦因數(shù)增大，纖維與纖維之間的靜、動(dòng)摩擦因數(shù)的比值也增大。當(dāng)上油質(zhì)量濃度超過(guò)6 g/L時(shí)，纖維與金屬之間動(dòng)、靜摩擦因數(shù)繼續(xù)增大,纖維與纖維之間動(dòng)摩擦因數(shù)減小，靜摩擦因數(shù)增大，靜、動(dòng)摩擦因數(shù)的比值也增大，表明纖維平滑性下降，纖維間抱合性增強(qiáng)。這主要是由于隨著油劑濃度的增大，纖維表面形成的油劑層逐漸增多，油劑層之間的黏滯作用增強(qiáng)，當(dāng)纖維被拉拽發(fā)生運(yùn)動(dòng)時(shí)，油劑容易出現(xiàn)滑移現(xiàn)象，造成纖維表面油劑鋪展不勻，因此纖維與金屬之間的動(dòng)摩擦因數(shù)增大，平滑性下降；纖維與纖維之間的靜、動(dòng)摩擦因數(shù)比值增大，抱合性增強(qiáng)。當(dāng)上油質(zhì)量濃度為6 g/L時(shí)，Lyocell纖維之間抱合性能優(yōu)異，同時(shí)纖維平滑性較好。

表3 含油率對(duì)Lyocell纖維摩擦性能的影響

2.2 油劑混合比對(duì)Lyocell纖維性能的影響

2.2.1 油劑混合比對(duì)纖維摩擦性能的影響

本文研究采用的Lyocell纖維專用油劑是由弱陰離子表面活性劑和酯類化合物2種組分組成。弱陰離子表面活性劑可賦予Lyocell纖維出色的抱合和抗靜電性能，酯類化合物賦予Lyocell纖維顯著的柔軟性能及爽滑性能。

表4示出油劑混合比對(duì)Lyocell纖維摩擦性能的影響?？梢钥闯觯唇?jīng)上油的Lyocell纖維與金屬之間的動(dòng)摩擦因數(shù)均小于上油Lyocell纖維與金屬之間的動(dòng)摩擦因數(shù)，說(shuō)明經(jīng)過(guò)上油處理后，Lyocell纖維表面的平滑性有一定程度下降。當(dāng)上油質(zhì)量濃度為6 g/L，弱陰離子表面活性劑在油劑中質(zhì)量比小于31%時(shí)，隨著油劑中弱陰離子表面活性劑占比的增大，Lyocell纖維與金屬之間的動(dòng)摩擦因數(shù)、纖維與纖維之間靜、動(dòng)摩擦因數(shù)的比值均增大，說(shuō)明Lyocell纖維抱合性能提高，纖維平滑性降低。當(dāng)弱陰離子表面活性劑占比31%時(shí)，纖維間抱合力最佳。

表4 油劑混合比對(duì)Lyocell纖維摩擦性能的影響

2.2.2 油劑混合比對(duì)纖維體積比電阻的影響

Lyocell纖維是高分子聚合物，具有良好的介電性，在紡織、印染生產(chǎn)中會(huì)產(chǎn)生靜電，由于靜電的干擾，會(huì)使生產(chǎn)過(guò)程無(wú)法順利進(jìn)行，影響產(chǎn)品質(zhì)量。

表5示出油劑組分混合比對(duì)Lyocell纖維體積比電阻的影響?？梢钥闯觯?dāng)油劑質(zhì)量濃度為6 g/L時(shí)，隨弱陰離子表面活性劑在油劑中質(zhì)量比的增加，Lyocell纖維的體積比電阻呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì)。這主要是由于隨著油劑中抗靜電性能組分的增加，Lyocell纖維抗靜電性能不斷增強(qiáng)，纖維體積比電阻將不斷減小，當(dāng)弱陰離子表面活性劑占比31%時(shí)，纖維比電阻最小為5.66×109Ω·cm，抗靜電性能最優(yōu)，對(duì)Lyocell纖維的后續(xù)紡紗過(guò)程最有利。

表5 油劑混合比對(duì)Lyocell纖維體積比電阻的影響

2.3 上油溫度對(duì)Lyocell纖維性能的影響

2.3.1 上油溫度對(duì)纖維摩擦性能的影響

表6示出上油溫度對(duì)Lyocell纖維摩擦性能的影響?？梢钥闯?，在Lyocell纖維摩擦性能測(cè)試過(guò)程中，不同的上油溫度，纖維與金屬間的動(dòng)摩擦變化不明顯，說(shuō)明纖維的平滑性沒(méi)有明顯變化。隨著上油溫度的增加，纖維之間的動(dòng)摩擦均小于未經(jīng)上油處理的纖維，并且纖維與纖維之間的靜、動(dòng)摩擦比值不斷增加，說(shuō)明纖維間的抱合性不斷增強(qiáng)。這主要是由于隨上油溫度的升高，纖維含油率不斷增加，纖維經(jīng)過(guò)上油處理后，纖維表層油劑對(duì)纖維之間起到一定的潤(rùn)滑作用，纖維間動(dòng)摩擦因數(shù)均有一定程度的減小，油劑中的抗靜電劑使得纖維的集束性能增強(qiáng)，提高了纖維間的抱合性，纖維之間的靜、動(dòng)摩擦比值也明顯增加，原因同2.1.3節(jié)中所述。

表6 上油溫度對(duì)Lyocell纖維摩擦性能的影響

2.3.2 上油溫度對(duì)纖維抱合力的影響

表7示出上油溫度對(duì)Lyocell纖維抱合力的影響?？梢钥闯?，在纖維抱合力測(cè)試過(guò)程中，經(jīng)過(guò)上油處理后的纖維比電阻、纖維絕對(duì)值函數(shù)(ABS)的絕對(duì)值均小于未上油的纖維(1.33×1011Ω·cm、-1 820 V)， 說(shuō)明經(jīng)過(guò)上油處理后的Lyocell纖維抗靜電性能增強(qiáng)。這主要是由于油劑中含有31%的抗靜電性能組分，可有效增加纖維的抗靜電性能，使得纖維的集束性能增強(qiáng)，因此纖維比電阻、ABS絕對(duì)值均顯著減小。另外，隨上油溫度的升高，纖維抱合力不斷增大，說(shuō)明纖維抱合性提高，有利于纖維紡紗后成紗強(qiáng)力的提高。這主要是由于上油溫度的升高引起纖維含油率的不斷增大，油劑中抗靜電劑組分對(duì)纖維的集束作用明顯增強(qiáng)，因此導(dǎo)致纖維抱合力不斷增大。當(dāng)上油溫度為65℃時(shí)，纖維表層油劑均一，纖維間抱合力達(dá)223.0 cN。

表7 上油溫度對(duì)Lyocell纖維抱合力的影響

3 結(jié) 論

本文研究了油劑濃度、油劑混合比、上油溫度等不同上油工藝對(duì)Lyocell纖維的成膜性、摩擦性能、抗靜電性能及力學(xué)性能的影響，得到了以下結(jié)論：

1)當(dāng)油劑質(zhì)量濃度為6 g/L時(shí)，油劑在纖維表面形成的油劑層厚薄均勻，纖維平滑性最優(yōu)。

2)隨含油率的不斷增大，經(jīng)上油處理后的Lyocell纖維力學(xué)性能有一定程度下降，纖維與金屬之間的靜、動(dòng)摩擦因數(shù)增大，纖維與纖維之間靜、動(dòng)摩擦因數(shù)的比值增大，纖維平滑性下降，抱合性不斷增強(qiáng)。當(dāng)纖維含油率0.47%時(shí)，纖維斷裂強(qiáng)度為3.92 cN/dtex，斷裂伸長(zhǎng)率為11.38%，此時(shí)纖維平滑性較好，纖維間抱合性最強(qiáng)。

3)隨油劑組分中弱陰離子表面活性劑含量的增大，Lyocell纖維體積比電阻不斷減小，纖維與金屬之間的動(dòng)摩擦因數(shù)、纖維與纖維之間靜、動(dòng)摩擦因數(shù)的比值隨均不斷增大，纖維抱合性不斷提高。當(dāng)油劑組分中弱陰離子表面活性劑含量為31%時(shí)，纖維體積比電阻最低，為5.66×109Ω·cm，纖維抱合性最強(qiáng)。

4)隨著上油溫度的不斷提高，纖維含油率不斷增大，纖維與纖維之間的靜、動(dòng)摩擦比值合纖維間抱合力均呈現(xiàn)不斷增加的趨勢(shì)，當(dāng)上油溫度為65 ℃時(shí)，纖維表層油劑均一，纖維間抱合力達(dá)223.0 cN。