王湘寧，朱郎平，莫曉飛，孫志雨，南海，丁賢飛

TiAl合金粉末熱等靜壓組織及其力學性能均勻性研究

王湘寧，朱郎平，莫曉飛，孫志雨，南海，丁賢飛

（1. 中國航發(fā)北京航空材料研究院，北京 100095；2. 北京航空材料研究院有限公司，北京 100094；3. 北京市先進鈦合金精密成型工程技術(shù)研究中心，北京 100095）

研究圓柱包套經(jīng)熱等靜壓后內(nèi)部不同位置粉末TiAl合金的組織與力學性能，為后續(xù)復雜結(jié)構(gòu)包套熱等靜壓整體成形工藝優(yōu)化提供參考。將裝填有Ti-47Al-2Cr-2Nb霧化粉末的不銹鋼包套在1230 ℃/170 MPa/3.5 h條件下熱等靜壓，利用掃描電子顯微鏡觀察燒結(jié)后包套內(nèi)不同區(qū)域的顯微組織，利用顯微硬度計測量相應區(qū)域的顯微硬度，最后選取芯部與靠近邊緣組織測量室溫與750 ℃的拉伸性能。經(jīng)掃描電鏡觀察，各區(qū)域組織均勻度為：芯部＞徑向邊緣/下端蓋＞裝粉口/邊角處。其中，包套裝粉口/邊角區(qū)域組織存在球形γ相、PPBs以及大塊α2相，而芯部組織分布更均勻。經(jīng)顯微硬度測試，邊角處與裝粉口顯微硬度最低，分別為275.38HV0.2/10與280.23HV0.2/10；芯部顯微硬度最高，為309.47HV0.2/10。芯部組織的室溫、750 ℃拉伸性能均好于邊緣組織。包套直角結(jié)構(gòu)對組織均勻性影響較大，圓柱包套不同部位組織形貌差異明顯，芯部區(qū)域拉伸性能與顯微硬度都更好。

TiAl合金；粉末冶金；熱等靜壓；顯微組織；力學性能

飛行器與車輛發(fā)動機的發(fā)展對材料性能以及制備技術(shù)提出了更高的要求，兼具輕質(zhì)量與高性能的零部件是研發(fā)的重點。TiAl合金具有比強度高、密度低、高溫性能好、阻燃性能與氧化性能優(yōu)異的特點，在航空航天與汽車發(fā)動機等領域應用前景廣闊，部分航空、航天結(jié)構(gòu)件采用TiAl合金能夠有效降低載重，提高推重比[1-2]，TiAl合金存在韌脆轉(zhuǎn)變溫度高、室溫下塑性低、變形抗力大等問題，鑄造成形與熱加工難度大。傳統(tǒng)熔模鑄造技術(shù)制備的TiAl鑄件組織晶粒粗大，容易產(chǎn)生疏松、縮孔、欠鑄缺陷，可能引入來自型殼的夾雜，出現(xiàn)冷卻中鑄件開裂等問題[3]。針對TiAl合金整體成形的研究背景，應探索其他整體成形工藝，推動未來TiAl零件的制備及應用。

粉末冶金是制備TiAl合金零部件的主要探索方向，其優(yōu)勢在于無疏松、縮孔等鑄造缺陷，且易于添加合金元素和制備復合材料。粉末熱等靜壓技術(shù)通過高溫、高壓的共同作用，使金屬粉末在剛性包套的約束下燒結(jié)致密化，能夠?qū)崿F(xiàn)零部件的近終成形，不僅可以制備具有復雜外形的零件，還能成形具有復雜內(nèi)腔的產(chǎn)品[4]。當前，國內(nèi)一些研究團隊已利用該技術(shù)研制了一些粉末鈦合金零件[4-6]，北京航空材料研究院采用粉末熱等靜壓技術(shù)近凈成形了粉末鈦合金薄壁深腔殼體結(jié)構(gòu)，該殼體全長614 mm，壁厚最薄處僅1.2～2 mm。

TiAl合金粉末熱等靜壓技術(shù)相較于鈦合金起步更晚，因其所需成形溫度、壓力比鈦合金高得多，導致鋼質(zhì)包套與TiAl粉末交接界面處反應嚴重[7-8]，且控形難度更大，當前仍主要處于探索階段。盡管溫度、壓力載荷均勻作用在包套外表面，但受到包套結(jié)構(gòu)影響，其內(nèi)應力、溫度分布并不均勻[9]。隨著熱等靜壓過程的進行，爐內(nèi)溫度、壓力變化，包套向內(nèi)收縮，同時TiAl粉末發(fā)生移動與塑性變形，使包套內(nèi)各區(qū)域粉末燒結(jié)過程不盡相同，最終組織可能存在一定差異，并影響TiAl合金局部區(qū)域的性能。文中通過分析圓柱包套內(nèi)粉末壓坯各處的顯微組織及力學性能，獲得組織均勻性與性能分布趨勢以及性能薄弱部位規(guī)律，為復雜結(jié)構(gòu)熱等靜壓整體成形的包套及工藝設計提供參考。

1 實驗

1.1 材料

實驗采用真空自耗電弧爐二次熔煉的Ti-47Al- 2Cr-2Nb合金錠作為制粉原料，經(jīng)由Consarc 20 kg水冷銅坩堝真空感應爐熔煉后澆注成直徑為48 mm、高為450 mm規(guī)格的鑄棒。去除鑄棒表面的氧化皮并加工成制粉電極棒，而后利用電極感應熔煉氣霧化（Electrode induction melting gas atomization，EIGA）制粉設備制成霧化粉末。表1為實驗所制備的Ti-47Al-2Cr-2Nb霧化粉末合金成分，相應粉體表面形貌如圖1a所示。由圖1a可知，粉末主要為近球形，多數(shù)粉末呈枝晶形貌，部分粉體呈平面生長的光滑形貌。粉末中還有少量的衛(wèi)星球存在，這是由于制粉時霧化室內(nèi)一定濃度的液態(tài)或半液態(tài)熔滴與已凝固的粉末顆粒相互碰撞，發(fā)生包裹、黏附等現(xiàn)象[10]。圖1b為霧化粉末粒度分析結(jié)果，粉末粒度分布在45～150 μm，粒度中徑為83 μm，整體呈正態(tài)分布，多數(shù)粉體主要集中于64～108 μm，約占總體的57%。正態(tài)分布的粒度有利于粉末的均勻混合，較小的粉末能夠填充大粉末之間的孔隙，減小顆粒間隙，提高裝粉時的松裝密度和振實密度。

表1 Ti-47Al-2Cr-2Nb霧化粉末化學成分

TiAl粉末熱等靜壓常使用鈦質(zhì)與鋼質(zhì)2種包套。在制備復雜結(jié)構(gòu)零部件時，與鈦包套相比，鋼質(zhì)包套可通過酸洗腐蝕去除，適合復雜結(jié)構(gòu)控形，且成本花費更低，符合工程應用需要。熱等靜壓過程中，鋼制包套與TiAl合金之間將發(fā)生強烈的互擴散，形成脆性層，不但影響構(gòu)件表面冶金質(zhì)量，同時也存在包套被熔穿或發(fā)生開裂的風險[11]。因此，采用鋼質(zhì)包套時，熱等靜壓溫度既應滿足TiAl粉末燒結(jié)致密化，又應避免爐內(nèi)包套被熔穿，保證爐膛安全，同時爐內(nèi)壓力可適當提升，使包套中粉末壓坯盡量致密。

圖1 Ti-47Al-2Cr-2Nb合金霧化粉末形貌及粒徑分布

盛裝TiAl霧化粉末用的圓柱包套選用不銹鋼材質(zhì)加工，包套筒身外徑為105 mm，壁厚為2.5 mm，筒高為50 mm，上下端蓋厚度為2.5 mm。經(jīng)震動裝粉、加熱除氣與封焊后，對裝有霧化粉末的包套在1230 ℃/170 MPa/3.5 h工藝條件下進行熱等靜壓，執(zhí)行同時升溫升壓、降溫降壓的加載路線，使粉末在高溫高壓下實現(xiàn)燒結(jié)致密化。

1.2 方法

使用線切割機將包套從中部切開，取厚度為10 mm的截面試樣，選取截面試樣不同區(qū)域觀察各處顯微組織并進行顯微硬度測試。選擇區(qū)域如圖2所示，其中1#為裝粉口附近，4#位于包套邊角處，5#位于芯部區(qū)域，7#為徑向（筒壁）邊緣，8#為靠近下端蓋區(qū)域。顯微組織與元素分布變化由裝有EDS的Zeiss Sigma300場發(fā)射掃描電鏡進行表征。預合金粉末與熱等靜壓組織的相組成采用Bruker D8 Advance X-ray diffraction測量，所得XRD曲線使用Jade6.5軟件分析。使用Wolpert-401MVD顯微維氏硬度計測量合金的顯微硬度，測試載荷為1.96 N，壓頭下降速度為0.2 mm/s，施加力保持時間為10 s，每一處測試區(qū)域均測試5個壓痕點，取平均值。

圖2 粉末壓坯截面試樣

分別在包套芯部與靠近下端蓋（邊緣組織）取料制備片狀拉伸試樣，進行室溫、高溫拉伸試驗，試樣規(guī)格如圖3所示。室溫測試溫度為23 ℃，執(zhí)行GB/T 228.1—2010；高溫測試溫度為750 ℃，執(zhí)行GB/T 228.2—2015，每組測試3個試樣，取平均值。

圖3 拉伸試樣規(guī)格

2 結(jié)果與分析

2.1 粉末熱等靜壓顯微組織

Ti-47Al-2Cr-2Nb霧化粉末及熱等靜壓組織XRD分析結(jié)果如圖4所示，霧化粉末與熱等靜壓組織均由α2相和γ相組成，其中粉末樣品主要由α2相構(gòu)成。熱等靜壓組織主衍射峰位于2≈38.75°，由γ相的（1 1 1）面占據(jù)，次強峰為γ相的（0 0 2）面，位于2≈44.66°，表明γ相為主要相。

圖5為截面試樣顯微組織形貌，Ti-47Al-2Cr-2Nb霧化粉末經(jīng)1230 ℃熱等靜壓后為近γ組織，粉末壓坯不同部位的相與成分均勻性存在明顯差異。圖5a裝粉口附近與圖5b邊角區(qū)，均觀察到具有明顯原始粉末球輪廓的γ相，以及位于其邊緣的粉末顆粒邊界（Prior particle boundaries，PPBs）。這些γ相的球形度高、變形量小，表明熱等靜壓過程中粉體所受形變應力小，熱等靜壓壓力沒有得到有效傳遞。組織中還存在灰白色聚集區(qū)，該區(qū)域存在3種襯度的相，分別是白色的B2相、灰色的α2相以及黑色的γ相，說明在該溫度存在(α2+γ+B2)三相區(qū)，在熱等靜壓保溫時發(fā)生了α2→γ+B2反應。同時也表明該區(qū)域的元素沒有擴散充分，成分分布存在差異。此外，裝粉口附近還發(fā)現(xiàn)了未被壓合的孔洞，如圖5a所示。圖5d與圖5e分別為包套徑向邊緣與下端蓋附近的組織，組織中無明顯的球形相存在，但仍有少量粗大γ晶粒。這些大尺寸γ晶粒應是熱等靜壓時，少量原始粉末的再結(jié)晶未進行完全，而被保留到了最終組織中。圖5c中，包套芯部除有少量α2相聚集外，未觀察到異常粗大的γ相以及PPBs，組織均勻性較好，平均晶粒尺寸約為9.3 μm。因此，包套各處組織的均勻性如下：芯部（5#）＞徑向邊緣（7#）/下端蓋（8#）＞裝粉口（1#）/邊角處（4#）。

圖4 霧化粉末及熱等靜壓組織XRD分析

圖5 粉末壓坯截面不同區(qū)域BSE顯微組織

圖6a為1#區(qū)域2個互相接觸且形變量小的粉末球形γ相，其中尺寸較大的粉末球在γ相中出現(xiàn)了細小的α2片層，具有向片層組織轉(zhuǎn)變的趨勢；尺寸較小的粉末球為一整個γ相。EDS元素分析顯示，Cr與Al元素含量在2個粉球中基本保持一致，但大粉球中Ti元素與Nb元素含量高于小粉球，其中Nb元素含量在交界處出現(xiàn)突變臺階而Ti元素含量則是緩慢下降，這種變化說明部分霧化粉末中的元素成分不均勻。在制備霧化粉末前，需要熔煉合金錠并澆注制粉電極棒，若澆注電極棒時沿棒長方向出現(xiàn)了成分偏差，將導致制粉時電極棒不同部位的熔融液滴成分不同并經(jīng)過冷卻凝固保留至粉體中。

2.2 顯微硬度測試

為進一步分析包套不同區(qū)域組織的力學性能，分別對截面試樣1#—7#區(qū)域進行維氏顯微硬度測試，結(jié)果如圖7所示。其中截面各區(qū)域顯微硬度波動較大，邊角處硬度最低，約為275.38HV0.2/10；裝粉口處硬度略高于邊角區(qū)域，約為280.23HV0.2/10；靠近筒壁硬度為287.82HV0.2/10；包套芯部附近顯微硬度最高，分別為309.47HV0.2/10與307.62HV0.2/10。由此可見，包套各處硬度大小分布具有與組織均勻性相似的規(guī)律，其中芯部區(qū)域硬度比邊角處與裝粉口附近高出許多。考慮到圖5a中裝粉口處觀察到未壓合孔隙，可能該區(qū)域燒結(jié)致密度偏低導致力學性能下降。另一方面，室溫下L10結(jié)構(gòu)的γ相比D019結(jié)構(gòu)的α2相可動位錯更多，更容易發(fā)生形變，因此大尺寸γ晶粒的存在可能導致硬度下降，而芯部區(qū)域更均勻的α2與γ相分布使硬度更大的α2相能夠更好地分擔壓頭施加的壓力。

圖6 熱等靜壓組織中的兩種粉末球形貌及其EDS成分分布

圖7 截面各處顯微硬度分布

2.3 拉伸測試與斷口分析

包套芯部與靠近下端蓋組織在室溫與750 ℃的拉伸性能如圖8所示。下端蓋與上端蓋的區(qū)別在于排除了裝粉口的直角結(jié)構(gòu)對致密化的影響。根據(jù)圖8a，芯部拉伸試樣屈服強度、抗拉強度與伸長率分別為473 MPa、499 MPa與1.6%，均高于邊緣組織拉伸試樣。在750 ℃高溫拉伸時，2種試樣的屈服強度相當，均小于400 MPa，相較于室溫下降明顯。抗拉強度相較于室溫卻有明顯提高，分別達到了567 MPa與584 MPa，同時伸長率也分別增加到了6.5%與7.9%，其中芯部試樣在高溫下具有更好的斷裂抗性與塑性變形能力，因此，芯部區(qū)域總體上拉伸性能更好。

圖8 熱等靜壓組織室、高溫拉伸性能

觀察室溫拉伸試樣的斷口形貌，如圖9a和b所示，斷口宏觀上較為平坦，裂紋源位于邊角處，擴展區(qū)呈現(xiàn)明顯的放射形“山脊狀”，有擴展裂紋產(chǎn)生并沿著放射方向分布。高倍鏡下觀察發(fā)現(xiàn)，斷口以脆性穿晶斷裂為主，其形貌多為穿晶斷裂的解理面，能觀察到有“河流狀”花紋與單個晶粒光滑小平面。相較于穿晶斷裂，沿晶斷裂形貌少，不是主要的斷裂機制。圖9c和d為750 ℃拉伸試樣的斷口形貌，宏觀上斷口整體較為平坦，其拉伸斷裂源仍位于試樣邊角處，擴展區(qū)呈放射狀分布。在高倍鏡下，主要為“冰糖狀”形貌，由許多沿晶斷裂的小凹痕與穿晶斷裂的光滑小平面構(gòu)成，而河流狀花紋與準解理面較少，同時也沒有觀察到明顯的韌性斷裂形貌，仍為脆性斷裂。

圖9 芯部試樣拉伸斷口形貌

3 討論

熱等靜壓升溫增壓階段，TiAl粉末受熱強度降低，爐內(nèi)壓力垂直作用于包套外表面，推動包套向內(nèi)收縮并帶動內(nèi)部粉末互相靠近接觸。當外界壓力高于粉體當前的屈服應力時，粉體發(fā)生塑性變形逐漸填充顆粒間隙，同時粉體內(nèi)產(chǎn)生高密度位錯以及變形孿晶[12]，于是爐內(nèi)壓力便促使粉末之間接觸面積增大并產(chǎn)生形變自由能，從而促進粉體間元素擴散以及動態(tài)再結(jié)晶進行。由于作用在包套端蓋與桶身的壓力在邊角處互相垂直而被削弱，彎折結(jié)構(gòu)向內(nèi)形變受到來自軸向和徑向兩個方向的約束，因此邊角區(qū)域?qū)ν獠繅毫哂幸欢ǖ钠帘巫饔?，壓力不易傳遞，使包套上的壓力未完全作用在粉體上[13-14]。同時，粉末在受壓塑性變形時，形變并不均勻，尺寸不同的兩個顆粒相互接觸，小尺寸顆粒將承受更高的顆粒間接觸應力，發(fā)生更大的塑性變形，而大尺寸顆粒承受應力小且塑性變形量較小[15]。這將導致邊角區(qū)域的大尺寸粉末受力進一步被削弱而形變困難，驅(qū)動力不足以產(chǎn)生動態(tài)再結(jié)晶而使粉末形貌保留至最終組織。裝粉口（1#）由于抽氣管與包套端蓋呈直角彎折狀，實則對壓力具有相同的屏蔽效果，組織均勻化程度較低。此外，由于抽氣管封焊時可能在封管端頭附近留有未充滿粉末的空隙，導致內(nèi)部粉末流動空間增大，致密度降低，熱等靜壓后出現(xiàn)未壓合孔洞。在設計包套時，應在裝粉口附近設計類似鑄造冒口的補縮區(qū)，熱等靜壓后利用機加工將該區(qū)域去除以保證組織的致密化。

制粉過程中少量大尺寸熔滴在凝固時將發(fā)生塊型轉(zhuǎn)變，使熔滴中的α相通過固態(tài)相變的形式轉(zhuǎn)變?yōu)閴K型γ相。有時一個粉末顆粒就是一個γ相，這種相變使γ相晶粒有較大的晶格畸變能[16]。圖5a和b中的球形γ相可能是制粉時熔滴通過塊狀轉(zhuǎn)變形成的。根據(jù)EDS成分分布，圖7a左側(cè)的粉末中Ti與Nb元素含量相較右側(cè)粉末更高。在Ti-Al相圖中，添加Nb元素會使Tα轉(zhuǎn)變線向高Al一側(cè)移動[17]，從而左側(cè)粉末的Tα轉(zhuǎn)變溫度低于右側(cè)粉末；同時左側(cè)粉末更高的Ti含量也使其凝固路徑更偏向富Ti一方。根據(jù)杠桿定律，高溫下左側(cè)粉體在(α+γ)雙相區(qū)具有更高的α相含量，爐冷時易發(fā)生α→α2+γ反應，產(chǎn)生α2片層。因此，粉末的片層形貌可能是粉體中較高的Ti和Nb含量以及晶格畸變能共同作用的結(jié)果。

當試樣受到外加拉應力作用時，晶粒內(nèi)位錯源開動產(chǎn)生刃位錯并沿著滑移面移動，期間發(fā)生位錯增殖。這些位錯移動到晶粒邊界時受到晶界的阻礙而發(fā)生塞積。室溫下由于晶界強度高于晶粒，晶界難以運動，位錯塞積群造成的應力集中將導致晶界處萌生微裂紋，從而促使晶粒破裂。在高溫拉伸時，晶界結(jié)合強度降低，促進了晶界滑移的進行，使近γ組織TiAl合金的斷裂機制從穿晶斷裂逐漸向沿晶斷裂轉(zhuǎn)變，從而提高了合金的延展性。晶界的弱化同時促進了晶粒之間的協(xié)調(diào)變形，對于小尺寸的γ等軸晶粒，協(xié)調(diào)變形釋放了晶界處的位錯塞積的部分應力，從而提高了材料的抗拉強度。此外，高溫能使α2相的可動位錯增多，并提高其孿生變形能力，也一定程度改善了TiAl合金的塑性。

4 結(jié)論

1）Ti-47Al-2Cr-2Nb霧化粉末經(jīng)1230 ℃/ 170 MPa/3.5 h熱等靜壓后獲得近γ組織，圓柱包套各部位相與成分均勻性的高低順序為芯部＞徑向邊緣/下端蓋附近＞裝粉口/邊角處。裝粉口與邊角處受到邊角結(jié)構(gòu)影響組織均勻性偏低，有球形γ相與PPBs存在。

2）裝粉口致密化程度偏低，熱等靜壓后留有未壓合孔洞，設計包套時裝粉口附近應留有補縮區(qū)，并在熱等靜壓后利用機加工去除以保證組織的致密化。

3）截面各部位顯微硬度波動較大，硬度最大為309.47 HV0.2/10位于芯部，最小為275.38 HV0.2/10與280.23 HV0.2/10，分別位于邊角與裝粉口。硬度大小分布具有與組織均勻性相對應的規(guī)律。

4）室溫拉伸時，近γ組織TiAl合金以穿晶斷裂為主；750 ℃拉伸時則以沿晶斷裂為主，此時屈服強度低于室溫拉伸，但抗拉強度與伸長率均明顯提高。芯部區(qū)域組織在室溫和750 ℃的拉伸性能均好于邊緣組織。

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WANG Xiang-ning, ZHU Lang-ping, MO Xiao-fei, SUN Zhi-yu, NAN Hai, DING Xian-fei

(1. AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095, China; 2. BIAM Co., Ltd., Beijing 100094, China; 3. Beijing Engineering Research Center of Advanced Titanium Alloy Precision Forming Technology, Beijing 100095, China)

The work aims to study the microstructure and mechanical properties of TiAl alloy at different zones inside the cylindrical capsule prepared by powder hot isostatic pressing, so as to provide reference for the integral forming of capsule with complex structure by hot isostatic pressing. A stainless steel capsule filled with Ti-47Al-2Cr-2Nb atomized powder was hot isostatic pressed at 1230 ℃/170 MPa/3.5 h. The microstructure and microhardness of different zones in capsule after sintering were observed and measured by SEM and microhardness tester, respectively. The microstructures in core and near the edge were selected to measure the tensile properties at room temperature and 750 ℃. The uniformity order of the microstructure at each zone was: core>radial edge/bottom cover>filling port/corner zone. There were spherical γ phases, PPBs and large α2phases in the microstructure at filling port/corner zone, while the core had more uniform microstructure. Through the microhardness test, the microhardness at filling port and corner zone was the lowest, 275.38HV0.2/10 and 280.23HV0.2/10 respectively. The microhardness in core zone was the highest, reaching 309.47HV0.2/10. Besides, the microstructure in core zone had better tensile properties than that near edge zone at room temperature and 750 ℃. The corner structures of capsules have a great impact on the microstructure uniformity. The microstructures in different zones of cylindrical capsule are obviously different, and the tensile properties and microhardness in core zone are better.

TiAl alloy; powder metallurgy; hot isostatic pressing; microstructure; mechanical properties

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.01.007

TF125

A

1674-6457(2022)01-0055-07

2021-09-27

國家科技重大專項（J2019-VII-0005-0145）；國防基礎科研（JCKY2017213B004）

王湘寧（1994—），男，碩士，助理工程師，主要研究方向為鈦合金與鈦鋁系合金粉末冶金技術(shù)。

丁賢飛（1980—），男，博士，高級工程師，主要研究方向為鈦合金與鈦鋁系合金及其精密成形技術(shù)。