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        基于吹掃捕集-氣相色譜-質譜聯(lián)用分析單糧型白酒風味成分

        2022-02-07 08:57:02葛中會劉貝葉刁明月范文瑩李歡歡
        農(nóng)產(chǎn)品加工 2022年24期
        關鍵詞:縮醛高粱酒醇類

        雷 婷,葛中會,劉貝葉,刁明月,范文瑩,李歡歡

        (1.湖北文理學院 食品科學技術學院,湖北 襄陽 441053;2.湖北省地質局第八地質大隊,湖北 襄陽 441053)

        白酒是中國特有的蒸餾酒,文化歷史悠久,因其口感豐富、愉悅身心等特點而穩(wěn)占消費者市場[1-3]。白酒是以高粱、玉米、小麥等糧食谷物作為原料,經(jīng)過蒸煮、糖化、發(fā)酵、蒸餾、陳釀、勾調(diào)等工藝釀造而成[4-5]。不同原料的營養(yǎng)成分組成及含量存在差異,決定了其發(fā)酵后釀造的單糧型白酒具有各自的風味特征[6-7]。白酒的風味特征與其風味成分息息相關,是影響白酒香氣、口感及飲后舒適度的關鍵因素。行內(nèi)普遍認為高粱酒醇香、玉米酒清甜,這是由于高粱、玉米等原料的成分差異,使其在釀造過程產(chǎn)生的醇、醛、酮、酯等風味物質種類及含量各有不同[8-10]。

        目前,白酒風味成分檢測技術主要有氣相色譜技術[11-13]、氣質聯(lián)用技術[14-18]、氣相色譜-嗅聞技術[19-22]、氣相色譜-離子遷移譜技術[23-24]等。由于白酒中揮發(fā)性風味物質種類多樣、含量及性質差異較大,為了獲取更加豐富全面的風味成分信息,需要結合有效的前處理技術。吹掃捕集技術[25-28]是一種動態(tài)頂空濃縮處理技術,具有揮發(fā)性成分捕集能力強、操作簡便無污染、易實現(xiàn)在線聯(lián)用等優(yōu)點,適用于環(huán)境、食品及化妝品的揮發(fā)性成分分析。通過吹掃捕集技術將樣品中的揮發(fā)性物質在線捕獲富集,然后經(jīng)氣相色譜將其高效逐一分離,進而利用質譜分離的各揮發(fā)性物質進行檢索定性及定量分析,能夠真實全面地反映樣品中揮發(fā)性成分的原始組成。

        基于此,該研究利用吹掃捕集-氣相色譜-質譜聯(lián)用分析技術,對高粱和玉米兩種原料分別釀造的單糧型白酒進行揮發(fā)性風味成分分析,對比兩者在風味物質種類及含量之間的差異,探索原料與其釀造白酒的特征風味之間的關系,為白酒品質控制及新型白酒研究提供科學支撐。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        高粱酒、玉米酒均選用產(chǎn)自湖北的高粱、玉米作為原料分別發(fā)酵釀造而得;氯化鈉(分析純),西隴科學股份有限公司提供;實驗用水均為超純水,由默克Milli-Q純水機制得。

        1.2 儀器與設備

        GCMS-TQ8040氣相色譜-三重四極桿?質譜儀,島津企業(yè)管理(中國)有限公司產(chǎn)品;配備有HS-20型頂空進樣器(內(nèi)置吹掃捕集模式);AL204型電子分析天平,上海梅特勒-托利多有限公司產(chǎn)品。

        1.3 試驗方法

        1.3.1 白酒樣品預處理

        移取5 mL高粱酒/玉米酒樣品至20 mL頂空壓蓋瓶中,加入0.75 g食鹽用于調(diào)節(jié)鹽質量分數(shù)為15%,壓蓋密封置于頂空自動進樣器中。

        1.3.2 吹掃捕集條件

        選擇HS-20頂空進樣器的吹掃捕集模式:恒溫爐溫度60℃,樣品恒溫時間20 min,樣品瓶加壓時間2 min,樣品流路溫度150℃,傳輸線溫度230℃,加壓平衡時間0.1 min,捕集阱冷卻溫度-10℃,攪拌樣品瓶3導入時間0.5 min,捕集阱加熱溫度280℃,導入平衡時間0.1 min,干吹掃時間2 min,捕集阱待機時間25℃,進樣時間1 min,進樣針沖洗時間1 min,樣品瓶加壓用氣壓50 kPa,干吹掃氣壓50 kPa。

        1.3.3 氣相色譜-質譜條件

        氣相色譜條件:色譜柱Rtx-5MS(膜厚0.25 μm×長度30.0 m×內(nèi)徑0.25 mm),進樣口溫度250℃,分流比5∶1,載氣He>99.999%,流量控制方式:壓力100.0 kPa,總流量13.7 mL/min,柱流量1.78 mL/min,線速度48.1 cm/sec,吹掃流量3.0 mL/min,程序升溫:初始溫度為40℃,保持1 min;以1℃/min升高至50℃,保持1 min;以2℃/min升高至80℃,不保持;再以20℃/min升高至160℃,保持1 min??偡治鰰r間為32.0 min。

        質譜條件:接口溫度250℃,離子源能量70 eV,離子源溫度230℃,溶劑延遲1 min,檢測電壓相對于調(diào)諧結果0.1 kV,檢測方式Q3SCAN,掃描范圍45~500 m/z。

        1.3.4 定性定量分析

        (2)農(nóng)戶直接支付制度。政府直接拿出部分資金對偏遠山區(qū)的農(nóng)戶進行補貼,其目的在于縮減這些地區(qū)與其他種植較為便利地區(qū)的生產(chǎn)成本差異。

        采集到的總離子流圖中各峰通過NIST14標準質譜庫進行物質檢索定性,確定揮發(fā)性風味成分;通過峰面積歸一化法計算各成分的相對含量。

        2 結果與分析

        2.1 白酒揮發(fā)性風味成分總離子流圖

        高粱酒和玉米酒樣品通過吹掃捕集-氣相色譜-質譜方法檢測,獲得的揮發(fā)性風味成分總離子流圖。

        單糧型白酒揮發(fā)性風味成分總離子流圖見圖1。

        圖1 單糧型白酒揮發(fā)性風味成分總離子流圖

        由圖1可知,高粱酒和玉米酒均有豐富的揮發(fā)性風味物質峰檢出,但保留時間及峰面積存在差異,由此判斷其風味物質種類及含量各有不同。

        2.2 白酒揮發(fā)性風味物質檢索定性定量分析

        為了更清晰地了解高粱酒與玉米酒中的揮發(fā)性風味物質組成及相對含量,將圖1中各峰通過NIST14標準質譜庫進行檢索定性,并通過峰面積歸一化法計算其相對含量。

        單糧型白酒揮發(fā)性風味成分結果分析見表1。

        由表1可知,高粱酒和玉米酒的總離子流圖中共檢索出揮發(fā)性風味物質50種,其中醇類9種、酯類18種、醛類10種、縮醛類6種、其他酚類及酮類等7種。

        表1 單糧型白酒揮發(fā)性風味成分結果分析

        高粱酒中共檢出揮發(fā)性風味成分41種,其中醇類8種、酯類17種、醛類7種、縮醛類5種、其他類4種,相對含量分別為2.49%,85.85%,6.71%,2.94%,2.01%。醇類風味物質中的正己醇相對含量最高(0.68%),其次為異戊醇(0.55%);酯類風味物質中的乳酸乙酯相對含量最高(63.5%),其次為丁酸乙酯(7.25%),也是高粱酒中相對含量最高的2種揮發(fā)性風味物質;醛類風味物質中的糠醛相對含量最高(5.11%),其次為苯甲醛(0.67%);縮醛類風味物質中的二乙基縮醛相對含量最高(1.77%),其次為異丁醛二乙基乙縮醛(0.87%)。

        玉米酒中共檢索出揮發(fā)性風味物質33種,其中醇類5種、酯類11種、醛類7種、縮醛類6種、其他類4種,相對含量分別為3.13%,49.77%,16.44%,17.89%,12.79%。醇類風味物質中的3-甲基-1-戊醇相對含量最高(1.20%),其次為α-松油醇(0.67%);酯類風味物質中的乳酸乙酯相對含量最高(30.60%),也是玉米酒中相對含量最高的揮發(fā)性風味物質,其次為正己酸乙酯(6.85%);醛類風味物質中的糠醛相對含量最高(6.82%),其次為正己醛(4.71%);縮醛類風味物質中的二乙基縮醛相對含量最高(12.96%),也是玉米酒中相對含量第二高的揮發(fā)性風味物質,其次為異丁醛二乙基乙縮醛(3.53%);其他類風味物質中2-正戊基呋喃相對含量最高(9.69%)。

        高粱酒與玉米酒中揮發(fā)性風味成分相對含量對比見圖2。

        圖2 高粱酒與玉米酒中揮發(fā)性風味成分相對含量對比

        2.3 高粱酒和玉米酒揮發(fā)性風味成分差異分析

        2.3.1 共有揮發(fā)性風味成分分析

        高粱酒和玉米酒共有24種相同揮發(fā)性風味成分,其中醇類4種、酯類10種、醛類4種、縮醛類5種、其他類1種。共有醇類風味物質主要為異戊醇、桉葉油醇、小茴香醇、α-松油醇等,醇類風味物質有助于酒體風味物質揮發(fā)、豐富白酒風味層次;共有酯類風味物質為乳酸乙酯、乙酸異戊酯、正己酸乙酯、辛酸乙酯等,是高粱酒和玉米酒中相對含量最高的物質,能夠延長白酒后味,呈現(xiàn)豐富水果香氣;共有醛類風味物質主要有糠醛、苯乙醛、壬醛等,可以增強白酒的辣味,其中傳統(tǒng)釀造工藝生產(chǎn)的白酒普遍含有一定量的糠醛風味物質;共有縮醛類風味物質主要有異丁醛二乙基乙縮醛、二乙基縮醛等,是由醇和醛通過縮合反應產(chǎn)生的,可減輕白酒的辛辣感。

        2.3.2 特有揮發(fā)性風味成分分析

        高粱酒具有17種特有揮發(fā)性風味成分,其中醇類4種、酯類7種、醛類3種、其他類3種;玉米酒具有9種特有揮發(fā)性風味成分,其中醇類1種、酯類1種、醛類3種、縮醛類1種、其他類3種。特有醇類風味物質為正己醇、3-甲基-1-戊醇、4-萜烯醇、苯乙醇、柏木烯醇;特有酯類風味物質為乙基異丁基碳酸酯、丁酸四氫糠酯、丁酸乙酯、異戊酸乙酯、膦酸-B-苯乙烯基酯、戊酸乙酯、異己酸乙酯、丁二酸二乙酯;特有醛類風味物質為正己醛、庚醛、苯甲醛、反-2-辛烯醛、2-十三(碳)烯醛、癸醛;特有縮醛類風味物質為3-乙氧基丙醛二乙基乙縮醛;特有其他類風味物質為2-甲氧基-4-甲基苯酚、3-乙基-5-甲基苯酚、3-異丙基苯酚、4-庚酮、3-甲基-4-庚酮、二甲基三硫醚。

        高粱酒和玉米酒的揮發(fā)性風味成分組成及含量差異,造成了各自獨特的風味,通過對其揮發(fā)性風味成分的檢測分析,可以為白酒釀造工藝的過程控制及產(chǎn)品研發(fā)提供科學數(shù)據(jù)支撐。

        3 結論

        研究對高粱和玉米兩種原料釀造的單糧型白酒進行了揮發(fā)性風味成分對比分析,采用吹掃捕集-氣相色譜-質譜聯(lián)用分析技術對高粱酒和玉米酒的揮發(fā)性風味成分的物質組成及相對含量進行分析檢測。經(jīng)檢測,高粱酒、玉米酒中總共檢出50種揮發(fā)性風味物質,其中醇類9種、酯類18種、醛類10種、縮醛類6種、其他酚類及酮類等7種。高粱酒、玉米酒中分別含有41種,33種揮發(fā)性風味物質,其種類及相對含量存在顯著性差異。高粱酒中醇類8種、酯類17種、醛類7種、縮醛類5種、其他類4種;玉米酒中醇類5種、酯類11種、醛類7種、縮醛類6種、其他類4種,其中共有揮發(fā)性風味成分24種。高粱酒和玉米酒的特有揮發(fā)性風味成分分別為17種和9種。根據(jù)對高粱酒和玉米酒中揮發(fā)性風味成分對比分析,為研究原料對其釀造白酒風味特征的影響、調(diào)控白酒生產(chǎn)工藝及品質控制提供科學依據(jù)。

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