何 平，張友平，林倩倩，項暄渝，鄭 鋮

（1.三門縣食品檢驗檢測中心，浙江 三門 433100；2.柯橋區(qū)食品檢測中心，浙江 柯橋 312030）

火龍果（）是仙人掌科、量天尺屬量天尺的栽培品種。其果實呈長圓形或卵圓形，表皮紅色，肉質，具卵狀而頂端急尖的鱗片，果長10～12 cm，果皮厚，有蠟質。果肉白色或紅色。有近萬粒具香味的芝麻狀種子，故稱為芝麻果?；瘕埞愿势?，主要營養(yǎng)成分有蛋白質、膳食纖維、維生素B2、維生素B3、維生素C、鐵、磷、鈣、鎂、鉀等。富含大量果肉纖維，有豐富的胡蘿卜素，維他命B1、B2、B3、B12、C等，果核內含有豐富的鈣、磷、鐵等礦物質及各種酶、白蛋白、纖維質及高濃度天然色素花青素?；瘕埞谱鳛橐环N新興的飲料酒，因其特有的香氣、口感和保健功能而深受消費者的喜愛?；瘕埞瞥撕谢瘕埞麑嵉臓I養(yǎng)外，還有發(fā)酵過程中產生的有益成分。

圍繞火龍果酒的研究是現階段一個熱點。本研究對火龍果酒的理化指標、香氣物質、有益成分、有害成分進行檢測分析，為火龍果酒的品質評價奠定基礎，同時也為保健酒行業(yè)健康發(fā)展提供依據。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑及儀器

酒樣：54%vol火龍果酒，某釀酒廠提供。

試劑及耗材：硫酸、二氯甲烷（分析純），國藥化學試劑公司；甲醇、乙醇（色譜純），默克公司提供；乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯、β-苯乙醇、甲醇、氰離子標準液（純度均≥99.9%），均由壇墨公司提供；BSTFA∶TMCS=99∶1(≥99.9 %)，由上海安譜公司提供。

儀器設備：7890A 氣相色譜儀（配有氫火焰離子化檢測器）、7890A-5975C 安捷倫氣相色譜質譜聯(lián)用儀，美國安捷倫公司；TU-1901 紫外分光光度計，北京普析通用公司；HLB 固相萃取柱（200 mg，6 mL），上海安譜公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 理化指標分析

總酸、總酯、酒精度、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯、β-苯乙醇定量：按照GB/T 10345—2007《白酒分析方法》進行測定。

1.2.2 風味物質分析

酒樣中主要香氣物質按照文凌云等的液液萃取法，其中中性成分按照李鐵純等的SPE 萃取方法，有機酸按照王韋崗等結合楊會等的方法。

1.2.3 有害成分分析

甲醇：按照GB 5009.266—2016《食品中甲醇的測定》進行測定；氰化物按照GB 5009.36—2016《食品中氰化物的測定》第一法分光光度法進行測定。

2 結果與分析

2.1 理化指標分析

對白酒中最主要幾種酯類和醇類進行定量，按照GB/T 10345—2007《白酒分析方法》條件分析。酒樣的分析色譜圖見圖1。由圖1 顯示，幾種物質均能較好分離。

圖1 酒樣中主要香氣物質色譜圖

按照國標GB/T 10781.2—2006《清香型白酒》、GB/T 10781.3—2006《米香型白酒》將火龍果酒的理化指標與清香型、米香型酒的理化指標對比，結果見表1。

表1 火龍果酒理化指標

由表1 可知，火龍果酒中乳酸乙酯和β-苯乙醇兩項均遠小于米香型白酒指標；但是乙酸乙酯達到了清香型白酒指標?；瘕埞评砘笜嘶旧戏锨逑阈桶拙埔?。

2.2 風味物質總離子流圖分析

風味物質是影響酒體口感重要因素。其中醇類、酯類、有機酸類是最重要的幾種風味物質。按照1.2.2 方法分析火龍果酒風味物質，總離子流圖見圖2—圖4。按照NIST11 標準質譜庫做定性分析，面積歸一化法確定各成分相對含量。

圖2 液液萃取總離子流圖

圖3 固相萃取總離子流圖

圖4 甲酯化衍生總離子流圖

2.3 液-液萃取香氣物質

由表2 可知，液-液萃取結合GC-MS 聯(lián)用技術從火龍果酒中共檢出46 種揮發(fā)性化合物，其中酯類物質種類最多，達到26 種；醇類次之，為9 種；酸類物質為5 種；醛及其他類物質為6 種。4 類揮發(fā)性物質的相對百分含量為：醇類（28.99 %）＞酯類（25.63%）＞酸類（1.43%）＞其他類（0.53%）。

表2 液-液萃取香味物質

2.4 SPE萃取非極性香氣組分

液-液萃取過程中低沸點化合物在濃縮過程中易發(fā)生損失。為避免低沸點物質損失，采用HLB固相萃取技術對酒樣萃取。共從酒樣中提取29 種醇、酯、醛等中性揮發(fā)成分。其中酯類物質種類最多為12 種，烷烴類組分其次為7 種，醛4 種，烯烴類2 種。5 類揮發(fā)性物質相對含量為：酯類（30.09%）＞醇類（19.43%）＞烴類（0.83%）＞醛類（0.56%）＞烯類（0.13%）。通過與液-液萃取的對比，醇類和酯類萃取種類比液-液萃取少，但是醛類和烷烴類比液-液萃取的要多。

2.5 酒樣中酸類物質分析

表3 SPE萃取非極性香氣組分

火龍果酒中有機酸分為揮發(fā)性有機酸和不揮發(fā)有機酸。利用20 %（v/v）硫酸-甲醇為衍生劑對酒樣進行衍生，通過GC-MS 全面分析酒樣中的有機酸，結果見表4。硫酸-甲醇甲酯化法共檢出15 種有機酸。其中己酸、辛酸、十四酸、棕櫚酸為液-液萃取共同檢出有機酸，其余11 種有機酸是前面液-液萃取未檢出的。乙酰丙酸是酒樣中含量最高有機酸，高達10.58%。

表4 酒中酸類物質分析

2.6 有害物質分析

在白酒的生產過程、蒸餾過程中自然會產生甲醇、乙醇和其他有機物質,由于甲醇和乙醇的沸點接近,很難分離。所以,白酒中不可避免地含有一定量的甲醇。甲醇是白酒主要的安全指標，火龍果酒中甲醇含量為0.36 g/L，比綠色食品白酒的要求（≤0.25 g/L）稍高，但仍符合國家標準GB 2757—2012《食品安全國家標準蒸餾酒及其配制酒》的標準要求（≤0.40 g/L）。

白酒中的氰化物主要來自于原料中含有的氰苷類在生產過程中會水解生成氫氰酸,可隨蒸餾液流出。氫氰酸是白酒的另一安全指標，GB 2757—2012《食品安全國家標準蒸餾酒及其配制酒》的標準要求（≤8.0 mg/L），火龍果酒中氫氰酸未檢出。

3 結論

火龍果酒中總酸、總酯和乙酸乙酯指標符合優(yōu)級清香型白酒標準。

火龍果酒中酯類化合物是檢出種類最多的，達到26 種，在火龍果酒中含量比較高的酯類有乙酸乙酯、丁二酸二乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、月桂酸乙酯、棕櫚酸乙酯、亞油酸乙酯、油酸乙酯、乳酸乙酯，均是一些果香味化合物?；瘕埞浦写碱惢衔锕矙z出9 種，其中火龍果酒中檢出最多的醇是苯乙醇，通過定量其含量為（6.4±0.32）mg/L。苯乙醇也呈現花香、玫瑰、蜂蜜香氣。有機酸對酒的香氣、味覺、口感有重要影響。火龍果酒樣中通過液液萃取結合硫酸-甲醇共檢出有機酸16 種，乙酰丙酸、棕櫚酸、亞油酸、油酸在火龍果酒中所占百分比高。酒樣中共檢出醛類物質6 種，苯甲醛、苯乙醛等醛類均賦予酒體植物香味。

火龍果酒中有害物質甲醇和氰化物均符合GB 2757—2012《食品安全國家標準蒸餾酒及其配制酒》標準要求。但是甲醇含量較綠色食品白酒的要求（≤0.25 g/L）稍高，需要從工藝上優(yōu)化。