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        重油密度快速測定方法

        2022-01-11 10:22:26張生娟姬鵬軍李媛媛
        石油化工 2021年12期
        關(guān)鍵詞:減壓渣油密度計(jì)重油

        杜 寧,張生娟,姬鵬軍,石 欣,李媛媛

        (陜西延長石油(集團(tuán))有限責(zé)任公司 碳?xì)涓咝Ю眉夹g(shù)研究中心,陜西 西安 710065)

        作為一種不可再生資源,隨著全世界范圍的大量開采,原油逐漸表現(xiàn)為重質(zhì)化和劣質(zhì)化。因此,煉油工業(yè)面臨的巨大挑戰(zhàn)將是如何高效加工利用劣質(zhì)重油[1-3]。密度是重油評價的重要性能指標(biāo)之一,通過密度可大致評價重油的化學(xué)組成,直接決定油品煉制的加工深度和工藝路線[4-5]。常用的密度測定方法有比重瓶法和玻璃密度計(jì)法,比重瓶法操作簡單,但精密度差、清洗難;玻璃密度計(jì)法存在測量時間長、難以及時反饋數(shù)據(jù)等缺點(diǎn)[6-9]。因此,探索一種重油密度快速測定的方法,指導(dǎo)裝置運(yùn)行期間工藝的調(diào)整,為現(xiàn)場技術(shù)人員調(diào)整工藝參數(shù)提供重要的科學(xué)依據(jù)尤為重要。

        本工作以減壓渣油、FCC 油漿等不同固含量的重油為研究對象,利用高溫?cái)?shù)字密度計(jì)測定重油密度,評估了固含量對密度測定的影響以及高溫?cái)?shù)字密度計(jì)快速測定重油密度的可行性,同時考察了溫度與密度的關(guān)聯(lián)關(guān)系。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 原料性質(zhì)分析

        減壓渣油、FCC 油漿、重油加氫實(shí)驗(yàn)原料(記為原料A,B)、重油加氫實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物(記為產(chǎn)物A,B,C)等的基本性質(zhì)見表1。由表 1 可看出,試樣中的水含量均小于249 mg/kg,滿足實(shí)驗(yàn)對水含量要求,黏度均不超過300 mm/s2;FCC 油漿、減壓渣油、重油加氫實(shí)驗(yàn)原料的甲苯不溶物含量較低,即固含量低于0.5%(w),而重油加氫實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物的熱高分甲苯不溶物含量相對較高,即固含量高于0.5%(w)[10-11]。

        表1 重油基本性質(zhì)Table 1 Basic properties of heavy oil

        1.2 主要試劑與儀器

        甲苯(分析純)、無水乙醇(化學(xué)純):國藥集團(tuán)試劑有限公司;APDENA-100:密度標(biāo)準(zhǔn)液體,用于核查校正高溫?cái)?shù)字密度計(jì),80,100,150 ℃下的標(biāo)準(zhǔn)密度值分別為0.774 52,0.760 48,0.724 76 g/cm3。

        安東帕公司DMA4200M 型高溫?cái)?shù)字密度計(jì),主要部件為哈氏合金制造的U 型管,參數(shù)見表2。

        表2 高溫?cái)?shù)字密度計(jì)主要參數(shù)Table 2 Main parameters of high temperature digital density meter

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        室溫下呈軟固體或流動性較差的重油試樣,應(yīng)小心加熱至流動狀態(tài)后,蓋緊瓶塞劇烈振蕩60 s 后取樣測試。設(shè)定儀器測量溫度從低到高。采用儀器自帶的耐高溫注射器吸取制備好的試樣,注意防止氣泡產(chǎn)生,在測定溫度下將試樣(大約 1 ~2 mL)注入U 型管中直至充滿整個U 型管,測量目標(biāo)溫度下試樣的密度。測量結(jié)束后依次使用甲苯、無水乙醇清洗U 型管并干燥。

        目前國內(nèi)外尚無使用高溫?cái)?shù)字密度計(jì)測定重油密度的標(biāo)準(zhǔn)方法,因此采用GB/T 2013—2010[12]、GB/T 13377—2010[13]兩種標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法對高溫?cái)?shù)字密度計(jì)測定法進(jìn)行方法可行性驗(yàn)證。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 方法可行性驗(yàn)證

        為了驗(yàn)證高溫?cái)?shù)字密度計(jì)測定密度方法的準(zhǔn)確性與可靠性,在儀器參數(shù)設(shè)定完成后,首先測量已知密度的密度標(biāo)準(zhǔn)液體,不同溫度下對比測定值與標(biāo)準(zhǔn)值是否一致。結(jié)果見表3。由表3 可看出,密度標(biāo)準(zhǔn)液體的密度測定值與標(biāo)準(zhǔn)值偏差不大于0.000 1 g/cm3,說明儀器可正常使用。

        表3 不同溫度下標(biāo)油密度測定值與標(biāo)準(zhǔn)值的偏差Table 3 Deviation between the measured value of the standard oil density and the standard value

        以減壓渣油為代表試樣,分別采用GB/T 2013—2010[12]規(guī)定的方法和高溫?cái)?shù)字密度計(jì)法在不同溫度下測定密度,兩種方法的測定結(jié)果見表4。從表4 可看出,減壓渣油在80,90,100 ℃下利用高溫?cái)?shù)字密度計(jì)和玻璃密度計(jì)測定的密度結(jié)果偏差分別為0.000 39,0.000 23,0.000 13 g/cm3,均小于0.000 6 g/cm3,說明上述溫度下兩種方法所得密度偏差滿足GB/T 2013—2010[12]中對重復(fù)性的要求。

        表4 減壓渣油的高溫?cái)?shù)字密度計(jì)與玻璃密度計(jì)測定結(jié)果Table 4 Result of vacuum residue obtained from high temperature digital density meter and glass density meter

        2.2 測量精密度考察

        利用高溫?cái)?shù)字密度計(jì)對7 種重油進(jìn)行密度快速測定,在100 ℃下重復(fù)測定5 次并計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,研究固含量對密度快速測定結(jié)果精度的影響[14-15],結(jié)果見表5。由表5 可以看出,對于固含量小于0.5%(w)的減壓渣油、原料A、原料B、FCC 油漿等試樣采用高溫?cái)?shù)字密度計(jì)測定所得結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差較小,重復(fù)性較好;對于固含量相對較高的產(chǎn)物A、產(chǎn)物B、產(chǎn)物C,由于固體雜質(zhì)的存在使得試樣均勻性較差,導(dǎo)致密度測定值的偏差較大,重復(fù)性較差。因此,當(dāng)待測試樣中固含量超過0.5%(w)時,需要對試樣進(jìn)行脫固處理以提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

        表5 100 ℃下高溫?cái)?shù)字密度計(jì)測定的重油密度Table 5 Density measurement results of heavy oil measured by high temperature digital density meter at 100 ℃

        2.3 重油密度與測定溫度間的關(guān)聯(lián)關(guān)系

        以固含量小于0.5%(w)的減壓渣油、原料A、原料B 及FCC 油漿為研究對象,利用高溫?cái)?shù)字密度計(jì)分別測定它們在不同溫度下的密度,每個溫度點(diǎn)重復(fù)測定3 次,取平均值,結(jié)果見表6。重油密度與測定溫度間之間的關(guān)聯(lián)關(guān)系見圖1。

        圖1 重油密度與測定溫度間的關(guān)聯(lián)關(guān)系Fig.1 Correlation between the heavy oil density and the measured temperature.

        表6 不同溫度下重油用高溫?cái)?shù)字密度計(jì)測定的結(jié)果Table 6 Density results of heavy oil measured by high temperature digital density meter at different temperatures

        隨溫度的升高,試樣密度呈線性下降趨勢,重油密度和溫度近似為線性相關(guān),故在80 ~150 ℃下可建立密度-溫度方程。線性回歸方程相關(guān)系數(shù)的計(jì)算參考文獻(xiàn)[16-17]。由圖1 可計(jì)算得出,減壓渣油、原料A、原料B、FCC 油漿的重質(zhì)餾分油的相關(guān)系數(shù)分別為0.999 99,0.999 98,0.999 73,0.999 98,相關(guān)性較好,說明利用回歸方程能較精確地計(jì)算不同溫度下的重油密度。

        2.4 重油密度與溫度線性關(guān)系適用范圍

        利用GB/T 13377—2010[13]規(guī)定的方法測定渣油在非流動態(tài)(0 ~60 ℃)下的密度,利用GB/T 2013—2010[12]測定試樣在高溫(160 ~250 ℃)下的密度,對比線性方程中各溫度下的理論密度值,確定重油密度與溫度線性關(guān)系的適用范圍[17]。重油在非流動狀態(tài)下密度的測定值與線性方程理論計(jì)算值的對比見圖2。

        圖2 重油在非流動狀態(tài)下密度測定值與線性方程理論計(jì)算值對比Fig.2 Comparison of the measured density of heavy oil in the non-flowing state and the theoretical calculation value of the linear equation.

        由圖2 可知,在20 ~60 ℃范圍內(nèi),試樣密度測定值與線性方程計(jì)算值重合性較好且滿足GB/T 13377—2010[13]規(guī)定的重復(fù)性要求;溫度低于20℃時試樣的實(shí)際密度隨溫度的降低趨于穩(wěn)定,而密度測定值偏離了線性方程。

        重油在高溫狀態(tài)下密度的測定值與線性方程理論計(jì)算值的對比見圖3。由圖3 可知,在160 ~220 ℃范圍內(nèi),密度測定值與線性方程計(jì)算值重合性較好且滿足重復(fù)性要求;溫度高于220 ℃時試樣的實(shí)際密度隨溫度的升高趨于穩(wěn)定,而測定值偏離了線性方程。

        圖3 重油在高溫狀態(tài)下密度測定值與線性方程理論計(jì)算值對比Fig.3 Comparison of the density measurement value of heavy oil at high temperature and the theoretical calculation value of the linear equation.

        重油密度與溫度間的線性關(guān)系存在一定的適用范圍,溫度過低時,由于重油流動性差,達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后密度將趨于穩(wěn)定;溫度過高時,重油流動性達(dá)到一個極限即試樣物理狀態(tài)基本不變時,實(shí)際密度也將趨于穩(wěn)定。重油密度與溫度線性關(guān)系適用范圍大致在20 ~220 ℃之間。

        2.5 脫固處理對重油密度快速測定的影響

        利用正壓過濾器將試樣在高溫加壓下進(jìn)行過濾,采用微孔濾膜和不銹鋼燒結(jié)板作為過濾介質(zhì),在壓力為0.5 MPa、溫度為100 ℃下利用正壓過濾器將熱高分重油進(jìn)行過濾[16,18]。本工作對產(chǎn)物C 進(jìn)行脫固預(yù)處理,脫固后試樣的甲苯不溶物含量為0.35%(w),在100 ℃下重復(fù)測定5 次密度并計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,測定結(jié)果見表7。由表7可看出,試樣的密度測定相對標(biāo)準(zhǔn)偏差由脫固前的0.026 6 降至脫固后的0.005 1,說明脫固處理對密度測定精度的提升效果明顯。因此,重油固含量較大時,測樣取樣過程存在試樣不均勻的問題,可采取物理過濾法脫固處理,以此提高密度測定結(jié)果的精度。

        利用高溫?cái)?shù)字密度計(jì)測定脫固前后試樣在不同溫度下的密度,每個溫度點(diǎn)測定3 次,取平均值,結(jié)果見表8。從表8 可看出,采用物理過濾脫固后試樣所測密度低于未脫固的原試樣,且溫度越大脫固前后密度相差越大。這可能是試樣在高溫加壓狀態(tài)下過濾出了大量固體,當(dāng)溫度較低時,試樣流動性略差,脫固前后密度差異不明顯;溫度越高試樣流動性越好,固體雜質(zhì)的去除效果越明顯,脫固前后所測密度偏差越大。

        表8 產(chǎn)物C 脫固前后在不同溫度下測定的密度Table8 Density measurement at different temperatures before and after the product C was desolidified

        高溫?cái)?shù)字密度計(jì)測定方法的自動化程度高、取樣量少、快速簡便且有效減少了人為操作因素對測量結(jié)果的影響,解決了目前重油催化裂化、重油加氫裂化等工藝研究過程中提供密度數(shù)據(jù)緩慢的問題,為行業(yè)重油密度快速測定提供便利。

        3 結(jié)論

        1)對于固含量低于0.5%(w)的重油,可直接使用高溫?cái)?shù)字密度計(jì)進(jìn)行密度快速測定,所得結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差較?。粚τ诠毯扛哂?.5%(w)的重油,使用高溫?cái)?shù)字密度計(jì)測定結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差較大,測定前需進(jìn)行脫固處理。

        2)在20 ~220 ℃之間重油密度與測定溫度間存在一定的線性關(guān)系,隨溫度的升高,重油密度呈線性下降。

        3)利用物理過濾法能有效脫除試樣中的固體,提高試樣均勻性。脫固后試樣密度測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差大幅下降,精密度更高。脫固后試樣所測密度低于未脫固試樣,且溫度越大脫固前后密度相差越大。

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