袁 瓊， 邱海鵬， 謝巍杰， 王 嶺， 王曉猛， 張典堂， 錢 坤

(1. 生態(tài)紡織教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(江南大學(xué))， 江蘇 無錫 214122； 2. 航空工業(yè)復(fù)合材料技術(shù)中心， 北京 101300)

連續(xù)碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷基復(fù)合材料(SiCf/SiC) 具有類似金屬的斷裂行為，其對裂紋不敏感，無災(zāi)難性損毀[1]，具有耐高溫、高比強(qiáng)度、抗氧化、抗燒蝕、耐沖擊、輕質(zhì)等優(yōu)點(diǎn)[2-3]，是應(yīng)用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)熱端部件的理想材料[4]。三維六向編織結(jié)構(gòu)是在三維四向編織的基礎(chǔ)上，沿編織成型方向和寬度方向添加不動(dòng)紗而形成的一種整體近凈成形編織結(jié)構(gòu)[5]。三維六向編織結(jié)構(gòu)更為緊密，不僅改善了材料的縱向力學(xué)性能，還使其面內(nèi)性能得以提高，更適用于承受復(fù)雜載荷的主承力部件，成為航空熱端部件的理想候選編織結(jié)構(gòu)[6-8]。

近年來，國內(nèi)外學(xué)者圍繞三維紡織SiCf/SiC陶瓷基復(fù)合材料，開展了不同載荷下的力學(xué)行為和破壞機(jī)制試驗(yàn)研究。文獻(xiàn)[9-10]分別制備了二維(角聯(lián)鎖結(jié)構(gòu))與三維編織(三維四向)SiCf/SiC復(fù)合材料，結(jié)果發(fā)現(xiàn)由于具有較為完整的止裂網(wǎng)絡(luò)，三維編織結(jié)構(gòu)的熱導(dǎo)率、抗彎強(qiáng)度和彈性模量均高于二維編織結(jié)構(gòu)。文獻(xiàn)[11-12]著重考察了三維四向編織SiCf/SiC復(fù)合材料的高溫拉伸蠕變行為，結(jié)果表明試樣在1 300 ℃左右的長期試驗(yàn)中表現(xiàn)出瞬時(shí)蠕變特性。胡曉安等[13]研究了三維編織(0°和90° 2個(gè)方向的纖維束交叉鋪層)SiCf/SiC復(fù)合材料的拉伸及彎曲損傷機(jī)制認(rèn)為，裂紋分別沿著纖維束縱向?qū)娱g、纖維束間界面擴(kuò)展，并最終導(dǎo)致材料發(fā)生拉伸、彎曲失效。文獻(xiàn)[14-15]探究了預(yù)制體結(jié)構(gòu)對三維編織SiCf/SiC復(fù)合材料力學(xué)性能的影響，結(jié)果表明三維五向編織結(jié)構(gòu)在受力方向的拉伸及彎曲力學(xué)性能均優(yōu)于三維四向編織結(jié)構(gòu)。

目前局限于研究成本等問題，三維編織SiCf/SiC復(fù)合材料的力學(xué)性能表征仍處于探索階段。三維編織結(jié)構(gòu)豐富且細(xì)觀結(jié)構(gòu)復(fù)雜，在服役過程中往往是在多力多向作用下而導(dǎo)致的失效，然而目前研究主要集中于單一受力方向損傷的研究，而針對三維六向編織SiCf/SiC復(fù)合材料不同方向的力學(xué)行為及損傷機(jī)制鮮有報(bào)道?；诖?，本文采用先驅(qū)體浸漬裂解(PIP)工藝制備三維六向編織SiCf/SiC復(fù)合材料，使用微計(jì)算機(jī)斷層掃描技術(shù)(Micro-CT) 對復(fù)合材料進(jìn)行掃描，并在萬能試驗(yàn)機(jī)上開展單軸拉伸及三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)，通過掃描電子顯微鏡(SEM)、超景深三維顯微鏡表征斷口形貌，討論并分析了其在不同受力情況及方向下的失效模式并闡明其損傷機(jī)制，以期為航空發(fā)動(dòng)機(jī)熱端結(jié)構(gòu)件的設(shè)計(jì)及實(shí)際工程應(yīng)用提供理論參考。

1 試驗(yàn)部分

1.1 預(yù)制體編織及復(fù)合材料制備

本文所用第2代SiC纖維(福建立亞新材有限公司)線密度為200 tex，密度為2.7 g/cm3，拉伸強(qiáng)度為3.5 GPa，拉伸模量為280 GPa，四向紗、五向紗及六向紗均使用此規(guī)格SiC纖維。采用行列式三維編織機(jī)，選用四步法1×1編織工藝，在宜興市新立織造有限公司完成SiC纖維三維六向預(yù)制體的織造。經(jīng)過一個(gè)編織循環(huán)后，沿著縱向增加的編織物長度稱為“花節(jié)高度”，沿著橫向增加的編織物長度為“花節(jié)寬度”。最終預(yù)制體的花節(jié)高度為8.00 mm， 花節(jié)寬度為2.16 mm。預(yù)制體結(jié)構(gòu)示意圖如圖1 所示。

圖1 三維六向編織預(yù)制體形態(tài)Fig.1 Three-dimensional six-directional braided preform shape

PIP工藝具有可低溫陶瓷化(800～1 200 ℃)制備形狀復(fù)雜異形構(gòu)件的特點(diǎn)。聚碳硅烷先驅(qū)體裂解時(shí)產(chǎn)生的小分子會(huì)導(dǎo)致基體中產(chǎn)生裂紋、孔隙，因此，需要重復(fù)浸漬裂解以提高復(fù)合材料致密度[16-17]。PIP工藝制備SiCf/SiC復(fù)合材料步驟如下：1)通過化學(xué)氣相沉積工藝在SiC纖維三維六向編織預(yù)制體表面沉積熱解炭(PyC，丙烷作為碳源)界面層，沉積溫度為1 000 ℃， 界面層厚度為280 nm； 2)采用聚碳硅烷(軟化點(diǎn)為180～200 ℃，相對分子質(zhì)量為1 000～2 000， 蘇州賽力菲公司)作為先驅(qū)體，將纖維預(yù)制體充分浸漬在液態(tài)聚碳硅烷溶液中，經(jīng)10次浸漬-裂解循環(huán)(裂解溫度為1 200 ℃) 直至質(zhì)量增加率小于2%，最終制備得到三維六向編織SiCf/SiC復(fù)合材料，其孔隙率為7.24%，纖維體積含量為53%，六向紗、五向紗和四向紗的纖維體積分?jǐn)?shù)比例為1∶2.86∶9.22。 使用Diondo d2型Micro-CT設(shè)備對復(fù)合材料進(jìn)行掃描，結(jié)果如圖2(a) 所示。使用VG studio Max軟件處理掃描數(shù)據(jù)，得到孔隙分布情況如圖2(b)所示。可知，三維六向編織SiCf/SiC復(fù)合材料內(nèi)部以體積較大的孔隙為主，小孔隙較少。

圖2 三維六向編織SiCf/SiC復(fù)合材料形貌Fig.2 Three-dimensional six-directional braided preform shape. (a)SiCf/SiC composite;(b)Internal pores of SiCf/SiC composite

分別沿著三維方向編織復(fù)合材料的五向紗和六向紗方向切割，得到縱、橫向試樣進(jìn)行性能測試。

1.2 測試與表征

1.2.1 復(fù)合材料單軸拉伸性能測試

參照GJB 6475—2008《連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料常溫拉伸性能試驗(yàn)方法》，利用Instron3385 H型萬能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行測試，加載速率為1 mm/min?？v、橫向試樣各測試3次，結(jié)果取平均值，獲得應(yīng)力-應(yīng)變曲線、最大拉伸強(qiáng)度及拉伸模量。

1.2.2 復(fù)合材料三點(diǎn)彎曲性能測試

參照GB/T 6569—2006《精細(xì)陶瓷彎曲強(qiáng)度試驗(yàn)方法》，利用Instron3385 H型萬能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行測試，加載速率為0.5 mm/min，測試跨距為50 mm?？v、橫向試樣各測試3次，結(jié)果取平均值，獲得應(yīng)力-撓度曲線、最大彎曲強(qiáng)度及彎曲模量。三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度σ3b、彎曲模量E的計(jì)算公式為：

式中：P為三點(diǎn)彎曲測試時(shí)的最大彎曲載荷，N；L為測試跨距，mm;W為測試試樣的寬度，mm;H為測試試樣的高度，mm；K為應(yīng)力-撓度曲線斜率。

1.2.3 失效形貌觀察

采用VHX-5000型超景深三維數(shù)碼顯微鏡與SU1510型掃描電子顯微鏡對單軸拉伸、三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)中試樣的斷口形貌進(jìn)行觀察。

2 結(jié)果與討論

2.1 拉伸力學(xué)行為及失效分析

2.1.1 拉伸力學(xué)行為

圖3示出三維六向編織SiCf/SiC復(fù)合材料的單軸拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線。可知，縱、橫向試樣的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線存在明顯的區(qū)別?？v向試樣應(yīng)力-應(yīng)變曲線表現(xiàn)出明顯雙線性特征，可分為3個(gè)階段：第1階段應(yīng)力在0～16 MPa之間，應(yīng)力-應(yīng)變曲線呈線性增長趨勢(試樣發(fā)生彈性變形)，三維六向編織SiCf/SiC復(fù)合材料的拉伸模量達(dá)到265.87 GPa；第2階段應(yīng)力增至約16 MPa時(shí)，曲線斜率開始降低并表現(xiàn)出明顯的非線性特征，這預(yù)示著材料損傷的出現(xiàn)；第3階段當(dāng)應(yīng)力達(dá)到約170 MPa時(shí)，曲線斜率再次降低并呈準(zhǔn)線性特征，這預(yù)示著材料的主承載單元發(fā)生變化，損傷開始在材料的各組成單元之間擴(kuò)展轉(zhuǎn)移，直到達(dá)到最大強(qiáng)度后應(yīng)力突降，曲線整體呈脆性斷裂特征。

圖3 三維六向編織SiCf/SiC復(fù)合材料縱向和橫向拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.3 Three-dimensional six-directional braided SiCf/SiC composite longitudinal and transverse tensile stress-strain curves

橫向試樣應(yīng)力-應(yīng)變曲線則表現(xiàn)出明顯的非線性特征。初始階段，在0～7 MPa范圍內(nèi)曲線呈線性增加，拉伸模量達(dá)到28.39 GPa；第2階段當(dāng)應(yīng)力增至約7 MPa后，曲線波動(dòng)上升，預(yù)示了試樣損傷的出現(xiàn)；第3階段應(yīng)力增加至21 MPa附近時(shí)，出現(xiàn)較大的過渡屈服平臺(tái)，當(dāng)平臺(tái)持續(xù)較長一段時(shí)間后應(yīng)力突降，材料失效，試樣整體呈明顯的假塑性斷裂特征[18]及較為顯著的能量耗散。

表1示出三維六向編織SiCf/SiC復(fù)合材料縱、橫向試樣拉伸強(qiáng)度、模量及斷裂應(yīng)變值。可知，縱向試樣的平均拉伸強(qiáng)度(243.29 MPa)是橫向(23.45 MPa) 的10.37倍，平均拉伸模量(265.87 GPa)是橫向(28.39 GPa) 的9.36倍，平均斷裂應(yīng)變(0.30%)與橫向(0.26%)所差無幾。

表1 三維六向編織SiCf/SiC復(fù)合材料拉伸力學(xué)性能Tab.1 Tensile mechanical properties of SiCf/SiC three-dimensional six-directional braided composites

2.1.2 拉伸失效模式

三維六向編織SiCf/SiC復(fù)合材料縱向單軸拉伸失效試樣損傷形貌如圖4所示?？芍?，縱向試樣的斷口整體呈Z字形。

圖4 縱向SiCf/SiC復(fù)合材料拉伸損傷形貌Fig.4 Longitudinal SiCf/SiC composite tensile damage morphology. (a) Ultra-depth of field images of front and side(×100); (b)Transverse matrix crack (×400); (c)Fiber extraction (×500); (d)Interface layer no debonding(×2 000); (e)Matrix debris (×2 500)

圖4(a)為利用超景深三維顯微鏡獲取的縱向試樣拉伸破壞形貌照片。可知，縱向試樣的失效模式包括橫向基體裂紋、纖維斷裂、四向紗剪切破壞?？v向拉伸時(shí)主要是五向紗及四向紗承擔(dān)載荷。裂紋起源于制備過程中產(chǎn)生的孔洞及微裂紋處，由于SiC纖維的抗拉強(qiáng)度遠(yuǎn)大于SiC基體，因此，SiC基體首先開裂[19]，產(chǎn)生如圖4(a) 正面所示的橫向基體裂紋，并沿著六向紗近似呈Z字形擴(kuò)展，形成了圖3中縱向應(yīng)力-應(yīng)變曲線的非線性段；基體裂紋飽和后載荷開始轉(zhuǎn)移到纖維上，五向紗產(chǎn)生縱向拉伸變形，傾斜的四向紗在轉(zhuǎn)動(dòng)過程中受到基體的擠壓剪切力作用，形成了圖3中縱向應(yīng)力-應(yīng)變曲線的準(zhǔn)線性階段；在達(dá)到最大應(yīng)力值后纖維產(chǎn)生如圖4(a) 正面所示的斷裂，最終導(dǎo)致材料脆性斷裂失效，并形成圖4(a)側(cè)面所示的四向紗剪切破壞。

圖4(b)～(e)為利用SEM獲取的縱向試樣拉伸破壞形貌照片。由圖4(b)可知，破壞試樣存在橫向基體裂紋，這主要是由于六向紗的存在減緩了裂紋沿著編織軸向的擴(kuò)展，而更多地沿著橫向擴(kuò)展，使試樣斷裂區(qū)域變小且集中。圖4(c)、(d)、(e)中熱解炭界面層與纖維基體結(jié)合緊密，幾乎無四向纖維及五向纖維拔出，這是由于纖維與基體之間存在強(qiáng)結(jié)合力，導(dǎo)致微裂紋匯聚至界面層時(shí)并未發(fā)生偏轉(zhuǎn)，而是直接貫穿纖維，形成纖維及纖維束的脆性斷裂[20]，這可進(jìn)一步從微觀角度說明縱向試樣在拉伸載荷下的脆性失效。

三維六向編織SiCf/SiC復(fù)合材料橫向單軸拉伸失效試樣損傷形貌如圖5所示?？芍瑱M向試樣的斷口整體平齊。

圖5 橫向SiCf/SiC復(fù)合材料拉伸損傷形貌Fig.5 Transverse SiCf/SiC composite tensile damage morphology. (a) Ultra-depth of field images of front and back(×100); (b)Axial matrix crack (×400); (c)Interfacial layer debonding and fiber debonding (×1 000); (d)Matrix fracture (×400); (e)Matrix debris (×2 500)

圖5(a)為利用超景深三維顯微鏡獲取的橫向試樣拉伸破壞形貌照片?？芍?，橫向試樣的失效模式包括軸向基體裂紋、基體脆斷、纖維抽拔。橫向拉伸時(shí)主要是六向紗與基體承力。試樣制備過程中產(chǎn)生的原始裂紋沿著編織軸向擴(kuò)展，形成圖5(a)反面新的基體裂紋缺陷，隨著拉伸載荷的增大，微小裂紋逐漸匯集至界面層處，并在基體間發(fā)生偏轉(zhuǎn)，六向紗也在拉應(yīng)力作用下逐漸張緊，形成圖3中橫向應(yīng)力-應(yīng)變曲線波動(dòng)上升階段；在最大應(yīng)力附近，基體同時(shí)承受橫向拉應(yīng)力以及四向紗對其擠壓作用產(chǎn)生的剪切應(yīng)力，使界面層滑移脫黏，最終導(dǎo)致基體逐漸失去對六向紗及四向紗的支撐作用，出現(xiàn)如圖5(a)正面所示的四向紗抽拔，形成圖3中橫向應(yīng)力-應(yīng)變曲線較大的屈服平臺(tái)，平臺(tái)持續(xù)一段時(shí)間后應(yīng)力突降，形成圖5(a)反面基體連同六向紗的整體斷裂，最終導(dǎo)致橫向試樣韌性斷裂失效。

圖5(b)～(e)為利用SEM獲取的橫向試樣拉伸破壞照片。不同于縱向試樣，橫向試樣存在圖5(b)中由于剪切力引起的軸向基體裂紋，這是裂紋沿著四向紗內(nèi)部擴(kuò)展的結(jié)果。如圖5(c)所示，在纖維-界面層-基體單元體系中存在2種脫黏方式，即纖維與熱解炭界面層以及熱解炭界面層與基體之間的滑移脫黏，這種多重脫黏方式說明裂紋在纖維-界面層-基體單元的傳遞過程中發(fā)生了2次偏轉(zhuǎn)，消耗了更多的斷裂能[21]，裂紋尖端應(yīng)力得以釋放使材料表現(xiàn)出較好的韌性，另外圖5(d)、(e)中基體存在較大的裂縫并伴有較長的裂紋偏轉(zhuǎn)路徑，纖維的表面及周圍存在較多的基體碎屑。這些現(xiàn)象都從微觀角度說明橫向試樣的韌性斷裂特征。

2.1.3 拉伸損傷機(jī)制

圖6示出三維六向編織SiCf/SiC復(fù)合材料在拉伸載荷作用下的縱向和橫向拉伸受力示意圖。試樣各點(diǎn)受到兩側(cè)均勻的拉伸應(yīng)力而產(chǎn)生受力方向的拉伸變形，面內(nèi)四向紗與基體相互擠壓產(chǎn)生剪切應(yīng)力作用，即試樣的拉伸破壞為拉伸應(yīng)力和剪切應(yīng)力耦合的結(jié)果。

圖6 SiCf/SiC復(fù)合材料縱向和橫向拉伸受力圖Fig.6 Tensile force diagram of longitudinal (a) and transverse (b) direction of SiCf/SiC composite

不同取樣方向試樣的主承力紗不同，這也是造成縱向和橫向試樣力學(xué)行為及性能明顯差異的主要原因。拉伸載荷作用下縱向試樣強(qiáng)度遠(yuǎn)大于橫向，這主要是由以下2個(gè)原因造成的：一方面，縱向拉伸時(shí)主要是五向紗與四向紗共同承擔(dān)載荷(見圖6(a))，而圖6(b)中橫向拉伸時(shí)纖維對承載的貢獻(xiàn)小，且僅有少數(shù)六向紗承擔(dān)載荷；另一方面，六向紗的分布特征致使縱向(4～5根/(10 mm))試樣標(biāo)距區(qū)的主承力紗多于橫向(1～2根/(10 mm))試樣。另外由于橫向試樣僅有少量六向紗承受拉伸應(yīng)力，從而缺少了纖維束網(wǎng)格對拉伸變形的約束作用，使得橫向試樣抵抗拉伸變形的能力較弱，導(dǎo)致縱向試樣的拉伸模量遠(yuǎn)大于橫向試樣。

2.2 彎曲力學(xué)行為及失效分析

2.2.1 彎曲力學(xué)行為

圖7示出三維六向編織SiCf/SiC復(fù)合材料的三點(diǎn)彎曲應(yīng)力-撓度曲線?？芍?，2種試樣均表現(xiàn)出明顯的假塑性斷裂特征。

圖7 三維六向編織SiCf/SiC復(fù)合材料縱向和橫向彎曲應(yīng)力-撓度曲線Fig.7 Three-dimensional six-directional braided SiCf/SiC composite longitudinal and transverse bending stress-deflection curves

縱向試樣彎曲時(shí)應(yīng)力-撓度曲線可分為3個(gè)階段：第1階段，應(yīng)力在0～15 MPa范圍內(nèi)試樣無損傷；第2階段，在15～380 MPa范圍內(nèi)應(yīng)力-撓度曲線斜率降低并呈非線性特征，預(yù)示著彎曲載荷下?lián)p傷的出現(xiàn)；第3階段，應(yīng)力達(dá)到380 MPa后曲線在小撓度范圍內(nèi)呈準(zhǔn)線性特征，此時(shí)纖維彈性承載，在最大應(yīng)力值附近存在小屈服平臺(tái)，應(yīng)力在達(dá)到最大值后沒有發(fā)生突降，試樣最終在大撓度變形下韌性失效。

橫向試樣彎曲時(shí)曲線可分為3個(gè)階段：第1階段，應(yīng)力在0～10 MPa范圍內(nèi)曲線線性增加；第2階段，在10～90 MPa范圍內(nèi)曲線斜率降低并波動(dòng)上升，且在50和90 MPa時(shí)分別表現(xiàn)出小范圍的卸載現(xiàn)象，前者可能是由于基體裂紋的萌生與擴(kuò)展，后者可能是由于基體裂紋飽和，載荷開始轉(zhuǎn)移到纖維上；第3階段，在最大應(yīng)力附近存在屈服平臺(tái)，曲線在達(dá)到最大應(yīng)力之后呈階梯式下降，呈假塑性斷裂特征。

表2示出三維六向編織SiCf/SiC復(fù)合材料縱、橫向試樣彎曲強(qiáng)度、模量及斷裂撓度。可知，復(fù)合材料縱向平均彎曲強(qiáng)度(469.76 MPa)是橫向(92.90 MPa)的5.06倍，另外三維四向編織SiCf/SiC復(fù)合材料室溫下的縱向彎曲強(qiáng)度(400 MPa)[22]低于三維六向編織結(jié)構(gòu)，這歸因于五向紗的加入使得更多的纖維能均勻地承擔(dān)彎曲載荷?？v向試樣平均彎曲模量(117.31 GPa)是橫向試樣(80.81 GPa)的1.45倍，平均斷裂撓度(0.49 mm)是橫向試樣(0.30 mm)的1.63倍，這也說明在三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)中縱向試樣的韌性優(yōu)于橫向試樣。

表2 三維六向編織SiCf/SiC復(fù)合材料彎曲力學(xué)性能Tab.2 Bending mechanical properties of three-dimensional six-directional braided SiCf/SiC composites

2.2.2 彎曲失效模式

三維六向編織SiCf/SiC復(fù)合材料縱向彎曲損傷形貌如圖8所示，其中圖8(a)為利用超景深三維顯微鏡獲取的縱向試樣三點(diǎn)彎曲破壞形貌照片?？芍v向試樣的失效模式包括軸向基體裂紋、四向紗剪切破壞、纖維多簇級(jí)抽拔。材料在加載初期為線彈性無損階段，隨著彎曲載荷的增大，縱向試樣率先在下表面拉伸側(cè)發(fā)生破壞形成主控裂紋，裂紋沿著厚度方向由拉伸側(cè)向壓縮側(cè)逐漸擴(kuò)展，在圖8(a)拉伸側(cè)形成與圖4縱向拉伸相似斷口。裂紋繼續(xù)擴(kuò)展至中性面附近時(shí)，由于三維六向編織SiCf/SiC復(fù)合材料孔隙分布的隨機(jī)性及孔隙處較大的應(yīng)力集中，裂紋擴(kuò)展至孔隙處發(fā)生較大的偏轉(zhuǎn)，形成圖8(a)拉伸側(cè)四向紗的整體抽拔及軸向基體裂紋，對應(yīng)圖7中縱向應(yīng)力-撓度曲線的第2階段。在裂紋沿著厚度方向繼續(xù)擴(kuò)展時(shí)，軸向基體裂紋也開始向五向紗和四向紗內(nèi)部擴(kuò)展，導(dǎo)致纖維與基體脫粘形成圖8(a) 壓縮側(cè)纖維的多簇級(jí)抽拔現(xiàn)象，對應(yīng)圖7中縱向應(yīng)力-撓度曲線中的小屈服平臺(tái)。這種多簇級(jí)抽拔方式延長了裂紋偏轉(zhuǎn)路徑和時(shí)間，可提高材料韌性，纖維的不同時(shí)承載還可有效提高材料強(qiáng)度。

圖8 縱向SiCf/SiC復(fù)合材料彎曲損傷形貌Fig.8 Longitudinal SiCf/SiC composite bending damage morphology. (a)Ultra-depth of field image on stretched side and compressed side (×100); (b)Step fracture (×300); (c)Fiber extraction (×150); (d)Fiber debonding (×2 500); (e)Fiber fragmentation (×400)

圖8(b)～(e)為利用SEM獲取的縱向試樣彎曲破壞形貌照片。從圖8(d)可知，脫黏主要發(fā)生在纖維與界面層之間。界面層松弛裂紋尖端應(yīng)力使其發(fā)生偏轉(zhuǎn)和分叉，進(jìn)而導(dǎo)致纖維的脫粘拔出，裂紋會(huì)沿著基體繼續(xù)擴(kuò)展至其他纖維處，當(dāng)裂紋擴(kuò)展阻力小時(shí)纖維會(huì)先承載拔出，當(dāng)裂紋擴(kuò)展阻力大時(shí)纖維后承載拔出。裂紋的多重偏轉(zhuǎn)會(huì)導(dǎo)致纖維相繼抽拔進(jìn)而在拉伸側(cè)形成如圖8(b)所示的纖維短拔臺(tái)階斷口，在壓縮側(cè)形成如圖8(c)所示纖維分次長抽拔的現(xiàn)象。這利于三維六向編織SiCf/SiC復(fù)合材料發(fā)揮補(bǔ)強(qiáng)增韌作用，部分抽拔出的纖維碎裂在試樣表面如圖8(e)所示。

三維六向編織SiCf/SiC復(fù)合材料橫向彎曲損傷形貌如圖9所示，其中圖9(a)為利用超景深三維顯微鏡獲取的橫向試樣三點(diǎn)彎曲破壞形貌照片?？芍?，橫向試樣的失效模式包括基體斷裂脫粘、四向紗剪切破壞、基體脆斷、纖維斷裂。復(fù)合材料的高溫制備環(huán)境使其纖維與基體之間熱膨脹系數(shù)失配，基體中會(huì)產(chǎn)生原生微裂紋。在橫向彎曲載荷作用下，基體開始萌生新裂紋并與原生裂紋匯聚，使得三維六向編織SiCf/SiC復(fù)合材料橫向試樣首先在拉伸側(cè)發(fā)生破壞，在圖9(a)拉伸側(cè)形成與圖5橫向拉伸相似的斷口，體現(xiàn)在圖7中橫向應(yīng)力-撓度曲線中第2階段的非線性階段。隨著彎曲載荷增加，裂紋開始沿著厚度方向擴(kuò)展。由于橫向試樣中主承擔(dān)彎曲載荷的六向紗少，因此，弱化了纖維對裂紋偏轉(zhuǎn)的阻擋作用，使得裂紋路徑幾乎為直線。當(dāng)裂紋繼續(xù)擴(kuò)展至壓縮側(cè)時(shí)，載荷開始轉(zhuǎn)移到六向紗及四向紗上，造成圖9(a) 壓縮側(cè)基體與纖維的脫粘，達(dá)到最大應(yīng)力值后壓縮側(cè)纖維相繼脫粘斷裂，形成圖7橫向應(yīng)力-撓度曲線階梯下降階段，材料最終韌性失效。斷裂后纖維與基體的結(jié)合程度高，其增韌效果不如縱向，體現(xiàn)在應(yīng)力-撓度曲線上即橫向斷裂應(yīng)變小于縱向斷裂應(yīng)變。

圖9 橫向SiCf/SiC復(fù)合材料彎曲損傷形貌Fig.9 Transverse SiCf/SiC composite bending damage morphology. (a)Ultra-depth of field image on stretched side and compressed side (×100); (b)Crack growth (×2 000); (c)Broken base block (×600); (d)Debonding of interface layer (×2 000); (e)Fiber bundle pull out (×300)

圖9(b)～(e)為利用SEM獲取的橫向試樣彎曲破壞形貌照片?？芍?，四向紗及六向紗整體拔出且斷口平齊，纖維束內(nèi)僅有少量纖維短拔，大部分纖維與基體結(jié)合緊密。這說明試樣整體界面結(jié)合強(qiáng)度較大，裂紋無法沿?zé)峤馓拷缑鎸佑行D(zhuǎn)及傳遞載荷，導(dǎo)致僅在少數(shù)弱界面結(jié)合處發(fā)生界面脫粘，使得橫向試樣韌性和強(qiáng)度較低，這也形成了圖7中橫向應(yīng)力-撓度曲線中屈服平臺(tái)較窄的現(xiàn)象。

2.2.3 彎曲損傷機(jī)制

圖10示出三維六向編織SiCf/SiC復(fù)合材料在彎曲載荷作用下的縱向和橫向彎曲受力示意圖。不同于拉伸受力，三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)中試樣上表面承受壓縮應(yīng)力并向試樣中部擠壓，試樣下表面受到拉伸應(yīng)力并向兩側(cè)擴(kuò)展，且面內(nèi)四向紗與基體相互擠壓形成剪切作用力，即三點(diǎn)彎曲載荷下試樣的破壞為壓縮、拉伸、剪切多力耦合作用的結(jié)果。

圖10 三點(diǎn)彎曲加載示意圖及SiCf/SiC復(fù)合材料縱向和橫向彎曲受力圖Fig.10 Three-point bending loading diagram (a) and bending force diagram of longitudinal (b) and transverse (c) direction of SiCf/SiC composite

對于縱向試樣，五向紗及四向紗垂直于壓輥承擔(dān)主要彎曲載荷，而對于橫向試樣，六向紗垂直于壓輥承擔(dān)主要彎曲載荷。如圖10(b)所示，縱向試樣在裂紋由拉伸側(cè)向彎曲側(cè)擴(kuò)展過程中始終有五向紗及四向紗均勻承載，而圖10(c)中橫向試樣由于六向紗的分布特征僅能在一側(cè)有效承載，導(dǎo)致橫向試樣的纖維在彎曲破壞過程中無法有效承載，這也是縱向試樣彎曲強(qiáng)度大于橫向試樣的主要原因。另外對于縱向試樣，由于在垂直于壓輥的主承受彎曲載荷方向上能承擔(dān)彎曲載荷的五向紗及四向紗較多，載荷在沿著厚度方向傳播時(shí)應(yīng)力得以較好的分配到纖維上，使得縱向試樣不易沿著厚度方向產(chǎn)生彎曲變形，導(dǎo)致縱向彎曲模量遠(yuǎn)大于橫向試樣。

2.3 拉伸/彎曲強(qiáng)度關(guān)聯(lián)關(guān)系

相關(guān)研究[23-25]表明，陶瓷基復(fù)合材料的單軸拉伸強(qiáng)度與三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度存在關(guān)聯(lián)關(guān)系為

式中:σt為拉伸強(qiáng)度,MPa；σb為彎曲強(qiáng)度，MPa；Vb為三點(diǎn)彎曲試樣體積,cm3；Vt為拉伸試樣標(biāo)距段體積,cm3；m為材料的Weibull參數(shù)。

該式可用于估計(jì)陶瓷基復(fù)合材料的Weibull參數(shù)，使用此參數(shù)可以比較不同結(jié)構(gòu)材料的強(qiáng)度分散性，其數(shù)值越大，材料強(qiáng)度分散性越小。另外按照本文試驗(yàn)試樣尺寸，在已知三維六向編織SiCf/SiC復(fù)合材料三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度的情況下，可以依據(jù)縱向及橫向試樣不同的m值推算出材料相應(yīng)的拉伸強(qiáng)度，也可在已知拉伸強(qiáng)度的情況下估計(jì)材料的三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度。SiCf/SiC復(fù)合材料的破壞成本較高，力學(xué)測試人員使用該方法評(píng)價(jià)SiCf/SiC復(fù)合材料的強(qiáng)度時(shí)可減少實(shí)驗(yàn)量，節(jié)約成本。

經(jīng)試驗(yàn)及公式計(jì)算得到縱向和橫向試樣的拉伸強(qiáng)度與彎曲強(qiáng)度比值及m值如表3所示，計(jì)算時(shí)取平均強(qiáng)度值?？芍?，橫向試樣的Weibull參數(shù)僅為0.6，強(qiáng)度分散性大。而縱向試樣具有較大的Weibull參數(shù)5.3，其強(qiáng)度分布集中穩(wěn)定性更高，這與吳守軍等[26]對三維編織Cf/SiC進(jìn)行三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)所得結(jié)果一致。

表3 SiCf/SiC三維六向編織復(fù)合材料拉伸/彎曲關(guān)系Tab.3 Tension/bending relationship of SiCf/SiC three-dimensional six-directional braided composite

3 結(jié) 論

本文制備了三維六向編織SiCf/SiC復(fù)合材料，并使用微計(jì)算機(jī)斷層掃描技術(shù)(Micro-CT)獲得復(fù)合材料內(nèi)部編織結(jié)構(gòu)及孔隙分布，通過單軸拉伸、三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)，研究了SiCf/SiC三維六向編織復(fù)合材料在室溫下的力學(xué)性能及損傷機(jī)制，并使用掃描電子顯微鏡及超景深三維顯微鏡進(jìn)行斷口形貌表征，得到以下主要結(jié)論。

1) 三維六向編織SiCf/SiC復(fù)合材料呈現(xiàn)明顯的各向異性特性，其縱向拉伸強(qiáng)度、拉伸模量、彎曲強(qiáng)度和彎曲模量分別是橫向?qū)?yīng)指標(biāo)的10.37、9.36、5.06和1.45倍。

2) 試樣的拉伸破壞為拉伸應(yīng)力、剪切應(yīng)力耦合作用的結(jié)果。縱向試樣裂紋沿著六向紗呈Z形擴(kuò)展，導(dǎo)致材料脆性斷裂，而橫向試樣裂紋沿著編織軸向擴(kuò)展，最終在較低的強(qiáng)度下發(fā)生韌性斷裂。

3) 三點(diǎn)彎曲載荷下的破壞為壓縮應(yīng)力、拉伸應(yīng)力、剪切應(yīng)力多力耦合作用的結(jié)果?？v、橫向試樣裂紋沿著厚度方向由拉伸側(cè)向壓縮側(cè)擴(kuò)展，并在兩側(cè)分別形成不同斷口形貌，最終導(dǎo)致縱、橫向試樣韌性斷裂失效，且縱向試樣的韌性優(yōu)于橫向試樣。