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        殼聚糖絮凝沉淀法在健脾運化合劑除雜工藝中的應用研究

        2021-12-30 10:36:14張永斌
        西部中醫(yī)藥 2021年11期
        關(guān)鍵詞:橙皮轉(zhuǎn)移率運化

        張永斌

        慶陽市西峰區(qū)人民醫(yī)院,甘肅 慶陽745000

        健脾運化處方由白芍(炒)10 g,陳皮10 g,太子參30 g,茯苓10 g,甘草(炙)9 g組成,臨床用于治療功能性消化不良療效確切。該方原劑型為中藥湯劑,純化工藝較簡單,僅進行過濾處理,由于方中藥味出膏率高,導致服藥量大,澄清度差,患者服藥順應性差,一定程度上限制了該方劑的應用。本課題組擬采用殼聚糖絮凝劑對健脾運化合劑進行純化研究,采用正交試驗設(shè)計優(yōu)選出最佳純化工藝條件,為建脾運化合劑研制奠定基礎(chǔ)。

        1 材料

        1.1 儀器1260系列高效液相色譜儀(美國安捷倫);XS205型電子天平(瑞士梅特勒托利多);KQ-250型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);HX204型快速水分測定儀(瑞士梅特勒托利多)。

        1.2 試藥芍藥苷對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號:110736-201512);橙皮苷對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號:110721-201423);殼聚糖(金湖甲殼制品有限公司,批號:20171125);冰醋酸(四川金山,批號:20170601);乙腈為色譜純;磷酸為分析純;水為超純水。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 健脾運化水溶液制備取處方量藥材按照健脾運化合劑制備工藝,分別加8倍量、6倍量水煎煮2次,每煎1.5 h,合并提取液,濾過,減壓濃縮至等體積不同濃度藥液,備用。

        2.2 殼聚糖絮凝劑配制配制1%醋酸溶液,稱取規(guī)定量殼聚糖加入到醋酸溶液中,配制成1%醋酸殼聚糖溶液,攪拌0.5 h,過夜溶脹12 h,備用。

        2.3 殼聚糖純化工藝正交試驗設(shè)計以芍藥苷保留率、橙皮苷保留率及除雜率為評價指標,選取殼聚糖加入量、攪拌時間、藥液濃度、溫度為考察因素,每個因數(shù)設(shè)3個水平,進行試驗。取“2.1”項下不同濃度溶液,在不同溫度下水浴加熱并加入不同比例1%殼聚糖溶液,按照設(shè)定時間攪拌后靜置過夜,管式離心收集上清液定容至規(guī)定刻度備用。因素水平見表1。

        表1 因數(shù)水平表

        2.4 除雜率測定[1]精密量取“2.1”項下各濃度原液及“2.3”項下與之對應的絮凝后溶液各10 mL,分別放置于快速水分測定儀中干燥至恒重,精密稱定。除雜率(%)=(絮凝前干膏重-絮凝后干膏重)/絮凝前干膏重×100%

        2.5 轉(zhuǎn)移率測定

        2.5.1 芍藥苷轉(zhuǎn)移率測定

        2.5.1.1 色譜條件采用HPLC測定,色譜柱:Kromasi C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);乙腈∶0.1%磷酸13∶87,檢測波長:230 nm,流速:1.0 mL/min,柱溫:20℃;進樣量:10 μL。

        2.5.1.2 標準曲線制備精密稱取芍藥苷對照品適量,用乙腈-0.1%磷酸(13∶87)溶液制成每1 mL含36.42 μg/mL的溶液,精密吸取上述對照品溶液1、2、4、8、12、20 μL,注入高效液相色譜儀,按“2.5.1.1”項下色譜條件進行測定。以芍藥苷進樣量(X)為橫坐標,峰面積(Y)為縱坐標,進行線性回歸,得 回 歸 方 程 為Y=1827.6X+35.28(r2=0.9998)。結(jié)果表明,芍藥苷在0.03642~0.7284 μg范圍內(nèi)與峰面積積分值線性關(guān)系良好。分析方法的日內(nèi)、日間精密度RSD<2%(n=6),加樣回收率在98%~101%,符合要求。

        2.5.2 橙皮苷轉(zhuǎn)移率測定

        2.5.2.1 色譜條件采用HPLC測定,色譜柱:Kromasi C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);乙腈∶0.1%磷酸(21∶79),檢測波長:283 nm,流速:1.0 mL/min,柱溫:30℃;進樣量:10 μL。

        2.5.2.2 標準曲線制備精密稱取橙皮苷對照品適量,用乙腈-0.1%磷酸(21∶79)溶液制成每1 mL含21.28 μg/mL溶液,精密吸取上述對照品溶液1、2、4、8、12、20 μL,注入高效液相色譜儀,按“2.5.2.1”項下色譜條件測定。以橙皮苷進樣量(X)為橫坐標,峰面積(Y)為縱坐標,進行線性回歸,得回歸方程為Y=3134.7X-12.28(r2=0.9997)。結(jié)果表明,橙皮苷在0.02128~0.4256ug范圍內(nèi)與峰面積積分值線性關(guān)系良好。分析方法的日內(nèi)、日間精密度RSD<2%(n=6),加樣回收率為98%~102%,符合要求。

        2.6 正交試驗設(shè)計與結(jié)果采用正交試驗設(shè)計[2],以芍藥苷轉(zhuǎn)移率、橙皮苷轉(zhuǎn)移率及除雜率為評價指標,對所得數(shù)據(jù)運用綜合加權(quán)評分法進行處理[3]。分別賦予各指標權(quán)重系數(shù)0.4、0.4、0.2,測算綜合評分:綜合評分=芍藥苷轉(zhuǎn)移率×0.4+橙皮苷轉(zhuǎn)移率×0.4+除雜率×0.2。見表2—3。

        表2 正交試驗設(shè)計與結(jié)果

        表3 正交試驗結(jié)果方差分析

        結(jié)果表明,以芍藥苷轉(zhuǎn)移率、橙皮苷轉(zhuǎn)移率及除雜率3因素綜合評分為考察指標,殼聚糖加入量與藥液濃度對綜合評分有顯著影響,從表2中可 知:A2>A1>A3,B3>B2>B1,C2>C3>C1,D2>D1>D3,故最佳殼聚糖絮凝除雜工藝應為A2B3C2D2,即殼聚糖加入量為藥液體積10%,攪拌時間40 min,藥液濃度為0.5 g/mL,絮凝溫度40℃。

        2.7 殼聚糖絮凝沉淀最佳除雜工藝驗證采用優(yōu)選出的最佳殼聚糖絮凝除雜工藝條件連續(xù)制備3批次樣品進行驗證,結(jié)果芍藥苷平均轉(zhuǎn)移率83.14%,RSD為2.13%,橙皮苷平均轉(zhuǎn)移率為90.13,RSD為1.79%,平均除雜率為26.98%,RSD為2.35%,表明該除雜工藝可行。

        3 討論

        殼聚糖作為一種天然堿性高分子絮凝劑,近年來在食品、制藥領(lǐng)域的應用研究活躍。殼聚糖絮凝沉淀機制為殼聚糖分子與藥液中的雜質(zhì)耦合形成絮凝物,與帶有負電荷的鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)等雜質(zhì)成分較好結(jié)合,以此產(chǎn)生除雜作用,同時又能較好保留藥液中的有效成分,無毒無味,可生物降解,不造成二次污染,已被廣泛應用于制藥和食品加工領(lǐng)域[4-12],本研究對醇沉法進行探索,結(jié)果顯示與殼聚糖絮凝沉淀法相比,在除雜率相同的工藝條件下,水提醇沉工藝后處方指標性成分芍藥苷與橙皮苷回收率均較低,且文獻報道醇沉工藝有生產(chǎn)周期長、安全性低,溶劑殘留大、成品穩(wěn)定性差等弊端,且成本較高[13-15]。綜合考慮,選用殼聚糖絮凝沉淀法進行健脾運化合劑純化,在此工藝基礎(chǔ)上進行產(chǎn)品的二次開發(fā)。

        健脾運化合劑為純中藥復方制劑,中藥復方制劑工藝研究過程中應注重療效與物質(zhì)基礎(chǔ)的直接相關(guān)性,中成藥復方及以有效成分為主的天然藥物具有多環(huán)節(jié)、多層次、多靶點綜合作用的特點,以復方的有效活性成分群為檢測指標,建立多指標評價方法優(yōu)選制劑工藝[16-18]。目前健脾運化方純化工藝尚缺乏質(zhì)量控制,而HPLC是化學科學中最有優(yōu)勢的儀器分析方法之一[19]。本研究選用健脾運化方中君藥白芍藥效成分芍藥苷及臣藥陳皮指標性成分橙皮苷作為殼聚糖絮凝澄清工藝效果評價指標性成分,最大程度保留藥效成分的前提下,去除雜質(zhì),減少服藥量,提高中藥制劑療效及穩(wěn)定性,該澄清工藝為醫(yī)療機構(gòu)中藥制劑研發(fā)提供了新方法。

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