江偉武，梁輯攀，余 塘，王喜元

（1.珠海市建設(shè)工程質(zhì)量監(jiān)測(cè)站，廣東 珠海 519015；2.廣東省建筑科學(xué)研究院集團(tuán)股份有限公司，廣東 廣州 510000；3.河南省建筑科學(xué)研究院有限公司，河南 鄭州 450053）

0 引言

本文通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)氣體在不同溫度和濕度條件下測(cè)試T-C 復(fù)合吸附管的吸附率、全步驟回收率，以及采用 GB 50325－2020 附錄 D 的 T-C 復(fù)合吸附管法及附錄 E 的 T-C 復(fù)合吸附管法進(jìn)行工程現(xiàn)場(chǎng)采樣檢測(cè)，采用En值進(jìn)行比較分析，以探討采用 T-C 復(fù)合管檢測(cè) TVOC 的同時(shí)完成空氣中苯系物分析的可行性。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)依據(jù)

本文擬通過(guò)利用標(biāo)準(zhǔn)氣體在不同溫度和濕度條件下 T-C 復(fù)合吸附管的采樣吸附率及檢測(cè)方法全步驟回收率說(shuō)明檢測(cè)方法有高準(zhǔn)確度，同時(shí)采用 GB 50325－2020 附錄 D 及附錄 E 的 T-C 復(fù)合吸附管法進(jìn)行實(shí)際工程采樣檢測(cè)，采用En值進(jìn)行比較分析，說(shuō)明 2 種檢測(cè)方法的一致性，以探討 T-C 復(fù)合管同時(shí)檢測(cè)空氣中苯系物和 TVOC 的可行性。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

氣相色譜儀：Clarus580（PE）

色譜柱：聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱，內(nèi)徑 0.32 mm，長(zhǎng) 50 mm（PE）

熱解析儀：TurboMatrix 350（PE）

活化儀：YBH-60（伊貝）

吸附管：T-C 復(fù)合（伊貝）

標(biāo)準(zhǔn)溶液：BWY0820136（中測(cè)）

英國(guó)女作家羅琳的小說(shuō)《哈利·波特》系列作為一部風(fēng)靡全球的文學(xué)作品,在文學(xué)界、語(yǔ)言學(xué)界、翻譯界都產(chǎn)生了一定的影響。小說(shuō)中委婉語(yǔ)、修辭、話語(yǔ)標(biāo)記語(yǔ)等修辭方式，并都取得了重要的研究成果。通過(guò)分析,我們發(fā)現(xiàn)修辭法的運(yùn)用，可以更深入地理解小說(shuō)作者的寫(xiě)作動(dòng)機(jī)和寫(xiě)作意圖,以幫助讀者站在一個(gè)更高的層次去閱讀和理解這部小說(shuō)。

標(biāo)準(zhǔn)氣體：BW（E）14718 （科的）

1.3 實(shí)驗(yàn)條件設(shè)計(jì)

以動(dòng)態(tài)標(biāo)準(zhǔn)氣體室中采樣進(jìn)行吸附率及全步驟回收率實(shí)驗(yàn)（見(jiàn)圖 1），各溫濕度條件分別進(jìn)行了 12 次平行實(shí)驗(yàn)。

圖1 動(dòng)態(tài)標(biāo)準(zhǔn)氣體室裝置示意圖

GB 50325－2020 附錄 D 與附錄 E 對(duì)苯系物檢測(cè)的條件差別包括采樣吸附管、標(biāo)準(zhǔn)曲線含量值及點(diǎn)數(shù)、升溫程序。本文僅驗(yàn)證 2 種方法均采用 T-C 復(fù)合吸附管、標(biāo)準(zhǔn)曲線含量值及點(diǎn)數(shù)相同的前提下的檢測(cè)結(jié)果比較。

根據(jù) GB 50325－2020 附錄 E，柱升溫程序應(yīng)符合：初始溫度 50 ℃，保持 10 min，升溫速率 5 ℃/min，升至250 ℃，保持 2 min。

根據(jù) GB 50325－2020 附錄 D，規(guī)定“可選用下列推薦值，也可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件選用其他最佳分析條件”，毛細(xì)管柱溫度推薦值 60 ℃ 比較適合僅測(cè)苯、甲苯含量的情況，對(duì)于測(cè)二甲苯，會(huì)出現(xiàn)峰寬太寬、峰型較差的情況。本文根據(jù)本實(shí)驗(yàn)室條件，篩選設(shè)定了 3 種柱升溫條件。A 條件（參照標(biāo)準(zhǔn)推薦柱溫條件）：柱溫 60 ℃，保持 26 min（至苯系物峰全部出完），升溫速率 35 ℃/min，升至 260 ℃，保持 2 min（老化柱子）；B 條件：柱溫 60 ℃，保持 10 min，升溫速率 5 ℃/min，升至120 ℃，升溫速率 35 ℃/min，升至 260 ℃，保持 2 min；C 條件：柱溫 50 ℃，保持 10 min，升溫速率 5 ℃/min，升至 110 ℃（苯系物峰全部出完前與附錄E的柱升溫程序吻合），升溫速率 35 ℃/min，升至 260 ℃，保持 2 min。工程 1、工程 4 按照 A 條件，工程 2、工程 5 按照 B 條件，工程 3、工程 6 按照 C 條件檢測(cè)。

GB 50325－2020 中，Ⅰ類建筑物空氣中苯系物的標(biāo)準(zhǔn)限量為：苯 0.06 mg/m3、甲苯 0.15 mg/m3、二甲苯 0.20 mg/m3，Ⅱ類建筑物苯系物的標(biāo)準(zhǔn)限量為：苯 0.09 mg/m3、甲苯 0.20 mg/m3、二甲苯 0.20 mg/m3。在實(shí)際工程檢測(cè)中，當(dāng)檢測(cè)目標(biāo)組分濃度在標(biāo)準(zhǔn)限量附近時(shí)檢測(cè)的準(zhǔn)確度對(duì)工程的合格判定最為重要。因此，設(shè)計(jì)在實(shí)際工程中釋放一定量的苯系物使其濃度接近標(biāo)準(zhǔn)限量值并在同一房間內(nèi)達(dá)到均勻后同時(shí)采用附錄 D 的 T-C 復(fù)合吸附管法及附錄 E 的 T-C 復(fù)合吸附管法進(jìn)行采樣檢測(cè)，采用En判據(jù)值進(jìn)行比較分析如式（1）所示。

式中：En為En判據(jù)值，無(wú)量綱；CE為按附錄E方法的檢測(cè)濃度，mg/m3；CD為按附錄 D 方法的檢測(cè)濃度，mg/m3；UE為按附錄 E 方法檢測(cè)濃度的不確定度，mg/m3；UD為按附錄 D 方法檢測(cè)濃度的不確定度，mg/m3。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 吸附率測(cè)試結(jié)果

T-C 復(fù)合管全步驟回收率測(cè)試結(jié)果如表 1 所示，均為 12 平行的平均值。

表1 T-C 復(fù)合管各采樣條件下吸附率

由表 1 可見(jiàn)，T-C 復(fù)合管在全部 5 種溫濕度條件下各 12 平行檢測(cè)平均值的吸附率為 99.6 %～100.0 %，吸附率很高，克服了傳統(tǒng)方法中 Tenax-TA 吸附管在 20～35 ℃對(duì)苯吸附率僅有 31 %～77 %、且隨溫度大幅度變化［1］的嚴(yán)重缺陷（見(jiàn)圖 2），奠定了檢測(cè)方法高準(zhǔn)確度的基礎(chǔ)。

圖2 T-C 復(fù)合吸附管與 Tenax-TA 吸附管吸附率比較

2.2 全步驟回收率測(cè)試結(jié)果

各溫濕度條件下 T-C 復(fù)合管檢測(cè) 12 平行精密度及全步驟回收率結(jié)果如表 2 所示；在 5 種溫濕度條件下 T-C 復(fù)合管檢測(cè)共 60 平行檢測(cè)結(jié)果平均值及偏倚結(jié)果如表 3 所示。

表2 T-C 復(fù)合管各采樣條件下精密度及回收率

表3 T-C 復(fù)合管 5 種采樣條件下測(cè)量平均值及偏倚

罐采樣法是目前空氣中污染物檢測(cè)準(zhǔn)確度最高、但儀器非常昂貴的檢測(cè)方法，美國(guó)環(huán)保署標(biāo)準(zhǔn)中［3，4］罐采樣法的準(zhǔn)確度達(dá)到平行樣品精密度＜20 %、回收率 90 %～110 %。

由表 2 可見(jiàn)，T-C 復(fù)合管法克服了傳統(tǒng)活性炭吸附管法和 Tenax-TA 吸附管法的缺點(diǎn)，在每種溫濕度條件下各 12 平行檢測(cè)平均值的精密度為 0.9 %～7.7 %，優(yōu)于上述罐采樣法；全步驟回收率為 98.5 %～108.8 %，達(dá)到上述罐采樣法水平；由表 3 可見(jiàn)，在全部 5 種溫濕度條件下共 60 平行測(cè)量平均值與標(biāo)稱值的偏倚為 0.6 %～6.7 %，可見(jiàn)檢測(cè)方法的準(zhǔn)確性很好。

2.3 實(shí)際工程比對(duì)結(jié)果

在實(shí)際工程檢測(cè)中釋放一定量的苯系物使其濃度接近標(biāo)準(zhǔn)限量值并在同一房間內(nèi)達(dá)到均勻，同時(shí)采用附錄 D 的 T-C 復(fù)合吸附管法及附錄 E 的 T-C 復(fù)合吸附管法進(jìn)行采樣檢測(cè)，3 平行檢測(cè)結(jié)果如表 4 所示。

由表 4 可知，按 GB 50325－2020 附錄 E 的 T-C 復(fù)合管法測(cè)得苯系物結(jié)果與按 GB 50325－2020 附錄 D 的T-C 復(fù)合管法測(cè)得苯系物結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差全部小于 10 %，En判據(jù)值的絕對(duì)值全部＜1，檢測(cè)結(jié)果一致性良好。因此，直接采用附錄 E 的苯系物結(jié)果作為工程室內(nèi)空氣的苯系物結(jié)果，在技術(shù)上是可行的。

表4 加釋放苯系物實(shí)際工程檢測(cè)結(jié)果 mg·m-3

3 結(jié)論

1）按照 GB 50325－2020 附錄 E 并采用 T-C 復(fù)合管方法采樣檢測(cè)空氣中 TVOC 時(shí)，對(duì)苯系物有很高的吸附率和良好的回收率，測(cè)得苯系物結(jié)果與按 GB 50325－2020 附錄 D 的 T-C 復(fù)合管法測(cè)得苯系物結(jié)果一致性良好。

2）直接采用 GB 50325－2020 附錄 E 的 T-C 復(fù)合管法測(cè)得的苯系物結(jié)果可以作為工程室內(nèi)空氣的苯系物結(jié)果。