丁 尋，黃 晨，李榮生

(1.中國(guó)航空制造技術(shù)研究院，北京 100024；2.中國(guó)原子能科學(xué)研究院，北京 102413)

0 引 言

在能源需求與環(huán)境保護(hù)的雙重壓力下，為保障國(guó)家社會(huì)經(jīng)濟(jì)的可持續(xù)發(fā)展，新一代核能發(fā)電系統(tǒng)的研發(fā)顯得尤其重要。隨著世界核能技術(shù)的不斷發(fā)展，鈉冷快堆因具有安全性及經(jīng)濟(jì)性優(yōu)勢(shì)而成為我國(guó)發(fā)展第四代核能系統(tǒng)的首選堆型之一?？於阎械娜剂习鼩な嵌研局凶钪匾慕Y(jié)構(gòu)，其服役環(huán)境為550750 ℃、100180 dpa的高溫、強(qiáng)中子輻照環(huán)境，這給包殼材料的性能提出了新的挑戰(zhàn)。目前，常用的快堆包殼候選材料主要有奧氏體不銹鋼、鐵素體/馬氏體鋼和氧化物彌散強(qiáng)化鋼(ODS鋼)，其中：鐵素體/馬氏體鋼的耐輻照穩(wěn)定性最好，可耐高達(dá)200 dpa的中子輻照，但因具有高溫蠕變脆性而應(yīng)用范圍受限[1]；ODS鋼的高溫蠕變性能較好，但制備工藝復(fù)雜，焊接性能與疲勞性能方面的研究尚不充分[2-3]；奧氏體不銹鋼因具有良好的高溫蠕變性能、輻照穩(wěn)定性、耐腐蝕性、與燃料的相容性、焊接性能和加工性能等優(yōu)點(diǎn)，成為重點(diǎn)發(fā)展的快堆包殼材料[4]。目前，常用的快堆包殼奧氏體不銹鋼包括改進(jìn)型316Ti不銹鋼和15-15Ti不銹鋼。其中15-15Ti不銹鋼的高溫蠕變性能和輻照穩(wěn)定性優(yōu)于改進(jìn)型316Ti不銹鋼的，因此15-15Ti不銹鋼是最有發(fā)展前景的先進(jìn)快堆包殼材料。目前，國(guó)內(nèi)有關(guān)15-15Ti不銹鋼性能方面的研究較少，尤其是蠕變性能方面的研究更少。因此，作者分別在600，650，700 ℃下對(duì)國(guó)產(chǎn)15-15Ti不銹鋼進(jìn)行了不同應(yīng)力水平的蠕變?cè)囼?yàn)，對(duì)其蠕變變形機(jī)理與斷裂機(jī)理進(jìn)行了分析，為奧氏體不銹鋼快堆包殼材料的設(shè)計(jì)和應(yīng)用提供試驗(yàn)依據(jù)。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為寶鋼研制的15-15Ti 不銹鋼棒，冷加工量約為20%，其化學(xué)成分見(jiàn)表1，顯微組織如圖1所示，可知，15-15Ti不銹鋼的原始顯微組織為變形奧氏體組織，以及少量一次粗大的Ti(C,N)相和彌散分布的Ti(C,N)沉淀相，晶粒內(nèi)有大量孿晶，晶界處分布著少量形狀不規(guī)則的M23C6相。

表1 15-15Ti不銹鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

圖1 15-15Ti不銹鋼的原始顯微組織

按照GB/T 228.1-2010，在試驗(yàn)鋼棒材上加工出尺寸為φ5 mm×25 mm的蠕變?cè)嚇?，按照GB/T 2039-1997，在 600，650，700 ℃下分別選取45個(gè)應(yīng)力水平，采用RWS50型電子高溫蠕變持久強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行恒載荷蠕變?cè)囼?yàn)，不同溫度下的應(yīng)力如表2所示。蠕變?cè)囼?yàn)結(jié)束后，用Leica DM6000M型光學(xué)顯微鏡和ZEISS ULTRA 55型掃描電鏡(SEM)觀察蠕變斷口形貌。

表2 蠕變?cè)囼?yàn)過(guò)程中不同溫度下的應(yīng)力

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 蠕變性能

由圖2可知：不同溫度和應(yīng)力下，15-15Ti不銹鋼的蠕變曲線可以分為減速蠕變、穩(wěn)態(tài)蠕變和加速蠕變?nèi)齻€(gè)階段，穩(wěn)態(tài)蠕變階段的時(shí)間占整個(gè)蠕變的90%以上；隨著應(yīng)力的降低，15-15Ti不銹鋼的蠕變穩(wěn)態(tài)階段越來(lái)越明顯，蠕變壽命延長(zhǎng)，蠕變伸長(zhǎng)率減小。

圖2 不同溫度和不同應(yīng)力下15-15Ti不銹鋼的蠕變曲線

根據(jù)15-15Ti不銹鋼蠕變曲線的特點(diǎn)，采用Norton公式描述其蠕變過(guò)程[5]，即蠕變變形是在應(yīng)力和原子熱激活的聯(lián)合作用下發(fā)生的，是由溫度和應(yīng)力兩個(gè)因素共同決定的，表達(dá)式為

(1)

圖3 15-15Ti不銹鋼在不同溫度下的穩(wěn)態(tài)蠕變速率與應(yīng)力的關(guān)系曲線

2.2 蠕變斷口形貌

選取蠕變壽命為1 912，62 h，即600 ℃/300 MPa和650 ℃/330 MPa試驗(yàn)條件下的15-15Ti不銹鋼試樣，觀察其蠕變斷口形貌及斷口處縱截面形貌。由圖4(a)～圖4(c)可以看出：600 ℃/300 MPa試驗(yàn)條件下，15-15Ti不銹鋼蠕變時(shí)的塑性變形程度較低，斷口表面分布著大量韌窩并被一層氧化膜覆蓋；斷口中心氧化嚴(yán)重，韌窩較淺，可觀察到沿晶裂紋，呈現(xiàn)出明顯的沿晶斷裂特征；斷口邊緣韌窩較深而密，沒(méi)有裂紋產(chǎn)生，氧化程度較輕，呈現(xiàn)韌性斷裂特征。由圖4(d)～圖4(f)可知：650 ℃/330 MPa試驗(yàn)條件下，蠕變斷口出現(xiàn)明顯頸縮現(xiàn)象,塑性變形程度較高，斷口表面氧化程度較低；斷口中心和斷口邊緣均分布著大量等軸韌窩，呈現(xiàn)穿晶斷裂特征。綜上可知，隨蠕變壽命延長(zhǎng)，15-15Ti不銹鋼的蠕變斷裂性質(zhì)由穿晶斷裂變?yōu)檠鼐嗔选?/p>

圖4 不同試驗(yàn)條件下15-15Ti不銹鋼的蠕變斷口SEM形貌

由圖5可以看出，600 ℃/300 MPa試驗(yàn)條件下，蠕變斷口附近晶粒塑性變形程度較輕，晶界處存在較多的蠕變空洞。蠕變空洞在晶界處的M23C6相和一次粗大Ti(C,N)相上形核、長(zhǎng)大，并最終導(dǎo)致蠕變斷裂；彌散分布的Ti(C,N)沉淀相在蠕變變形過(guò)程中阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，提高了蠕變抗力。同時(shí)，在蠕變斷口縱截面上還觀察到少量楔型裂紋。研究表明，奧氏體不銹鋼在較高應(yīng)力下所形成的楔型裂紋會(huì)導(dǎo)致局部晶界分離，形成楔型裂紋損傷[8]；但是試驗(yàn)觀察到的15-15Ti不銹鋼蠕變斷口縱截面上的微裂紋前方的晶界處存在細(xì)小的蠕變空洞，使微裂紋呈鋸齒狀，這說(shuō)明微裂紋是通過(guò)蠕變空洞合并連接形成的，因此15-15Ti不銹鋼的沿晶斷裂損傷機(jī)制為晶界空洞損傷。650 ℃/330 MPa試驗(yàn)條件下，蠕變斷口晶粒變形程度較大，第二相粒子處存在蠕變空洞，蠕變空洞長(zhǎng)大、連接而導(dǎo)致蠕變斷裂，這說(shuō)明當(dāng)應(yīng)力較大時(shí)，蠕變斷裂機(jī)制類似于常溫下的韌性斷裂。

圖5 不同試驗(yàn)條件下15-15Ti不銹鋼蠕變斷口縱截面的顯微組織

3 結(jié) 論

(1) 在不同溫度和應(yīng)力下，15-15Ti不銹鋼的蠕變曲線可以分為減速蠕變、穩(wěn)態(tài)蠕變和加速蠕變?nèi)齻€(gè)階段，穩(wěn)態(tài)蠕變階段的時(shí)間占整個(gè)蠕變的90%以上；隨著應(yīng)力的降低，15-15Ti不銹鋼的蠕變穩(wěn)態(tài)階段越來(lái)越明顯，蠕變壽命延長(zhǎng)，蠕變伸長(zhǎng)率減小。

(2) 15-15Ti不銹鋼在600,650 ,700 ℃下的應(yīng)力指數(shù)分別為14.3，8.2，4.9，蠕變變形機(jī)理為位錯(cuò)蠕變；15-15Ti不銹鋼的短時(shí)蠕變斷裂性質(zhì)為穿晶斷裂，長(zhǎng)時(shí)蠕變斷裂性質(zhì)為沿晶斷裂，穿晶斷裂呈現(xiàn)韌性斷裂特征，沿晶斷裂呈現(xiàn)明顯的晶界空洞損傷機(jī)制；晶界粗大的M23C6相和一次Ti(C,N)相促進(jìn)蠕變空洞的形核與長(zhǎng)大，從而減弱其抵抗蠕變變形的能力。