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        溴芬酸鈉滴眼液中聚維酮的含量控制

        2021-12-07 00:43:43張榮桂
        中國藥學(xué)藥品知識倉庫 2021年12期

        摘要:目的:建立一種高效液相色譜法測定溴芬酸鈉滴眼液中聚維酮的含量。方法:采用C18柱,流動相:乙腈- 0.025mol/L磷酸氫二鉀溶液(30:70);檢測波長為205nm。結(jié)果:平均回收率為100.71%,RSD=1.40%。結(jié)論:該法簡單、準(zhǔn)確,適用于該產(chǎn)品的含量測定。

        關(guān)鍵詞:溴芬酸鈉滴眼液;聚維酮;高效液相色譜法

        【中圖分類號】R97???????????? 【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】A???????????? 【文章編號】2107-2306(2021)12--01

        聚維酮作為一種新的藥用輔料,在制藥中的應(yīng)用越來越廣泛,其在滴眼液中能起到增稠劑與粘合劑的作用,某研發(fā)公司研制的一種溴芬酸鈉滴眼液仿制藥,其中就加入了聚維酮作為增稠劑使用,為了控制其中的添加量,本文對其含量測定進(jìn)行了方法學(xué)研究,應(yīng)用高效液相色譜法測定樣品中聚維酮的含量,結(jié)果準(zhǔn)確,可靠。

        1.儀器與試藥

        2695高效液相色譜儀(waters);UV-2487檢測器(waters);MS205DU電子分析天平(梅特勒)

        對照品:聚維酮對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號190070-201501)

        樣品:溴芬酸鈉滴眼液(某研發(fā)公司研發(fā) 規(guī)格:5mg:5ml(0.1%))

        乙腈:色譜純;其它試劑均為分析純;

        2.方法與結(jié)果

        2.1色譜條件 色譜柱:C18色譜柱(Waters X Bridge? 150×4.6mm,5μm);流動相:乙腈- 0.025mol/L磷酸氫二鉀溶液(30:70);流速為每分鐘1.0ml,柱溫30℃;檢測波長205nm。

        2.2樣品制備

        2.2.1對照品溶液? 精密稱取聚維酮對照品,加流動相制成每1mL含10mg/ml的溶液,作為對照品儲備液,精密量取儲備液,制備成每1mL含0.5mg/ml的溶液,搖勻,作為對照品溶液。

        2.2.2樣品溶液? 精密量取樣品2ml,置10ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為樣品溶液。

        2.2.3空白干擾試驗(yàn) 精密稱取處方量輔料,加溶劑溶解得空白輔料溶液。

        2.2.4 專屬性試驗(yàn)

        取對照品溶液、供試品溶液、空白溶液格各10μl,注入液相色譜儀,記錄圖譜,試驗(yàn)結(jié)果表明,聚維酮與相鄰色譜峰分離良好,空白溶液無干擾。

        結(jié)果見圖1-3

        2.3線性試驗(yàn)

        精密量取對照品儲備液,制備成濃度分別為0.1、0.2、0.5、1、2mg/ml的系列溶液,各精密量取10μl,進(jìn)樣測定,以濃度(C)對峰面積(A)進(jìn)行線性回歸,回歸方程為Y=21464X-240.70,r=0.9995,0.1~2mg/ml濃度范圍內(nèi),線性關(guān)系良好。

        2.4精密度試驗(yàn)

        取樣品溶液,精密量取10μl注入液相色譜儀,重復(fù)進(jìn)樣6次,以峰面積計算,RSD為1.5%。試驗(yàn)結(jié)果,精密度良好。

        2.5溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)

        取樣品溶液,分別在0、2、4、8、12小時精密量取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖和峰面積,計算RSD=1.62%,由試驗(yàn)結(jié)果知,供試品溶液在12小時內(nèi)穩(wěn)定。

        2.6 重復(fù)性試驗(yàn)

        取一批樣品按照樣品溶液制備方法制備樣品溶液6份,以峰面積計算,RSD為2.0%。

        2.7 檢出限與定量限

        取對照品溶液,采用逐級稀釋法,按照信噪比S/N=3的溶液濃度為檢出限溶液,檢出限濃度為0.02μg/ml。按照信噪比S/N=10的溶液濃度為定量限溶液,檢出定量限濃度為0.05μg/ml。

        2.8回收率試驗(yàn)

        取同一批號已知聚維酮含量的樣品2ml,分別置20ml容量瓶中,各加入聚維酮對照品三份(約分別加入8mg、10mg、12mg),加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。取上述溶液10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,計算回收率,結(jié)果見表1。

        由上述試驗(yàn)可知,采用該方法測定本品含量,回收率良好。

        2.7含量測定? 按照上述2.2方法分別制備對照品和樣品溶液,分別取供試品溶液和對照品溶液各10ul,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計算含量,并求得在滴眼液中的百分含量(g%ml)。

        本品三批含量測定結(jié)果見表2

        3.討論:

        3.1檢測波長的選擇,取本品適量用流動相稀釋至一定濃度,進(jìn)行紫外掃描,發(fā)現(xiàn)在近紫外末端有較大吸收,并參考相關(guān)文獻(xiàn),選擇205nm作為測定波長。

        3.2在流動相考察中,經(jīng)過多次配比,最終采用上述流動相,其他輔料的干擾較小,分離度和線性都比較好。

        3.3本法相對簡單、準(zhǔn)確,可有效控制溴芬酸鈉滴眼液中聚維酮的含量,更好的保證藥品質(zhì)量。

        參考文獻(xiàn):

        [1]姜文雅,劉怡.共聚維酮在藥物制劑應(yīng)用的研究進(jìn)展[J].中國醫(yī)藥工業(yè)雜志,2015,46(8):898

        [2] 《中國藥典》[s].2020年版.四部61.

        [3] 龍佳坤,江潔冰,趙美艷,朱嘉俊等.HPLC法測定聚維酮碘口服液中聚維酮的含量[J].中國臨床藥學(xué)雜志,2016,25(5):300

        作者簡介:張榮桂,1972.11,男,漢,山東省棗莊市,本科,副主任藥師,藥品檢驗(yàn)。

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