魏傳喆， 潘 江， 宋夏紅， 徐 旭

(1.中國計量大學(xué)，浙江杭州310018；2.中國石油天然氣股份有限公司長慶油田分公司，陜西西安710021)

1 引 言

流體密度是重要的物性參數(shù)，在動力粘度、表面張力及飽和氣液焓等物性的研究中都是不可或缺的，因此,在流體熱物性研究中，密度數(shù)據(jù)是需要首先測量的物性參數(shù)之一[1，2]。

目前測量流體密度的方法有多種，振動管法具有測量速度快、試樣需求量少、準(zhǔn)確度高的特點，是最常用的密度測量方法，在流體密度測量中發(fā)揮了較大作用[3，4]。按照振動元件的型式，振動管結(jié)構(gòu)主要分為單管式、雙管式和U形管式。其中U形管式的結(jié)構(gòu)起振容易，穩(wěn)定性高，被大多數(shù)振動管密度計所選用[5，6]。通過電磁線圈吸引固定在U形振動管上的永磁片，使U形管振動;由于U形管上附加有額外的元件，使激振滯后，導(dǎo)致測量產(chǎn)生誤差;同時因長時間垂直于管平面上下振動造成振動管重心偏移，進(jìn)而改變管的共振頻率，影響測量精度[7]。

針對上述問題，研制了一套驅(qū)動電流直接加載在U形管進(jìn)行驅(qū)動的密度測量裝置，并對該實驗裝置進(jìn)行了一系列的優(yōu)化改進(jìn)。本文對改進(jìn)后的振動管密度測量裝置進(jìn)行了深入研究，標(biāo)定了儀器常數(shù)，通過液體密度測量進(jìn)行了裝置可靠性驗證，并對該裝置的不確定度進(jìn)行了分析。

2 振動管密度測量系統(tǒng)

研制的振動管法密度實驗系統(tǒng)由U形振動管密度計、真空系統(tǒng)、恒壓系統(tǒng)、恒溫系統(tǒng)及數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)組成，如圖1所示。

1—計算機(jī)； 2—Fluke 8508A； 3—Agilent 33220A； 4—SR 830；5—振動管密度測量裝置； 6—精密鉑電阻溫度計；7—儲液瓶； 8—HIP手動壓力泵； 9—Druck 4070圖1 U形振動管密度測量實驗系統(tǒng)Fig.1 Experimental system of U-shaped vibrating tube densimeter

依據(jù)文獻(xiàn)[8～10]的思路，研制了振動管密度計測量裝置。該裝置與目前廣泛使用的振動管密度計[11～13]的主要區(qū)別為：1) 采用電流直接通過振動管進(jìn)行驅(qū)動；2) 振動管在其所在的平面內(nèi)振動，避免了測量過程中管重心偏移的問題。選取外徑1.6 mm，壁厚0.3 mm的304不銹鋼管制作U形振動管，彎頭直徑為17 mm，采用兩端固定的方式將U形管的兩端夾緊，距離振動管彎頭部分100 mm。U形振動管和提供磁場的永磁體安裝在鋁塊均熱塊中，通過精密鉑電阻溫度計測量其溫度，如圖2所示。

圖2 U形振動管密度計結(jié)構(gòu)圖Fig.2 Schematic diagram of U-shaped vibrating tube densimeter

密度與溫度及壓力密切相關(guān)[14，15]，準(zhǔn)確的密度測量依賴于高精度的溫度與壓力測量系統(tǒng)。振動管密度測量系統(tǒng)中的恒溫系統(tǒng)由外循環(huán)恒溫槽和恒溫套筒組成。恒溫套筒通過外側(cè)有保溫層的聚四氟乙烯管與恒溫槽連接，恒溫槽選用PolyScience公司的PD07R-20型恒溫槽。采用1臺Fluke 8508A八位半高精度數(shù)字萬用表測量精密鉑電阻溫度計的電阻。在實驗過程中，溫度波動在±5 mK以內(nèi)。振動管內(nèi)流體的壓力通過1臺HIP手動壓力泵進(jìn)行調(diào)節(jié)，型號為50-6-15。壓力測量采用Druck 4070高精度壓力傳感器，測量準(zhǔn)確度為量程的0.04%。密度測量實驗中的壓力范圍為0～20 MPa，實驗過程中壓力波動在±0.02 MPa以內(nèi)。

真空泵系統(tǒng)由1臺真空泵和真空計組成，可以將管路內(nèi)壓力抽至0.1 Pa以內(nèi)。進(jìn)行管路清洗時，先用氮氣將管路內(nèi)的試樣液體吹出，再利用純水進(jìn)行管路清洗，然后通氮氣吹凈，最后對管路內(nèi)進(jìn)行抽真空清潔。

U形振動管兩端的感應(yīng)電壓通過1臺SR 830鎖相放大器進(jìn)行測量。為了避免振動管振動的非線性，要采用較小的電流驅(qū)動振動管。實驗時，通過調(diào)節(jié)驅(qū)動電壓使振動管共振曲線振幅在0.1 mV左右。

實驗過程中，鎖相放大器、信號發(fā)生器、數(shù)字萬用表等通過GPIB線纜與工業(yè)計算機(jī)相連，需要采集的溫度、壓力及頻率信號通過LabVIEW與測量設(shè)備通訊自動獲取，并進(jìn)行數(shù)據(jù)顯示和分析。

3 儀器常數(shù)標(biāo)定

根據(jù)測量原理，在給定溫度和壓力下，振動管的振動頻率f與待測液體密度ρ的關(guān)系式為[8]：

ρ=[k(T)/f2-1]/v(T，p)

(1)

式中：k(T)和v(T，p)是振動管密度計的特性參數(shù)，與溫度和壓力相關(guān)，需要通過2種已知密度的參考液體或1種已知密度的液體與真空進(jìn)行標(biāo)定。

采用無水乙醇為參考液體，并在真空狀態(tài)下測量振動管振動頻率的方法進(jìn)行儀器常數(shù)的測量。在溫度260～360 K、壓力0.1～20 MPa范圍內(nèi)進(jìn)行實驗研究，對頻率數(shù)據(jù)進(jìn)行處理后，獲得真空狀態(tài)下和充滿無水乙醇時振動管的振動頻率值，見表1、表2。

表1 真空狀態(tài)下振動管的振動頻率Tab.1 Resonance frequency of vibrating tube under vacuum

表2 充滿無水乙醇時振動管的振動頻率Tab.2 Resonance frequency of vibrating tube densimeter when filled with ethanol Hz

由表1和表2可以得出結(jié)論：1) 相同壓力下，振動管共振頻率隨溫度升高而減??；2) 相同溫度下，振動管共振頻率隨壓力增大而減??；3) 溫度變化對振動管振動頻率影響明顯，壓力變化影響較小。由此可見，在進(jìn)行密度測量時，保持待測介質(zhì)的溫度穩(wěn)定是非常必要的。

如圖3所示，將振動頻率f與溫度T擬合，得到擬合關(guān)系式：

圖3 振動頻率與溫度的關(guān)系Fig.3 Relationship between resonance frequency and temperature

f=ai+biT

(2)

式中：ai和bi為與壓力有關(guān)的系數(shù)。通過關(guān)系式可以計算實驗溫度、壓力范圍內(nèi)，真空和充滿無水乙醇時振動管的振動頻率。不同壓力下的值見表3。

表3 不同壓力下ai,bi的值Tab.3 The values of ai,bi under different pressures

儀器常數(shù)k(T)和v(T，p)可以寫成與溫度、壓力相關(guān)的多項式為：

=F0+F1T+F2T2+F3T3+F4T4

(3)

=(V0+V1T+V2T2+V3T3)(1+Vpp)

(4)

式中：Fi和Vi(i=0，1，…)以及Vp均為擬合得到的參數(shù)；fv(T)為真空狀態(tài)下振動管的振動頻率；fw(T，p)為充滿無水乙醇時振動管的振動頻率；ρw(T，p)為無水乙醇密度，通過REFPROP[16]計算得到，且T、p的值與fw(T，p)中的相同。代入數(shù)據(jù)即可得到振動管儀器常數(shù)。實驗溫度、壓力范圍內(nèi)部分儀器常數(shù)值如表4所示。由表4中的儀器常數(shù)值可知，儀器常數(shù)k(T)隨溫度升高呈線性增大趨勢；隨溫度升高，v(T，p)變化幅度逐漸變大，與多項式規(guī)律相符。

表4 實驗溫度、壓力范圍內(nèi)部分儀器常數(shù)值Tab.4 The values of instrument constants in the experimental range of temperature and pressure

4 異丙醇和仲丁醇密度實驗研究

為了檢驗振動管密度計系統(tǒng)的性能，本文對異丙醇和仲丁醇在溫度范圍為260～360 K，壓力范圍為0.1～20 MPa內(nèi)的液相密度進(jìn)行了測量。得到不同溫度和壓力下的振動頻率，代入式(1)中可計算得到異丙醇、仲丁醇的密度值。

將得到的密度值擬合成與溫度壓力相關(guān)的關(guān)系式，并分別將計算值與文獻(xiàn)中[17，18]的數(shù)據(jù)進(jìn)行了比較，結(jié)果如圖4所示。

圖4 本文結(jié)果與文獻(xiàn)數(shù)據(jù)的比較Fig.4 Comparison of the paper results with literature data

由圖4可知，與文獻(xiàn)數(shù)據(jù)對比，使用本文擬合的關(guān)于本實驗裝置測量液體密度公式的相對偏差均在±0.3%以內(nèi)，說明研制的振動管密度測量實驗系統(tǒng)的性能達(dá)到了預(yù)期目標(biāo)。

5 不確定度分析

對異丙醇在2.5 MPa、267.02 K得到的實驗結(jié)果進(jìn)行分析，其它實驗條件得到的結(jié)論與之類似。

溫度的不確定度由精密鉑電阻與Fluke 8508A萬用表引入。由使用手冊中計算式可知，鉑電阻的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1=3 mK，萬用表的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2=1.11 mK，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uT=3.20 mK。

壓力的不確定度由Druck 4070壓力傳感器與Keysight 34465萬用表引入。根據(jù)使用手冊中計算公式可以得到壓力傳感器的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u3=0.016 MPa，萬用表的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u4=0.001 71 MPa，兩者的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度up=0.016 1 MPa。

在2.5 MPa、267.02 K時異丙醇共振頻率為729.096 Hz，頻率數(shù)據(jù)處理的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.05 Hz，鎖相放大器的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.1 Hz。因此，共振頻率的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uf=0.11 Hz。

參照文獻(xiàn)[19]中的不確定度計算方法，可計算得到密度的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u5=0.238 252 kg/m3。因此，該溫度壓力條件下的密度相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

采用簡易法(包含因子k=2，置信度P=95%)進(jìn)行擴(kuò)展不確定度的計算，得到密度擴(kuò)展不確定度U=kuρ=0.06%。

6 結(jié) 論

本文研制了一種直接驅(qū)動式振動管密度測量裝置，該裝置避免了常用的振動管測量方法的弊端，有利于提高實驗測量的穩(wěn)定性和可靠性。通過對已知流體的密度測量，標(biāo)定了該裝置的儀器常數(shù)，并通過對異丙醇和仲丁醇液相密度的測量實驗與文獻(xiàn)中數(shù)據(jù)進(jìn)行分析比較，驗證了裝置的可行性。本文的結(jié)果可供研究人員借鑒與參考。