王雪華,孟 哲
(唐山市食品藥品綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心,河北唐山 063000)
食品檢測(cè)是一項(xiàng)關(guān)系民生的重要工作。在具體檢測(cè)過(guò)程中,樣品的抽取、樣品預(yù)處理、實(shí)驗(yàn)室工作環(huán)境、檢測(cè)檢驗(yàn)方法、儀器設(shè)備的選擇、試劑的使用及實(shí)驗(yàn)操作等多種主觀和客觀因素,直接或間接地影響了食品理化檢驗(yàn)的檢測(cè)結(jié)果[1-3]。因此,明確并控制檢測(cè)過(guò)程中的影響食品理化檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的因素,是提高檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的必要手段。
通常在食品檢驗(yàn)過(guò)程中,樣品的抽取是極易被忽略的環(huán)節(jié)。為了保證食品檢測(cè)的準(zhǔn)確性,相關(guān)操作人員一定要高度重視樣品的抽取,有效避免檢測(cè)出現(xiàn)的誤差,食品進(jìn)行抽樣時(shí)還應(yīng)注意以下問(wèn)題。
(1)抽樣工作人員在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行抽樣,需從食品生產(chǎn)企業(yè)正在銷售的產(chǎn)品中或倉(cāng)庫(kù)中進(jìn)行隨機(jī)性的樣本抽取,杜絕由生產(chǎn)企業(yè)內(nèi)部人員抽取的現(xiàn)象。
(2)現(xiàn)場(chǎng)抽樣的數(shù)量要求原則上至少應(yīng)當(dāng)滿足檢驗(yàn)和復(fù)檢的具體要求。
(3)樣品要具代表性、均勻性和穩(wěn)定性。
(4)對(duì)于具有特殊儲(chǔ)藏貯存和安全運(yùn)輸操作要求的檢驗(yàn)樣品,抽樣檢驗(yàn)人員應(yīng)當(dāng)嚴(yán)格保證檢驗(yàn)樣品特殊貯存、運(yùn)輸操作過(guò)程安全符合國(guó)家及其相關(guān)法律規(guī)定和對(duì)外包裝樣品標(biāo)示的安全要求。
(5)承檢單位在收到相關(guān)監(jiān)督管理部門(mén)抽檢的所有樣品時(shí),應(yīng)當(dāng)仔細(xì)地查驗(yàn)、記錄受檢樣品的總體外表、狀態(tài)、包裝物有無(wú)明顯的破損以及任何可能會(huì)對(duì)食品安全檢驗(yàn)結(jié)果造成不良影響的具體情況,并認(rèn)真確保受檢樣品與相關(guān)抽樣合格文書(shū)是否一致,對(duì)已檢驗(yàn)的樣品和經(jīng)過(guò)復(fù)檢結(jié)果備份后的樣品,分別進(jìn)行加貼有關(guān)相應(yīng)樣品標(biāo)識(shí)后,按照國(guó)家相關(guān)規(guī)定要求及時(shí)入庫(kù)管理存放[4]。
樣品分析和預(yù)處理工作是食品檢測(cè)工作的重要組成部分,直接影響樣本分析結(jié)果的最終效果。食品中的有機(jī)化學(xué)成分和組成極其復(fù)雜,當(dāng)采用某種測(cè)定方法對(duì)其中特定組分的含量進(jìn)行測(cè)定時(shí),其他某種組分的含量存在會(huì)給測(cè)定結(jié)果帶來(lái)較大干擾。為了能夠有效地確保待檢樣品的分析和測(cè)定工作順利開(kāi)展,得到準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果,必須要在測(cè)定前通過(guò)破壞試驗(yàn)樣品中各個(gè)組分之間的相互作用力,使被測(cè)樣品待檢測(cè)的組分完全游離,同時(shí)能夠排除異物對(duì)被檢測(cè)樣品的組分的干擾。①分解法處理樣品時(shí),必須完全分解樣品,不能造成被測(cè)組分的損失,待測(cè)組分的回收率應(yīng)足夠高。②樣品不能被污染,不能引入待測(cè)組分和干擾測(cè)定的物質(zhì)。③實(shí)驗(yàn)試劑的用量應(yīng)盡可能少,方法簡(jiǎn)便易行,速度快,對(duì)環(huán)境的污染少[5]。例如在對(duì)醬油和醋進(jìn)行樣品檢測(cè)時(shí),需要在檢驗(yàn)之前對(duì)樣品進(jìn)行充分?jǐn)嚢?。?duì)于某些可溶性較強(qiáng)且沒(méi)有固定狀態(tài)的食品而言,再對(duì)其進(jìn)行攪拌后還需要進(jìn)行振蕩處理,并將一些雜質(zhì)物過(guò)濾掉。若食品是固態(tài)狀態(tài),如大米等食品,則需要再檢驗(yàn)前對(duì)樣本進(jìn)行綜合取樣檢驗(yàn)處理。其中一些項(xiàng)目在檢驗(yàn)時(shí),還需要對(duì)某些樣本進(jìn)行消毒處理和進(jìn)一步加工。
食品檢測(cè)工作對(duì)實(shí)驗(yàn)室的溫濕度、潔凈度有十分嚴(yán)格的要求,具體如下。
(1)溫濕度。通常情況下,實(shí)驗(yàn)室溫濕度與環(huán)境溫濕度保持一致,留樣室溫度控制在10~30℃,濕度控制在30%RH~75%RH;化學(xué)試劑、危險(xiǎn)品庫(kù)溫度5~30 ℃,濕度30%RH~75%RH,另有文件特別規(guī)定的情形除外。
(2)其他環(huán)境。儀器分類型放置,精密儀器(如天平、比色計(jì)、酸度計(jì)等)必須與振動(dòng)儀器(如振蕩器、攪拌器等)分開(kāi)。
(3)常溫與熱源設(shè)備分開(kāi)。熱源儀器(如恒溫干燥箱、水浴鍋、電爐等)必須與其他設(shè)備分開(kāi),否則對(duì)其他設(shè)備的性能產(chǎn)生干擾和影響。
食品檢測(cè)的準(zhǔn)確性離不開(kāi)正確的方法和檢測(cè)程度。食品的成分種類繁多,各個(gè)同類型的食品均包含了多種有機(jī)物及各種無(wú)機(jī)物,且成分復(fù)雜,各類食品的成分之間又存在較大的差異。目前按照國(guó)家相關(guān)規(guī)定,食品理化檢測(cè)指標(biāo)的檢測(cè)必須嚴(yán)格按照GB/T 5009系列檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行[6]。
在對(duì)檢測(cè)設(shè)備儀器進(jìn)行檢查和校對(duì)時(shí),盡可能地選擇可直接實(shí)現(xiàn)自校操作的檢測(cè)儀器,這樣可以有效地實(shí)現(xiàn)操作過(guò)程中的調(diào)控,從而保證了精度的準(zhǔn)確,同時(shí)各種儀器操作的技術(shù)人員都必須正確地設(shè)置合理的儀器自校點(diǎn)的時(shí)間間隔,定期進(jìn)行檢查和校對(duì)檢測(cè)。對(duì)于各種蒸餾器裝置,需要特別注意氣密性的檢查,避免被外界物質(zhì)混入,而對(duì)于各種類型檢驗(yàn)品儲(chǔ)存和盛放的器皿在正常工作下或者使用前后,都需要進(jìn)行徹底的清潔,確保器皿內(nèi)部不會(huì)殘留雜質(zhì)。此外,操作員和技術(shù)人員需定期對(duì)各種測(cè)試儀器進(jìn)行維護(hù)檢修和保養(yǎng),及時(shí)地發(fā)現(xiàn)可能存在的缺陷和問(wèn)題,降低食品檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)誤差的可能性,從而確保本次測(cè)試結(jié)果的客觀性與精準(zhǔn)性。
此外,對(duì)影響測(cè)試或取樣結(jié)果的準(zhǔn)確性的設(shè)備,包括輔助測(cè)量設(shè)備,在投入使用前應(yīng)進(jìn)行檢定和校準(zhǔn),保證測(cè)試結(jié)果的量值溯源性和可靠性。儀器設(shè)備在兩次檢定和校準(zhǔn)期間,應(yīng)對(duì)其進(jìn)行期間核查,保持儀器設(shè)備處于良好狀態(tài)。
在進(jìn)行食品安全檢查和檢測(cè)的工作中,化學(xué)試劑的選擇和使用是重要的環(huán)節(jié),對(duì)于保證食品安全檢查結(jié)果的科學(xué)性、精準(zhǔn)度都有直接的影響?;瘜W(xué)試劑必須在產(chǎn)品的保質(zhì)期范圍內(nèi)進(jìn)行使用,禁止使用過(guò)期的化學(xué)試劑。
(1)檢驗(yàn)人員對(duì)顏色觀察的敏銳程度會(huì)導(dǎo)致誤差的出現(xiàn)。
(2)在對(duì)食品樣品進(jìn)行稱取時(shí)沒(méi)有進(jìn)行有效地保護(hù),使食品試樣出現(xiàn)了吸濕等情況。
(3)在洗滌沉淀時(shí)沒(méi)有進(jìn)行充分洗滌或者過(guò)分洗滌。
(4)在對(duì)食品進(jìn)行灼燒沉淀時(shí)沒(méi)有按照規(guī)定嚴(yán)格控制溫度。
(5)使用滴定管前若未對(duì)其進(jìn)行充分的潤(rùn)洗,則可能會(huì)出現(xiàn)掛液的情況,在滴定管中注入少量的液體后,容易使氣泡殘留在滴定管的下端。
(6)檢驗(yàn)人員在讀數(shù)時(shí)仰視(或俯視)[7]。
隨著社會(huì)對(duì)食品安全問(wèn)題的重視程度的增加,食品行業(yè)要不斷提高食品質(zhì)量,重視食品安全檢測(cè),采用科學(xué)有效的檢測(cè)方法,保證食品檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,多措并舉為食品安全保駕護(hù)航。