□ 陳 潔 安徽碩農(nóng)食藥環(huán)檢測(cè)技術(shù)有限公司

能力驗(yàn)證是利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，按照預(yù)先制定的準(zhǔn)則評(píng)價(jià)參加者的能力[1]。當(dāng)量值的溯源尚難實(shí)現(xiàn)或無法實(shí)現(xiàn)時(shí)，可利用能力驗(yàn)證來表明測(cè)量結(jié)果的可信性[2—5]。

1 前期準(zhǔn)備

1.1 方案設(shè)計(jì)

當(dāng)接收能力驗(yàn)證樣品后，食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)及時(shí)編制能力驗(yàn)證方案，方案中應(yīng)明確能力驗(yàn)證全流程的控制，力求科學(xué)全面、清晰明了，把所有能固化的內(nèi)容全部固化，減少臨時(shí)的變動(dòng)和不確定性，以便整個(gè)流程的有序推進(jìn)和結(jié)果的可控。

1.2 安排人員

人員是分析測(cè)試環(huán)節(jié)最重要的一環(huán)，能力驗(yàn)證參與人員包括組織者、測(cè)試人員、審核人員和結(jié)果報(bào)送人員。組織人員負(fù)責(zé)能力驗(yàn)證的報(bào)名、能力驗(yàn)證樣品的接收和核對(duì)、檢查樣品和標(biāo)簽的完好性、作業(yè)指導(dǎo)書的完整性、樣品的暫存（如冷藏、冷凍）、傳遞和發(fā)放。測(cè)試人員應(yīng)通過考核并持有該項(xiàng)目的上崗證。測(cè)試結(jié)果需經(jīng)3級(jí)審核，其中終審人員通常為機(jī)構(gòu)技術(shù)負(fù)責(zé)人，主要負(fù)責(zé)對(duì)方法的適用性、質(zhì)控措施的合理性、結(jié)果的有效性、計(jì)算的正確性、結(jié)果的可靠性、檢測(cè)過程的溯源和復(fù)現(xiàn)等過程進(jìn)行確認(rèn)，并簽字確認(rèn)結(jié)果的報(bào)送。

1.3 選擇測(cè)試方法

不同的分析測(cè)試方法可能在測(cè)試原理、濃度范圍、測(cè)試精度、允許誤差和干擾因素等方面都存在不同，有時(shí)能力驗(yàn)證組織方為了能力驗(yàn)證活動(dòng)的廣泛適用性，不會(huì)指定測(cè)試方法，實(shí)驗(yàn)室在選擇方法時(shí)，應(yīng)選擇在本實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定范圍內(nèi)的方法，優(yōu)先使用國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中的方法。

不同方法之間可能存在測(cè)試精度不同，如食品中的番茄紅素的檢測(cè)，有分光光度法（GB/T 14215—2008）和液相色譜法（NY/T 1651—2008），高效液相色譜法的測(cè)試精度高于分光光度法，應(yīng)優(yōu)先選擇高效液相色譜法。

1.4 核查儀器設(shè)備

分析測(cè)試前應(yīng)檢查確認(rèn)分析儀器，包括儀器設(shè)備檢定、校準(zhǔn)。儀器設(shè)備期間核查結(jié)果合格，能正常開、關(guān)機(jī)，狀態(tài)性能檢查合格，靈敏度和穩(wěn)定性滿足測(cè)試要求，儀器設(shè)備的輔助器件準(zhǔn)備齊全，材料充足。

1.5 清點(diǎn)試劑材料

根據(jù)分析方法中使用的試劑材料進(jìn)行逐項(xiàng)盤點(diǎn)，核對(duì)試劑材料的種類、數(shù)量是否滿足分析測(cè)試要求，試劑標(biāo)簽是否完整，儲(chǔ)存條件是否滿足要求，是否存在交叉污染問題，檢查試劑的生產(chǎn)日期，確保在有效期內(nèi)，重點(diǎn)核查分析方法中對(duì)試劑純度的要求與實(shí)際是否一致。應(yīng)在能力驗(yàn)證考核樣品分析測(cè)試前，先做實(shí)驗(yàn)室空白和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試，以檢驗(yàn)試劑材料是否滿足要求。

1.6 控制設(shè)施環(huán)境條件

設(shè)施和環(huán)境條件也是影響分析測(cè)試結(jié)果的重要因素之一，能力驗(yàn)證開始前，應(yīng)對(duì)設(shè)施和環(huán)境條件（溫度、濕度、光照、噪聲、振動(dòng)等）進(jìn)行確認(rèn)，確保設(shè)施和環(huán)境條件能滿足分析測(cè)試要求，如要求恒溫恒濕的設(shè)施設(shè)備，應(yīng)滿足溫度和濕度的波動(dòng)在允許的誤差范圍內(nèi)。

2 過程控制

2.1 作業(yè)指導(dǎo)書的研讀

能力驗(yàn)證作業(yè)指導(dǎo)書會(huì)隨樣品一同寄送，食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室在收到快遞后，要核對(duì)作業(yè)指導(dǎo)書中實(shí)驗(yàn)室代碼是否與樣品代碼一致，仔細(xì)研讀指導(dǎo)書中與樣品的保存方式、基體、濃度范圍、稀釋倍數(shù)、前處理要求和結(jié)果報(bào)送等有關(guān)的內(nèi)容，嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書的要求處理考核樣品。

尤其需要注意的是，有些項(xiàng)目的作業(yè)指導(dǎo)書會(huì)告知樣品稀釋方式和稀釋倍數(shù)，如某能力驗(yàn)證組織單位建議：對(duì)于定量項(xiàng)目建議稀釋至10—7,從10—1到10—7每一個(gè)稀釋梯度都進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最終選定合適的稀釋濃度報(bào)送最終結(jié)果，必須報(bào)告真實(shí)值。當(dāng)不能確定時(shí)，應(yīng)電話咨詢能力驗(yàn)證組織方。

2.2 玻璃器皿的使用

根據(jù)分析方法提前準(zhǔn)備玻璃器皿，核對(duì)全過程所使用玻璃器皿、量器的數(shù)量、容積和精度，精確量取的玻璃量器應(yīng)在使用前進(jìn)行校準(zhǔn)，記錄修正因子；按照規(guī)范要求對(duì)玻璃器皿、量器進(jìn)行清洗并晾干，注意玻璃量器不可烘干。

2.3 校準(zhǔn)曲線的設(shè)計(jì)與檢驗(yàn)

對(duì)于校準(zhǔn)曲線法定量的分析測(cè)試項(xiàng)目，可根據(jù)能力驗(yàn)證考核樣品的濃度范圍設(shè)計(jì)濃度點(diǎn)和測(cè)量范圍，盡量讓考核樣品的濃度落在校準(zhǔn)曲線量程的30%～70%范圍內(nèi)，以減小測(cè)量誤差；校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)r應(yīng)大于0.999（分析方法中另有規(guī)定的按照方法要求），保留到小數(shù)點(diǎn)后第4位，只舍不進(jìn)；當(dāng)校準(zhǔn)曲線的截距數(shù)值較大或負(fù)值較大時(shí)，對(duì)低濃度樣品檢測(cè)的結(jié)果誤差較大，此時(shí)應(yīng)查找原因并重新繪制校準(zhǔn)曲線。

2.4 質(zhì)控樣品的選擇

通常應(yīng)在能力驗(yàn)證考核樣品分析測(cè)試前，先分析食品實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控考核樣品。應(yīng)選擇質(zhì)控考核樣品的濃度盡可能接近能力驗(yàn)證考核樣品的濃度，以控制相對(duì)誤差。

3 結(jié)果審核與報(bào)送

3.1 檢驗(yàn)原始記錄的完整

檢驗(yàn)原始記錄應(yīng)填寫完整準(zhǔn)確，包括測(cè)試項(xiàng)目、分析日期、分析方法、檢出限、使用儀器、環(huán)境條件、前處理過程、稀釋定容、校準(zhǔn)曲線和計(jì)算結(jié)果等，字跡應(yīng)清晰工整，錯(cuò)誤的地方應(yīng)改正并簽名；原始記錄應(yīng)經(jīng)過3級(jí)審核并簽字。

3.2 結(jié)果報(bào)送

能力驗(yàn)證的結(jié)果滿意與否與結(jié)果單的報(bào)送有直接關(guān)系，應(yīng)嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書的格式和內(nèi)容要求報(bào)送測(cè)試結(jié)果，注意結(jié)果報(bào)送要在截止日期之前，有特殊要求，如需附譜圖信息的應(yīng)一并附上測(cè)試譜圖。

4 注意事項(xiàng)

①食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室報(bào)出樣品測(cè)試結(jié)果時(shí)，有效數(shù)字與分析方法的檢出限應(yīng)保持一致，但能力驗(yàn)證考核樣品的結(jié)果有效位數(shù)有時(shí)會(huì)比方法檢出限多保留1位，此時(shí)應(yīng)仔細(xì)研讀能力驗(yàn)證作業(yè)指導(dǎo)書，嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書中要求的有效位數(shù)報(bào)出結(jié)果，不可自行更改有效位數(shù)，否則結(jié)果的相對(duì)誤差會(huì)大很多。②分析測(cè)試時(shí)，應(yīng)如實(shí)記錄原始數(shù)據(jù)，無論是空白值、自控考核樣品或能力驗(yàn)證考核樣品，都不可隨意更改分析測(cè)試原始數(shù)據(jù)，以便數(shù)據(jù)審核和溯源。