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        基于正交實驗的氫氧化亞鐵制備實驗的改進

        2021-11-25 16:56:55許瑋凡蔡文聯(lián)
        化學(xué)教與學(xué) 2021年8期
        關(guān)鍵詞:正交實驗

        許瑋凡 蔡文聯(lián)

        摘要:設(shè)計裝置簡單、操作簡便、現(xiàn)象明顯的氫氧化亞鐵制備,并以氫氧化鈉溶液的濃度、酸溶液的濃度、反應(yīng)溶液的外界溫度為變量,設(shè)計正交實驗,在確保白色沉淀產(chǎn)生時間持久的同時,探究課堂制備氫氧化亞鐵的最佳演示實驗效果.關(guān)鍵詞:氫氧化亞鐵制備;正交實驗;條件優(yōu)化

        文章編號:1008-0546(2021)08-0095-03

        中圖分類號:G632.41

        文獻標(biāo)識碼:B

        doi: 10.3969/j.issn. 1008-0546.2021.08.025

        一、問題的提出

        鐵及其化合物的性質(zhì)實驗,是《普通高中化學(xué)課程標(biāo)準(zhǔn)》要求的學(xué)生必做實驗,在人教版高一化學(xué)第一冊第三章第一節(jié)鐵及其化合物的學(xué)習(xí)中,教材關(guān)于氫氧化亞鐵的制備提供的實驗方案為,在試管中加入少量FeSO4溶液,然后滴加NaOH溶液。教科書對該實驗現(xiàn)象的描述與解釋分別為,生成的白色絮狀沉淀迅速變成灰綠色,一段時間后變成紅褐色,這是因為白色的Fe(OH)2被溶解在溶液中的氧氣氧化成了紅褐色的Fe( OH)3”。然而,在實際課堂的演示操作中,學(xué)生往往很難觀察到穩(wěn)定的白色沉淀,絕大多數(shù)觀察到的是灰綠色的沉淀,這與學(xué)生的認(rèn)知存在沖突。

        筆者通過分析文獻發(fā)現(xiàn),大部分學(xué)者認(rèn)為影響Fe(OH)2制備過程中的主要影響因素是氧氣的存在,包括空氣中的氧氣與溶液中的溶解氧,為了解決上述問題,已有的優(yōu)化方案主要包括裝置避氧、試劑避氧和操作避氧等。

        ①裝置避氧,常見方式為向裝置內(nèi)通入氮氣或采用注射器排液,以排除空氣的干擾。除此之外,慕世斌[2]利用硫酸鐵鹽與碳酸氫鹽的雙水解反應(yīng),借助產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w來避免空氣中氧氣的進入,使氫氧化亞鐵能夠被穩(wěn)定觀察。陳郁政[3]采用FeSO4溶液與濃氨水進行反應(yīng),同時對濃氨水進行加熱,利用濃氨水分解出的氨氣將試管巾的空氣排出,得到無氧環(huán)境用于氫氧化亞鐵的制備。

        ②試劑避氧,常用方式為反應(yīng)溶液現(xiàn)配現(xiàn)用、溶液煮沸、試劑油封、加入還原劑等,其巾,魏崇啟[4]利用Na2SO3創(chuàng)造還原性環(huán)境,楊曉東[5]利用Vc防止Fe2+被氧化。

        ③操作避氧,主要是將膠頭滴管伸入試劑液面以下進行相關(guān)反應(yīng)。

        上述的實驗方案,在一定程度上延長了氫氧化亞鐵的保存時間,但為了減少氧氣對該實驗的干擾,通常要對所用試劑進行煮沸、液封、趕氣等操作,演示步驟較為繁瑣,使用的實驗儀器較多,不利于教師的課堂演示教學(xué)。此外,在不少改進實驗中,常將裝有NaOH溶液的長滴管深入裝有FeSO4溶液試管的液面下方,存在違反常規(guī)的實驗操作,不利于學(xué)生學(xué)習(xí),影響今后的實驗規(guī)范操作講解[6]。

        為了簡化實驗步驟,優(yōu)化實驗方案,對此,有學(xué)者基于正交實驗進行了氫氧化亞鐵制備的最佳條件的探究,在已有的正交實驗中:

        ①鄒靈[7]探究了Fe2+的來源、Fe2+的濃度、氫氧化鈉的濃度對氫氧化亞鐵制備的影響,發(fā)現(xiàn)采用NaOH溶液濃度8mol/L、配制經(jīng)還原性鐵粉處理過的FeCl2溶液、Fe2+濃度為0.4mol/L時實驗效果最佳。

        ②李婉冰[8]探究了Fe2+的濃度、氫氧化鈉的濃度以及試管規(guī)格對氫氧化亞鐵制備的影響,發(fā)現(xiàn)Fe2+濃度為O.lmol/L、NaOH溶液濃度為lOmol/L、試管規(guī)格為15mmxlOOmm時,白色沉淀存在時間最長。

        基于上述分析,本實驗在前人探究的基礎(chǔ)上,進一步探究氫氧化亞鐵制備實驗的最佳條件。前人的實驗探究中,卻鮮有對外界溫度影響的探究。因此,本實驗在前人探究的基礎(chǔ)上,進一步開展反應(yīng)溶液外界溫度影響的探究,同時通過優(yōu)化氫氧化亞鐵的制備方式,設(shè)計了操作簡單、現(xiàn)象明顯、便于觀察、適用于課堂教學(xué)的氫氧化亞鐵制備方案,幫助學(xué)生更好地掌握氫氧化亞鐵合理的制備方法和性質(zhì)。

        二、實驗方案

        1.反應(yīng)原理

        本實驗采取FeCl2溶液與NaOH溶液進行反應(yīng)的方法,同時在溶液巾加入用砂紙打磨過的鐵絲以及Na2S03溶液創(chuàng)造還原性環(huán)境以制備Fe(OH)2。同時,對反應(yīng)容器的外界溫度進行控制,并以正交實驗優(yōu)化改進后的實驗,找出其最好的演示效果。

        除氧:

        與O2發(fā)生反應(yīng)可以將其除去,因此通過添加Na2S03的方式來將溶液中的氧溶解,同時加入用砂紙打磨過的細(xì)鐵絲防止Fe2+被氧化,從而創(chuàng)造還原性的環(huán)境。

        制?。篎e2++ 20H-一Fe(OH)2↓

        2.正交實驗因素水平

        根據(jù)范霍夫規(guī)則,溫度每降低1O℃,反應(yīng)速率降低2倍-4倍,降低溫度也可能有助于減緩氫氧化亞鐵的氧化速率[9]。在進行的預(yù)實驗中,使用的反應(yīng)溶液濃度相同時,溶液外界溫度為O℃與30℃時,白色沉淀存在的時間分別為41分鐘與3分鐘,證明溫度對氫氧化亞鐵的存在時間也有顯著影響。

        在先前實驗改進中,不少學(xué)者提出,F(xiàn)e2+的濃度、NaOH溶液的濃度對實驗存在影響,本實驗采用在過量的Fe粉中加入不同濃度的等體積的鹽酸進行制備Fe-Cl2,通過酸溶液的濃度控制Fe2+的濃度。鄒靈[10],通過正交實驗得出Fe2+的最佳濃度為0.4mol/L,李婉冰[11]、徐建飛[12]通過實驗得出Fe2+的最佳濃度為O.lmol/L。因此,本實驗將Fe2+的濃度設(shè)為O.lmol/L、0.2mol/L、0.4mol/L、l.Omol/L,即配制FeCl2溶液的HCl溶液為:0.05mol/L、O.lmol/L、0.2mol/L、0.5mol/L。朱濱”[13]在穩(wěn)定制備氫氧化亞鐵時,采用了2mol/L的NaOH溶液,于燕國[14]在制備氫氧化亞鐵時,采用的NaOH溶液的濃度為6mol/L,二者濃度均能使氫氧化亞鐵穩(wěn)定存在,因此,本實驗將配制NaOH溶液的濃度設(shè)為:Imol/L、2mol/L、4mol/L、8mol/L。同時,夏立先[15]在實驗過程巾,將反應(yīng)溶液置于冰水巾冷卻,有效延長了白色的氫氧化亞鐵的保存時間,因此,本實驗將反應(yīng)溶液的外界溫度設(shè)為:O℃、IO℃、20℃、30℃。

        基于上述分析,本實驗將影響Fe(OH)2制備實驗的因素確定為:NaOH溶液的濃度、酸溶液的濃度、反應(yīng)溶液的外界溫度。本實驗因素水平表如表l所示:

        3.正交實驗

        (l)實驗試劑及儀器

        主要試劑:鐵粉、鐵絲、氫氧化鈉固體、5% Na2SO3溶液、稀鹽酸、蒸餾水

        主要儀器:電子天平、量筒、燒杯、試管、膠頭滴管、玻璃棒、濾紙、針筒、秒表、試劑瓶、砂紙

        (2)實驗方案與結(jié)果

        本實驗設(shè)計為三因素四水平的正交實驗,具體的實驗操作如下:

        ①在試管中,提前加入5段0.5厘米的用砂紙打磨過的細(xì)鐵絲。

        ②用針筒吸取2毫升的氫氧化鈉溶液于上述試管中,滴入等量的5% Na2S03溶液。

        ③另取針筒,吸取0.5毫升的FeCl2溶液,將針筒置于上述試管溶液的液面以下,均勻、緩慢地注入FeCl2溶液,開始計時觀察。實驗結(jié)果如表2所示:

        根據(jù)表3可知,作為因素的3個變量,因素A單獨作用的顯著度結(jié)果為0.074,其值大于0.05,小于0.001,其余值均小于0.05,說明B、C這2個因素影響作用顯著,尤其是C因素。由此可得,3個因素對實驗結(jié)果的影響順序為C>B>A,即反應(yīng)溶液的外界溫度>氫氧化鈉溶液的溫度>鹽酸的濃度。再結(jié)合表2巾的K值,可得該反應(yīng)的最佳實驗條件組合為A4B4C1,即當(dāng)鹽酸濃度為0.5mol/L時,氫氧化鈉濃度為8mol/L,反應(yīng)溶液的外界溫度為OoC,實驗效果最佳。

        實驗證明,采用文中方法制備Fe( OH)2沉淀具有裝置簡單、操作簡便、現(xiàn)象明顯、持續(xù)時間長等優(yōu)點。由正交實驗得出:鹽酸濃度為0.5mol/L時,氫氧化鈉濃度為8mol/L,反應(yīng)溶液的外界溫度為O℃時,實驗效果最佳,教學(xué)效果有所保障。

        三、實驗效果評價

        相較于傳統(tǒng)實驗,本實驗具有以下優(yōu)點:

        ①本實驗采用注射器吸取反應(yīng)溶液,很好地避免了膠頭滴管在吸取溶液時,向溶液巾鼓入空氣對本實驗的干擾。

        ②在溶液巾滴加少量5% Na2SO3溶液,以及放入用砂紙打磨過的鐵絲,很好地創(chuàng)造了還原性環(huán)境。同時,用鐵絲代替鐵粉,既能防止Fe2+被氧化,又很好地避免了由于鐵粉不純,導(dǎo)致在反應(yīng)的過程巾溶液出現(xiàn)渾濁的現(xiàn)象。

        ③本次正交實驗探究了溫度對Fe(OH)2制備的影響,通過創(chuàng)造低溫環(huán)境,延長Fe(OH)2的保存時間。

        該實驗裝置、試劑和操作簡單,無需提前將試劑煮沸并液封,教師只需在課前配制好Imol/L FeCl2溶液、8mol/L NaOH溶液、5% Na2S03以及準(zhǔn)備少許冰塊制造低溫環(huán)境。在課堂演示實驗時,教師可以通過希沃白板進行投影,使學(xué)生清晰地觀察到白色的Fe( OH):沉淀的產(chǎn)生過程以及沉淀物的狀態(tài)。此外,實驗簡便易行,教師還可以充分利用教科書思考與討論環(huán)節(jié),將此實驗設(shè)計為學(xué)生分組實驗,帶領(lǐng)學(xué)生探究實驗室制備Fe(OH):沉淀的影響因素,從演示實驗轉(zhuǎn)向探究實驗,促進學(xué)生學(xué)習(xí)方式的轉(zhuǎn)變,在教學(xué)中培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新精神與實踐能力。

        參考文獻

        [l]化學(xué)課程教材研究發(fā)展中心.普通高中教科書·化學(xué)必修第一冊[M].北京:人民教育出版社,2019:67

        [2]慕世斌.氫氧化亞鐵制備的實驗改進分析[J].高考,2020(18):56

        [3]陳郁政.對一例制備實驗的改進[J].中小學(xué)實驗與裝備,2017,27(5):44-45

        [4]魏崇啟.氫氧化亞鐵制備實驗的創(chuàng)新[J].中學(xué)化學(xué)教學(xué)參考,2018(11):48

        [5]楊曉東.氫氧化亞鐵制備實驗的再探究[J].化學(xué)教學(xué),2015(2):56-58

        [6]施麗玲.氫氧化亞鐵制備實驗的創(chuàng)新與優(yōu)化[J].中學(xué)化

        學(xué),2019(5):30-31

        [7][10]鄒靈,劉曉玲.正交實驗法探究課堂制備氫氧化亞鐵的最佳條件[J].中小學(xué)實驗與裝備,2018,28(4):22-23

        [8][11]李婉冰,姜建文,李永紅.利用正交實驗法優(yōu)化氫氧化亞鐵的制備[J].化學(xué)教與學(xué),2020(9):88-90,51

        [9][15]夏立先,魯名峰.氫氧化亞鐵制備新方法[J].中學(xué)化學(xué),2018(1):31

        [12]徐建飛,張平,杜淑賢.制備氫氧化亞鐵實驗方案再探究[J].化學(xué)教學(xué),2015(07):54-57

        [13]朱濱.穩(wěn)定氫氧化亞鐵的制備實驗改進[J].中學(xué)化學(xué)教學(xué)參考,2014(8):56-57

        [14]于燕國.用玻璃針筒改進氫氧化亞鐵的制備實驗[J].中學(xué)化學(xué)教學(xué)參考,2020(8):52-53

        本文系福建省教育廳2019年度立項課題“教育碩士課程融合發(fā)明創(chuàng)造實踐的探索”(課題編號:FBJG20190106)研究成果。

        通訊聯(lián)系人,E-mail: 875583394@qq.com

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