肖月 楊璐瑜 曾德民 曾文權 尉景文

摘要：目的：建立了氣相色譜-質譜聯用的分析方法，檢測不明固液混合物中的合成大麻素MDMB-4en-PINACA。方法：不明固液混合樣品稀釋100倍，采用氣相色譜-質譜進行檢測。結果：經檢測，不明固液混合物中未知組分的保留時間以及質譜的特征碎片峰與合成大麻素MDMB-4en-PINACA標準物質一致。結論：不明固液混合物中含有合成大麻素MDMB-4en-PINACA成分，該方法用時短，操作方便，靈敏度高，可用于固液混合樣品中MDMB-4en-PINACA的快速檢驗。

關鍵詞： ?MDMB-4en-PINACA ?合成大麻素 ?氣相色譜-質譜聯用

Abstract： Objective： Established the GC-MS analysis method to detected the synthetic cannabinoid MDMB-4en-PINACA in an unknown solid-liquid mixture.Method： Unidentified solid-liquid mixed sample was diluted 100 times and detected by GC-MS. Results： After detecting， the retention time and the mass spectral feature fragment peaks of the unknown components in the unknown solid-liquid mixture were consistent with the target samples were measured. Conclusion： The unknown solid-liquid mixture contains synthetic cannabinoids MDMB-4en-PINACA. This method takes short time， is easy to operate， and has high sensitivity . It can be used for rapid detection of MDMB-4en-PINACA in solid-liquid mixed samples.

【中圖分類號】G644.5 ? ? ? ? ? ? 【文獻標識碼】A ? ? ? ? ? ? 【文章編號】2107-2306（2021）07--02

合成大麻素是一類與天然大麻中主要活性成分四氫大麻酚（Δ9-THC）生理和藥理作用十分相似的新型化合物[1-2]，但其危害性遠高于傳統(tǒng)的天然大麻。依據中華人民共和國公安部《關于將合成大麻素類物質和氟胺酮等18種物質列入<非藥用類麻醉藥品和精神藥品管制品種增補目錄>的公告》[3]，MDMB-4en-PINACA在管制范圍內。MDMB-4en-PINACA，中文名稱3，3-二甲基-2-[1-（4-戊烯-1-基）-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯，分子式C20H27N3O3，分子結構式見圖1[4]，分子質量357。

1 實驗部分

1.1儀器與試劑

安捷倫7820A氣相色譜儀及7820A工作站;5977BMSD質譜儀及5977BMSD工作站;渦旋振蕩器WX-80A;微量移液器（20μL、1000μL）;電子天平ME204E。

甲醇HPLC級;2μg/mL MDMB-4en-PINACA標準物質溶液。

混合樣品1-1（黃色固液混合液，凈重1.46克，毒品案件繳獲），混合樣品1-2（黃色固液混合液，凈重0.85克，毒品案件繳獲），見圖2。

1.2實驗方法

取990μL甲醇置于1.5mL進樣瓶中，再加入10μL固液混合樣品1-1，渦旋1min，用氣相色譜-質譜進行檢測;樣品1-2提取方法同樣品1-1。

1.3分析方法

色譜柱：HP-5MS毛細管柱（30mm×0.25mm×0.25μm）;柱溫：100℃保持1.5min，以25℃/min程序升溫至280℃保持15min;進樣量μL;接口溫度：280℃;進樣口溫度：250℃;EI源電壓：70ev;離子源溫度：230℃;四級桿溫度：150℃;流速：1ml/min;掃描方式：全掃描模式，質量范圍m/z 50-500。

2 檢驗結果

混合樣品1-1的總離子流圖和保留時間為11.378min的色譜峰對應質譜圖見圖3，質譜碎片主要特征離子峰m/z為213.0（基峰）、144.9、300.9、170.9;混合樣品1-2的總離子流圖和保留時間為11.209min的色譜峰對應質譜圖見圖4，質譜碎片主要特征離子峰m/z為212.9（基峰）、144.9、300.8、170.9。

相同條件下分析MDMB-4en-PINACA標準物質的總離子流圖和保留時間為11.267min的色譜峰對應質譜圖見圖5，質譜碎片主要特征離子峰m/z為213.0（基峰）、144.9、300.8、170.9。

經檢測，在相同條件下，不明固液混合樣品1-1、1-2中未知組分的保留時間及質譜特征碎片峰與新型合成大麻素MDMB-4en-PINACA標準物質一致，因此認定不明固液混合樣品1-1、1-2中含有MDMB-4en-PINACA成分。

2 結論與展望

本文建立了氣相色譜-質譜的分析方法，檢出了不明固液混合物中的合成大麻素MDMB-4en-PINACA成分，該方法用時短，操作方便，靈敏度高，樣品消耗少，對于毒品案件中繳獲的多種體外固液混合物中MDMB-4en-PINACA的快速檢驗有一定幫助。

隨著國際毒品形勢不斷變化，一些不法分子為了規(guī)避毒品管制措施，對毒品大麻分子結構進行細微的修飾，從而合成新的“小樹枝”、“電子煙油”等毒品衍生物，這些毒品衍生物具備與毒品相似甚至更嚴重的毒副作用[5]。值得注意的是，對于NIST等譜庫中未收錄的新合成的毒品類似物，在初次檢驗分析時要謹防漏檢、誤檢[6]，必要時可聯合紅外光譜技術、液相色譜-串聯質譜等多種方法進行驗證。

參考文獻：

[1]Weaver M F，Hopper J A，Gunderson E W. Designer drugs 2015： Assessment and management[J]. Addiction Science & Clinical Practice，2015，10（ 1） ： 1-9

[2] Elsohly M A，Gul W，Wanas A S，et al. Synthetic cannabinoids： analysis and metabolites[J]. Life Science，2014，97（ 1） ： 78-90

[3]蘇詩婉. 全球合成大麻素類物質管制：新情況和新進展[N]. 中國禁毒報，2021-06-04（007）.

[4]Dybowski M P ， ?Holowinski P ， ?Typek R ， et al. Comprehensive analytical and structural characteristics of methyl 3，3-dimethyl-2-（1-（pent-4-en-1-yl）-1H-indazole-3-carboxamido）butanoate （MDMB-4en-PINACA）[J]. Forensic Toxicology， 2021.

[5]王學虎， 胡浩男， 蔣國軍，等. 利用高分辨液質聯用儀檢測新型合成大麻素[J]. 刑事技術， 2020， v.45（02）：59-62.

[6]李園園，丁希強，韓朋.電子煙油中新型合成大麻素5F-ADBICA和5F-MDMB-PICA的GC-MS檢驗分析[J].廣東化工，2020，47（23）：126-127+140.

作者簡介：肖月（1992-），女，安徽合肥人，碩士研究生，主要從事法醫(yī)毒物、法醫(yī)物證的鑒定和研究。