孟豪 張柳平

摘要：目的：探究藥品檢驗中高效液相色譜法的應(yīng)用效果。方法：受檢藥物選用銀杏葉中萃取的銀杏黃酮類藥物，對比高效液相色譜法（試驗組）與薄層色譜法（對比組）對槲皮素、山萘素、異鼠李素的分離率、純度以及對山萘素的回收率。結(jié)果：與薄層色譜法相比，高效液相色譜法對槲皮素、山萘素、異鼠李素的分離率、純度以及對山萘素的回收率更高。結(jié)論：高效液相色譜法是一種安全可靠且快捷的高效檢驗方法，不但具有良好的產(chǎn)品回收率，而且分離效果與純度較優(yōu)，值得在藥品檢驗中進(jìn)一步推廣。

關(guān)鍵詞：高效液相色譜法;藥品檢驗;應(yīng)用

高效液相色譜法是色譜法的重要分支之一，該分離分析技術(shù)憑借其“四高一廣”（高壓、高速、高效、高靈敏度、應(yīng)用面廣）的特征優(yōu)勢在化學(xué)、農(nóng)學(xué)、醫(yī)學(xué)工業(yè)等多個學(xué)科領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。鑒于此，為了確切了解上述檢測方法在藥品檢驗中的應(yīng)用價值，特展開本組調(diào)查，并將相關(guān)研究結(jié)果呈下。

1.材料與方法

1.1樣品制備

受檢藥物選用銀杏葉中萃取的銀杏黃酮類藥物，樣品制備方法為：將0.2g銀杏提取物與40ml甲醇混合后搖勻，待其溶解完畢后加入45ml鹽酸溶液（1.5 mol/L），再次搖勻，而后將其放于水浴鍋（37℃）中加熱，加熱時長控制在100分鐘至120分鐘之間，加熱完成后將標(biāo)本取出，待完全冷卻后將其放于合適的容量瓶中（50ml容量即可），甲醛定容備用。

1.2方法

根據(jù)檢驗方法不用將實施高效液相色譜法檢測的命名為試驗組，而采用薄層色譜法檢測的命名為對比組。

1.2.1對比組（薄層色譜法）

取0.2g樣品制備薄層板：取3份水、1份固定相放于研缽中，將其研磨混合后進(jìn)行氣泡清除，待表面氣泡去除干凈后倒入涂布器，在玻板上平穩(wěn)涂布（0.2mm～0.3mm的厚度即可），完成后取下玻板，放置于水平臺上保持常溫狀態(tài)將其晾干，待完全晾干后將其放于加有干燥劑的干燥箱內(nèi)備用。（2）點樣：采用半自動點樣儀進(jìn)行自動點樣，在室內(nèi)加入適量展開劑后放入已點樣好的薄層板，然后密封室蓋，取出薄層板對其進(jìn)行晾曬，直至展開到10cm～15cm為止，檢測過程中以展開因素為依據(jù)，結(jié)合試劑顯色法顯色薄層板，這一過程要盡可能將顯色劑硫酸溶液的價值充分發(fā)揮出來，對比其獲取的比移值與銀杏葉提取物、磷酸、重蒸水、甲醇黃銅醇苷元槲皮素對照物的比移值，以鑒別藥品[1]。

1.2.2試驗組（高效液相色譜法）

準(zhǔn)備好流動相后取0.2g樣品，按45：55的比例將磷酸溶液（0.4%）與甲醇混合，并將流速調(diào)整至1.0 ml/min，柱溫保持在25攝氏度至27攝氏度之間，進(jìn)樣體積設(shè)置為10μl，檢測波長為360nm，上述相關(guān)參數(shù)設(shè)置完成后再按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行藥品檢驗[2]。

1.3觀察指標(biāo)

對比兩種檢測方法對槲皮素、山萘素、異鼠李素的分離率、純度以及對山萘素的回收率。

2.結(jié)果

2.1分析兩種檢測方法對槲皮素、山萘素、異鼠李素的分離率與純度

試驗組采用高效液相色譜法進(jìn)行檢測后，槲皮素分離率與純度分別為98.78（%）、99.87（%）;山萘素分離率與純度分別為98.76（%）、99.98（%）;異鼠李素分離率與純度分別為98.88（%）、99.99（%）;而對比組采用薄層色譜法檢測后，槲皮素分離率與純度分別為89.71（%）、90.12（%）;山萘素分離率與純度分別為92.31（%）、90.22（%）;異鼠李素分離率與純度分別為89.85（%）、90.04（%），兩組對比，前者更高，如表1所示。

2.2對山萘素的回收率對比

兩種檢測方法中山萘素的加入量均為2mg，而分別予以試驗組和對比組兩種不同檢測方法后其山萘素檢出量分別為1.97mg和1.78mg，回收率分別為98.50%、89.00%，兩組回收率對比，試驗組更高，如表2所示。

3.討論

近年來，隨著人們健康保健意識的不斷增強，藥品安全問題受到得更多關(guān)注，為此相關(guān)藥品生產(chǎn)企業(yè)需高度重視藥品質(zhì)量管控工作，而藥品成分檢測是保障并提高藥物生產(chǎn)質(zhì)量的重要措施，旨在通過系統(tǒng)全面的檢測為藥品質(zhì)量的鑒定提供數(shù)據(jù)支持。為了提高藥品檢測效率、促進(jìn)新藥順利上市，檢測方法的選擇尤為重要。高效液相色譜法是一種兼具高效性及快捷性的現(xiàn)代化學(xué)藥物分析及技術(shù)，該方法在藥品檢測中的有效應(yīng)用可大大縮減檢測時間，且可在保障檢測精準(zhǔn)度的同時提高整體工作效率，有利于優(yōu)化當(dāng)前藥品檢測的工作機制[3]。

分析本次研究結(jié)果可知，試驗組采用高效液相色譜法進(jìn)行檢測后，槲皮素分離率與純度分別為98.78（%）、99.87（%）;山萘素分離率與純度分別為98.76（%）、99.98（%）;異鼠李素分離率與純度分別為98.88（%）、99.99（%）;而對比組采用薄層色譜法檢測后，槲皮素分離率與純度分別為89.71（%）、90.12（%）;山萘素分離率與純度分別為92.31（%）、90.22（%）;異鼠李素分離率與純度分別為89.85（%）、90.04（%），兩組對比，前者更高;與此同時兩種檢測方法對山萘素的回收率對比中，試驗組高對比組（98.50%>89.00%）。

綜上所述，高效液相色譜法是一種安全可靠且快捷的高效檢驗方法，不但具有良好的產(chǎn)品回收率，而且分離效果與純度較優(yōu)，值得在藥品檢驗中進(jìn)一步推廣。

參考文獻(xiàn)：

[1]呂亞蘭. 高效液相色譜法在藥品檢驗中的應(yīng)用[J]. 臨床合理用藥雜志，2021，14（08）：155-156.

[2]魯珍娥，聶娟，魯彩彩，柳威，易家玲. 高效液相色譜法在藥品檢驗中的應(yīng)用和效果[J]. 生物化工，2020，6（06）：170-172.

[3]孟薇. 高效液相色譜法在藥品檢驗中的應(yīng)用和效果[J]. 中國醫(yī)藥指南，2020，18（18）：298-299

作者簡介：孟豪 ? 出生年月：1991.06 ? 性別：男 ? 民族：漢

籍貫：山東菏澤 ?所在單位：山東康愛制藥有限公司 ?科室：質(zhì)量部

畢業(yè)院校：德州學(xué)院 ?職稱：初級藥師 ?學(xué)歷：本科 ? 研究方向：藥物檢驗

第二作者姓名：張柳平 ?出生年月：1987.06 ?性別：女 ?民族：漢

籍貫：山東菏澤 ?所在單位：牡丹區(qū)實驗中學(xué) ? 科室：教師 ?畢業(yè)院校：曲阜師范大學(xué) ? 職稱：中級（一級教師） ?學(xué)歷：碩士研究生 ? 研究方向：教育