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        Bi2O2CO3催化劑的制備及其光催化性能研究

        2021-10-25 13:21:56吳鵬超
        內(nèi)蒙古科技與經(jīng)濟 2021年17期
        關(guān)鍵詞:燒瓶亞胺苯胺

        吳鵬超,王 艷,周 佳,李 婷

        (內(nèi)蒙古化工職業(yè)學(xué)院 化學(xué)工程系,內(nèi)蒙古 呼和浩特 010010)

        化石能源為人類社會發(fā)展及科技進步作出重大貢獻,但是在給人類帶來便利的同時也出現(xiàn)了能源不斷短缺、環(huán)境污染等問題[1],光催化技術(shù)的發(fā)現(xiàn)有助于解決上述化石能源面臨的問題,而且光催化技術(shù)具有能耗低、條件溫和、化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)勢,為此,近年來光催化技術(shù)備受關(guān)注[2]。Fujishima和Honda于1972年發(fā)現(xiàn)二氧化鈦薄膜具有光電化學(xué)能催化裂解水產(chǎn)氫的性能[3],開啟了人們對光催化領(lǐng)域的研究。

        鉍系化合物是一類新型半導(dǎo)體材料,其氧化物具有高穩(wěn)定性和較好的光催化活性,使其成為最具有發(fā)展前景的光催化劑[2]。堿式Bi2O2CO3作為典型Aurivillius型氧化物成員之一,具有(Bi2O2)2+原子層(CO3)2-原子層交替排列的層狀結(jié)構(gòu)[4],鉍氧原子層與碳氧原子層之間存在的較強內(nèi)建電場,能夠有效地促進光生電子-空穴對的轉(zhuǎn)移與分離,表現(xiàn)出了較好的光催化性能。

        筆者利用水熱法通過調(diào)節(jié)溶液pH值、反應(yīng)原料Bi/C比例,制備了Bi2O2CO3光催化劑,在室溫可見光照射下,將其用于苯甲醇與苯胺反應(yīng),測試其光催化活性。

        1 實驗部分

        1.1 Bi2O2CO3的制備

        圓底燒瓶內(nèi)加入40mL濃度為1mol/L的HNO3溶液溶解適量Bi(NO3)3·5H2O。經(jīng)過磁力攪拌10min至Bi(NO3)3·5H2O完全溶解于HNO3溶液。再加入C6H8O7與檸檬酸Bi(NO3)3·5H2O,經(jīng)磁力攪拌持續(xù)攪拌至溶解?;旌弦簆H調(diào)至4-5(用NaOH溶液)。攪拌器繼續(xù)攪拌1h后,混合液倒入100mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜中進行反應(yīng)。在180℃的條件下水熱反應(yīng)24h,得到乳白色沉淀,用二次去離子水和無水乙醇洗滌白色沉淀,所得沉淀物放入烘箱60℃下干燥12h,得到試樣待用于表征和光催化有機反應(yīng)。

        1.2 催化劑表征

        試樣Bi2O2CO3的表征過程,X射線衍射儀(RIGAKU公司的D/MAX-2500型)參數(shù)為:管電壓為40kV、管電流為100mA、λ=1.5405A°(以銅靶作為金屬靶、衍射圖的掃描范圍是5°~80°、掃描速度是5°/min)進行XRD表征;U-390型固體紫外-可見吸收光譜儀(采用日本Hitachi公司)參數(shù)為: 掃描波長范圍200nm~800nm進行 UV-vis DRS表征。

        1.3 活性測試

        于50mL圓底燒瓶中加入適量Bi2O2CO3、堿和5.0 mL溶劑,再加入反應(yīng)物苯甲醇與苯胺各1.0mmol于圓底燒瓶。反應(yīng)條件:連續(xù)磁力攪拌溶液、LED燈(200W,波長為200nm~800nm)照射。光催化反應(yīng)中為對比光催化反應(yīng)效果,要同時進行暗反應(yīng)。暗反應(yīng)條件:用錫紙緊密包裹裝有試樣的燒瓶,避免光照射。待反應(yīng)完全結(jié)束后取試樣少許對反應(yīng)產(chǎn)物進行分析(采用北京中惠普技術(shù)研究所的氣相色譜GC-2014C)。

        2 結(jié)果和討論

        2.1 粉末X射線衍射(XRD)

        圖1為Bi2O2CO3催化劑的XRD圖,由圖可知在23.900、30.240、32.390、46.920處有明顯的吸收峰,這些衍射峰分別對應(yīng)的是Bi2O2CO3(101)面,(103)面,(110)面和(200)面,所以制得的Bi2O2CO3屬于正方晶系。

        圖1 Bi2O2CO3的XRD譜圖

        2.2 紫外-可見漫反射光譜(UV-vis DRS)

        為了解Bi2O2CO3催化劑對光的相應(yīng)情況,對所制備的Bi2O2CO3催化劑進行了UV-vis DRS測試(見圖2),由圖2可見,在可見光照射下,實驗所制備的Bi2O2CO3對可見光具有較好響應(yīng),可用于光催化反應(yīng)。

        圖2 Bi2O2CO3的UV-vis DR譜圖

        3 苯甲醇和苯胺反應(yīng)

        3.1 不同溶劑對反應(yīng)的影響

        選用均三甲苯,三氟甲苯,1,4-二氧六環(huán),異丙醇,環(huán)己烷做溶劑,進行苯甲醇與苯胺催化反應(yīng),考察溶劑對反應(yīng)的影響。反應(yīng)條件:苯甲醇1.0mmol,苯胺0.8mmol,堿Cs2CO30.5mmol,溶劑5mL,催化劑Bi2O2CO330mg,溫度35±3℃,空氣,反應(yīng)時間24h。實驗結(jié)果由表1列出。

        表1 不同溶劑對苯甲醇與苯胺反應(yīng)的影響

        分析表1可知,反應(yīng)溶劑不同,苯甲醇與苯胺反應(yīng)獲得產(chǎn)物的產(chǎn)率不同,以上結(jié)果得出三氟甲苯為溶劑時,苯甲醇與苯胺反應(yīng)效果最好,亞胺產(chǎn)率最高。

        3.2 不同堿及堿量對反應(yīng)的影響

        以三氟甲苯作為溶劑,1.0mmol苯甲醇和1.0mmol苯胺,催化劑Bi2O2CO330mg,異丙醇5mL,光強2.5×10-2W·cm-2,溫度35±3℃,空氣氛圍,反應(yīng)時間24h,研究堿的種類及用量對苯甲醇與苯胺反應(yīng)的影響。實驗結(jié)果由表2列出。

        表2 不同堿及堿的量對苯甲醇與苯胺反應(yīng)的影響

        分析表2中的實驗數(shù)據(jù)可以看出,在4種不同強度的堿中,相比較用弱堿Cs2CO3催化效果較好,反應(yīng)效果較好;對比不同Cs2CO3的用量,對苯甲醇和苯胺偶聯(lián)反應(yīng)效果也有一定影響,由實驗結(jié)果可以看出,Cs2CO3的最佳用量為0.8mmol。

        3.3 光波長對苯甲醇與苯胺反應(yīng)的影響

        為進一步證明是光催化反應(yīng),測試了波長對苯甲醇與苯胺反應(yīng)的影響,在一定光強下,通過濾波片變化照射光的波長范圍,測試的波長范圍分別為400nm~800nm,450nm~800nm,510nm~800nm,550nm~800nm,600nm~800nm,結(jié)果見圖3。

        圖3 波長對苯甲醇與苯胺反應(yīng)的影響

        由圖3可見,苯甲醇與苯胺反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率與光照波長有關(guān),隨著光照波長范圍增大而轉(zhuǎn)化率增加,當(dāng)波長范圍達到450nm~800nm時,轉(zhuǎn)化率增加的尤為明顯。此結(jié)果進一步表明,該反應(yīng)為光催化反應(yīng),而且催化效果受光波長范圍影響。

        4 結(jié)論

        筆者利用水熱合成法制備了Bi2O2CO3光催化材料,對其進行了表征,并將其在可見光照射下,室溫時,應(yīng)用于苯甲醇與苯胺反應(yīng),反應(yīng)研究結(jié)果表明:①Bi2O2CO3作為催化劑光催化苯甲醇與苯胺反應(yīng)生產(chǎn)亞胺,影響結(jié)果的因素有:反應(yīng)溶劑、反應(yīng)用堿種類及堿量、波長等;②在35±3℃時,反應(yīng)時間24h,溶劑為三氟甲苯,Cs2CO3(0.8mmol)為堿,光強3.5×10-2W/cm2,苯甲醇與苯胺生成亞胺反應(yīng)效果最佳,亞胺產(chǎn)率可達20.3%,為實現(xiàn)“綠色”有機合成反應(yīng)提供了一個新方向。

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