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        重量法測(cè)定電解液中硫酸鈉的濃度

        2021-10-23 06:54:44符永際
        湖南有色金屬 2021年5期
        關(guān)鍵詞:硫酸鈉試液濾紙

        符永際

        (湖南新龍礦業(yè)有限責(zé)任公司,湖南 新邵 422900)

        某公司堿性濕法煉銻項(xiàng)目是湖南新龍礦業(yè)有限責(zé)任公司引進(jìn)、投資、建設(shè)的轉(zhuǎn)型升級(jí)項(xiàng)目。自2015年開(kāi)展堿浸電積處理含銻金精礦(含銻在10%左右,含砷4%左右,火法工藝難于處理)工藝的研究,于2016年4月開(kāi)始進(jìn)入工業(yè)試驗(yàn)階段。該工藝主要分為三個(gè)工序:浸出、過(guò)濾工序—電積工序—廢水處理工序,工藝水平先進(jìn)。

        在堿性濕法煉銻過(guò)程中,電解前后液中硫酸鈉濃度的測(cè)定也是生產(chǎn)監(jiān)控的一個(gè)重要指標(biāo),公司要求生產(chǎn)中每一個(gè)班都要報(bào)出前后液中相關(guān)數(shù)據(jù),如銻、硫化鈉、硫酸鈉、氫氧化鈉的濃度等,所以對(duì)電解液中相關(guān)元素的快速分析及其測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定性要求較高。目前對(duì)電解液中硫酸鈉濃度測(cè)定的有關(guān)文獻(xiàn)尚未報(bào)道,沒(méi)有實(shí)踐應(yīng)用于生產(chǎn)中的實(shí)例,因此會(huì)導(dǎo)致對(duì)生產(chǎn)過(guò)程有一定影響[1]。經(jīng)過(guò)試驗(yàn)后,采用加入HCl(1∶1),經(jīng)熱水保溫,將銻的硫代酸鹽分解生成硫化銻沉淀除去,S2-、SO2-3、CO2-3、S2O2-3也同時(shí)被除去,然后在濾液中用BaCl2沉淀SO2-4,過(guò)濾,灼燒,恒量,最后將BaSO4的含量換算為Na2SO4的含量[2],該方法測(cè)定具有干擾小、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確的特點(diǎn),實(shí)現(xiàn)了電解液中硫酸鈉濃度的準(zhǔn)確測(cè)定,也可以滿(mǎn)足生產(chǎn)部門(mén)的日常檢測(cè)分析。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 方法要點(diǎn)

        氯化鋇溶液與試液中的硫酸鹽生成溶解度極低的硫酸鋇沉淀,稱(chēng)量經(jīng)高溫灼燒后的沉淀來(lái)計(jì)算硫酸鈉的含量。

        1.2 試液采集

        生產(chǎn)部門(mén)要求取樣班每相隔2 h,在濕法電解池中采集100 mL左右試液,采集一個(gè)班8 h后將合成1個(gè)試樣,混勻送往化驗(yàn)室分析檢測(cè)。

        1.3 主要試劑及儀器

        1.檸檬酸:50%的水溶液。

        2.甲基橙指示劑:0.1%。

        3.BaCl2溶液:100 g/L。

        4.雙氧水:30%。

        5.乙醇溶液(1+4)。

        6.HCl溶液(1+1)。

        7.電阻高溫爐:最高使用溫度不超過(guò)900℃。

        8.天平:分度值0.000 1 g。

        9.瓷坩堝:30 mL。

        10.燒杯:400 mL。

        11.長(zhǎng)頸漏斗。

        12.慢性定量濾紙。

        以上所有試劑均為分析純,水為一級(jí)蒸餾水。

        1.4 試驗(yàn)方法

        試驗(yàn)方法一:吸取一定體積電解液于100 mL容量瓶中,以水定容。

        分取5.00 mL的試液于燒杯中,加入40 mL水,10 mL HCl(1+1),在沸水浴中保溫15 min,冷卻,用慢速濾紙過(guò)濾,用乙醇溶液(1+4)洗燒杯與殘?jiān)?~6次,棄去殘?jiān)S跒V液中加入50%檸檬酸15 mL,滴加3滴甲基橙,加水至200 mL。加熱煮沸,在攪拌下加入15 mL 100 g/L BaCl2溶液,于80~90℃熱水中保溫30 min,冷卻(陳化過(guò)夜)。用慢速濾紙過(guò)濾,用熱水洗至無(wú)Cl-為止,濾液中加入硝酸銀溶液,若無(wú)白色沉淀生成,說(shuō)明濾液中無(wú)Cl-存在,將沉淀和濾紙置于恒量過(guò)的瓷坩堝中,炭化后移入高溫爐中灰化,并在900℃灼燒30 min,取出稍冷卻后移入干燥器中,稱(chēng)重。反復(fù)灼燒至恒重,計(jì)算BaSO4含量。BaSO4換算成Na2SO4的換算因數(shù)為0.608 7。

        1.5 結(jié)果計(jì)算公式

        按公式(1)計(jì)算電解液中硫酸鈉的濃度:

        式中:m為灼燒后稱(chēng)取質(zhì)量/g;V0為吸取一定量體積的試液/mL;f為換算因數(shù),取0.608 7。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 兩種方法對(duì)比試驗(yàn)

        隨機(jī)選取不同個(gè)時(shí)間段濕法冶煉生產(chǎn)中3個(gè)電解前液試樣和3個(gè)電解后液試樣,按試驗(yàn)方法二進(jìn)行試驗(yàn)。

        試驗(yàn)方法二:分取5 mL上述試液于100 mL燒杯中,加入水至100 mL,加10 mL 30%雙氧水,加熱煮沸至冒大氣泡為止(大約5 min),加入10 mL 50%檸檬酸溶液,加4滴甲基橙,用濃HCl調(diào)節(jié)溶液至淺紅色,并過(guò)量2滴,用水稀釋至200 mL,煮沸,在充分?jǐn)嚢柘?,緩慢地加?0 mL 100 g/L BaCl2溶液,加熱煮沸,冷卻(陳化過(guò)夜)。澄清后用慢性濾紙過(guò)濾,用熱水洗滌燒杯4次,濾紙和沉淀置于瓷坩堝中,在電熱板炭化后在900℃的高溫爐中灼燒30 min,取下冷卻,稱(chēng)至恒溫。BaSO4換算成Na2SO4的換算因數(shù)為0.608 7。同時(shí),采用試驗(yàn)方法一進(jìn)行分析。兩種方法分析結(jié)果對(duì)比見(jiàn)表1。

        表1 兩種分析方法的結(jié)果對(duì)比 g/L

        由表1可知:兩種方法對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)明顯差異。根據(jù)日常分析工作需要,并結(jié)合實(shí)際,選取了試驗(yàn)方法一進(jìn)行分析。

        2.2 方法的精密度

        隨機(jī)選取電解前液A和電解后液B,隨同實(shí)際生產(chǎn)試樣,按照試驗(yàn)方法一分析硫酸鈉濃度,選取12個(gè)樣品溶液分析結(jié)果計(jì)算精密度。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

        表2 精密度試驗(yàn)結(jié)果

        從表2可以看出:在該試驗(yàn)條件下,12次測(cè)定結(jié)果相互吻合,重現(xiàn)性較好。該方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.3%,分析結(jié)果精密度較好。

        2.3 方法的準(zhǔn)確度

        分取電解前液A和電解后液B各20份,每份試液5 mL,置于300 mL燒杯中,A、B試液各選取10份加入5 mL 40 g/L硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液后進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果取平均值。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

        從表3可以看出:試液加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后測(cè)定結(jié)果與未加入標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果差值接近加入標(biāo)準(zhǔn)樣品的量,在允許分析誤差范圍。該方法準(zhǔn)確度符合分析要求。

        表3 準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果

        2.4 試樣分析

        按照試驗(yàn)方法測(cè)定電解液中硫酸鈉濃度,結(jié)果見(jiàn)表4。

        從表4中可看出:按試驗(yàn)方法一測(cè)定的結(jié)果與湖南有色金屬研究院有限責(zé)任公司提供的數(shù)據(jù)一致。

        表4 試樣中硫酸鈉的測(cè)定結(jié)果(n=6)g/L

        2.5 生產(chǎn)應(yīng)用

        隨機(jī)抽取生產(chǎn)中1 d試樣,每間隔3 h取樣一次,分析結(jié)果見(jiàn)表5。

        表5 車(chē)間試樣分析結(jié)果 g/L

        從表5中可看出,試樣的分析結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定,是監(jiān)控濕法車(chē)間生產(chǎn)、指導(dǎo)車(chē)間生產(chǎn)的一個(gè)重要技術(shù)指標(biāo)。該方法操作簡(jiǎn)單、且分析結(jié)果準(zhǔn)確,能滿(mǎn)足生產(chǎn)要求。

        3 結(jié) 論

        針對(duì)分取電解液試樣,采用試驗(yàn)方法一直接測(cè)定,分析結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定、重現(xiàn)性好。

        通過(guò)選取電解前液A和電解后液B進(jìn)行12次重復(fù)測(cè)定,以及進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行回收試驗(yàn),對(duì)該方法精密度以及準(zhǔn)確度進(jìn)行了測(cè)定,其精密度好、準(zhǔn)確度高。

        該方法操作簡(jiǎn)便,使用試劑種類(lèi)少,分析時(shí)間也縮短,且不受樣品個(gè)數(shù)的限制,隨時(shí)來(lái)樣隨時(shí)分析;降低了分析人員的勞動(dòng)強(qiáng)度,能及時(shí)指導(dǎo)生產(chǎn),適合在冶煉過(guò)程中作為現(xiàn)場(chǎng)快速分析方法推廣應(yīng)用。

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