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        惰氣熔融-紅外吸收法測定鋁硅、鋁錫中間合金中氧含量

        2021-10-23 06:54:40曹海華
        湖南有色金屬 2021年5期
        關鍵詞:標樣熔融合金

        曹海華,魏 東,李 佗

        (西安漢唐分析檢測有限公司,陜西 寶雞 721014)

        鋁硅和鋁錫中間合金是鈦合金中常用的添加劑,鋁硅中間合金是TB8、TB14、TB17、TC6、TC8、TC9、TC16等多種鈦合金硅元素的添加劑,鋁錫中間合金是TA7、TC9、TC10、TC12等多種鈦合金錫元素的添加劑。氧作為間隙元素,影響鈦合金物理性能[1,2],為從源頭控制鈦合金質量,對中間合金的氧含量也提出要求,標準YS/T 776-2011規(guī)定鈦合金用鋁硅中間合金中氧含量小于0.20%,標準YS/T 7824-2012規(guī)定鈦合金用鋁錫中間合金中氧含量小于0.35%。

        目前,關于中間合金中氧元素測定方法有行標YS/T 1075.7-2015,采用紅外法測定釩鋁[3,4]、鉻鋁[5]中氧及脈沖色譜法測定鉬鋁[6]中氧也有報道。此類合金添加了高熔點釩、鉬,通過采用助熔劑鎳、錫、碳或幾種組合就能達到較好的效果。在鋁硅中間合金中,硅的熔點雖然達到1 410℃,但一般添加量僅11%,鋁錫中間合金含錫約37%,鋁、錫均為低熔點,熔融時極易揮發(fā),揮發(fā)的鋁粉吸附在上電極,鋁親氧性強,吸氧嚴重,導致氧測定值偏低且不穩(wěn)定。

        針對鋁硅、鋁錫中間合金中氧含量的檢測需求,而目前缺乏相應的檢測方法及相應的標樣,其中氧的測定少有報道。周正強[7]采用庫侖法測定了鋁硅中氧含量,刁偉濤[8]朱躍進[9]亦采用庫侖法測定了鋁粉中氧含量。隨著儀器的更新及檢測技術的發(fā)展,目前測定金屬材料中氧應用最廣泛的方法為惰性熔融紅外法?,F基于惰氣熔融-紅外吸收法探討了熔融方式、分析功率、稱樣量等條件參數對氧測定值影響,通過采取合適的浴料,解決了鋁揮發(fā)吸氧,導致結果偏低及不穩(wěn)定的問題,制定了測定鋁硅、鋁錫中間合金氧含量測定方法,操作過程簡便,檢測迅速,回收率試驗及重復性試驗結果良好。

        1 試驗部分

        1.1 主要儀器和試劑

        ON736氧氮測定儀(美國LECO公司);SQP電子天平(賽多利斯):d=0.01 mg。儀器參數:脫氣時間20 s,分析延遲25 s,氧積分延遲2 s,分析時間為36 s。

        501-149銅標準樣品(美國LECO公司):批次號0363-5,ω(O)=(0.067 5±0.000 7)%;501-147銅標準樣品(美國LECO公司),批次號0656,ω(O)=(0.023 9±0.000 3)%;高純銅屑(美國LECO公司),ω(O)≤0.001 0%;錫粒(成都科隆化學品有限公司):ω(O)≤0.001 0%;高純石墨粉(美國LECO公司);鎳絲/鎳籃(西安科瑞博新材料科技有限公司):ω(O)<0.000 5%;光譜純石墨套坩堝(西安科瑞博新材料科技有限公司);氦氣(載氣,寶雞弘升氣體有限公司):φ≥99.999%。

        1.2 試驗原理

        樣品落入坩堝中,在氦氣保護下加熱熔融樣品,氧在高溫下被石墨還原生成大量CO,利用灼熱的CuO試劑將CO氧化成CO2,進入紅外吸收池中檢測。

        1.3 試驗方法

        試樣預處理:為保證樣品的均勻,又要避免機械粉碎表面氧化,導致氧含量增加,將鋁硅、鋁錫合金片狀試樣剪成2~5 mm小顆粒,用四氯化碳洗凈吹干備用。

        將儀器預熱至各參數穩(wěn)定后,測定儀器空白,采用銅標準樣品501-149至少分析3次,校準儀器;加載樣品,分析結束后電腦自動顯示氧的測定結果。

        2 結果和討論

        2.1 標樣

        氧氮分析儀在分析前必須用已知氧氮含量的標樣進行校準,鋁中氧氮標樣未見報道。周正強采用惰氣熔融庫侖法測定鋁硅合金中氧時,采用光譜純三氧化二鋁及二氧化硅按一定比例配制成標樣,朱躍進測定鋁粉中氧時同樣采用光譜純三氧化二鋁作為標樣,采用此方法可使校準標樣與待測組分最接近,但操作手續(xù)較繁瑣,目前相關報道多采用鋼標校準儀器。鋁硅、鋁錫中間合金熔點低,鋼與鋁性質、熔點差異大,采用鋼標校準需要較高的功率,功率越高,鋁揮發(fā)越嚴重,大量的金屬粉塵對分析結果及系統(tǒng)有較大的影響,因此分析中選用熔點較低的銅標樣來校準儀器。

        2.2 熔融方式

        采用銅標校準儀器,比較了鎳籃包裹、無助熔劑及添加浴料不同熔融方式下氧的檢測結果。浴料選用的材料一般有鎳、銅、錫、石墨粉,浴料法嘗試了銅錫浴、鎳浴、銅錫石墨粉浴。試驗中稱取鋁硅、鋁錫試樣0.20 g,比較了不同熔融方式鋁硅、鋁錫中間合金分析結果見表1、表2。

        表1 不同熔融方式鋁硅中間合金分析結果 %

        表2 不同熔融方式鋁錫中間合金分析結果 %

        由表1可知,采用銅錫浴測定鋁硅合金中氧信號峰正常,氧分析值穩(wěn)定且較高,鎳籃包裹加入及鎳浴,氧的測定值偏低,表現為開始出峰即出現負峰,主要由于開始熔融時低熔點的鋁大量揮發(fā),聚集在上電極吸氧導致測定結果偏低,無助熔劑同樣存在以上問題,從上電極的污染情況及坩堝熔渣觀察,無助熔劑時鋁幾乎完全揮發(fā),導致結果偏低更嚴重,數據偏差更大。鋁硅合金鋁含量接近90%,銅錫的揮發(fā)能增加金屬熔融時蒸氣壓,能有效抑制鋁的揮發(fā),避免揮發(fā)的鋁粉對氧的吸附,試驗最終確定銅錫浴為最佳浴料,銅錫比例為5∶1,浴料總量為0.6 g。對于鋁錫合金,無浴料和鎳浴獲得較好的結果,鋁錫中間合金含約37%的錫,錫熔點低,易揮發(fā),能起到和鋁硅分析中銅浴相同的效果,考慮到無浴料上電極揮發(fā)物過多,對系統(tǒng)及后續(xù)的測定造成較大影響,采用鎳浴。加入石墨粉對兩合金均不利,石墨粉不能與浴料均勻熔融,漂浮在溶體上層,不利于氧的釋放,試驗最終確定鎳為鋁錫合金氧的測定最佳浴料,用量為1 g。

        2.3 分析功率

        由于標樣和樣品性質存在差異,設置的分析功率需保證標樣和樣品都釋放完全。分析中固定脫氣功率5 500 W,分析功率4 000~5 000 W,考察不同分析功率下銅標樣501-147,ω(O)=(0.023 9±0.000 3)%和樣品的測定結果,見表3。

        表3 不同分析功率下標樣和樣品測定結果

        由表3可見,分析功率設定在4 600~5 000 W,標樣氧測定值相對穩(wěn)定,鋁硅、鋁錫樣品氧含量的測定值分別在4 300 W、4 600 W達到最高。功率過高揮發(fā)物過多,標樣及樣品氧測定值均有所下降。功率低于4 300 W鋁硅合金揮發(fā)物極大減少,繼續(xù)降低功率,氧釋放峰變寬,分析時間延長。功率低于4 600 W時,以鎳為浴料的鋁錫合金由于鎳不能良好熔融,分析峰開始變寬拖尾??紤]到分析功率太大時揮發(fā)物過多,造成的儀器損耗和能耗都大,采取分析功率4 600 W校準儀器,鋁硅、鋁錫中間合金分析功率分別為4 300 W、4 600 W。

        2.4 分析質量

        采取銅標樣校正儀器,在以上優(yōu)化條件下,考察了分析質量0.05~0.30 g氧的測定結果,結果見表4。

        表4 分析質量對結果的影響

        由表4可見,對于鋁硅中間合金,稱樣0.15~0.25 g,相對標準偏差較小,結果穩(wěn)定,對于鋁錫中間合金,稱樣0.10~0.20 g,結果良好。

        2.5 空白試驗

        按優(yōu)化條件將銅-錫浴及鎳浴分別做空白試驗,銅錫浴空白平均值為0.000 58%,空白相對標準偏差為0.000 49%,鎳浴空白平均值為0.000 055%,空白相對標準偏差為0.000 28%。以3倍空白標準偏差計算得到鋁硅中氧的檢出限為0.002%,鋁錫中氧的檢出限為0.001%,以10倍空白標準偏差計算得到鋁硅中氧的定量限為0.005%,鋁錫中氧的定量限為0.003%。

        2.6 精密度

        綜合以上試驗條件,對以上鋁硅、鋁錫樣品進行精密度試驗,結果見表5。

        表5 精密度試驗 %

        2.7 加標回收試驗

        稱取0.10 g鋁硅中間合金樣品,加入約0.10 g銅標501-147樣按照試驗方法進行測定,進行加標回收試驗,稱取0.08 g鋁錫中間合金樣品,加入約0.12 g銅標樣501-149進行加標回收試驗,結果表明,鋁硅中間合金氧的回收率為97%~102%,鋁錫中間合金氧的回收率為93%~98%,加標回收試驗結果見表6。

        表6 加標回收率試驗

        3 結 論

        采用上述優(yōu)化條件測定鋁硅、鋁錫中氧,結果穩(wěn)定,加標回收率較好。該方法操作簡便,精密度良好,可應用于鈦合金用鋁硅、鋁錫中間合金中氧含量的測定。

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