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        酸分離-火試金法連續(xù)測定鉛鉍合金中的金、銀

        2021-10-23 06:54:38熊方祥楊炳紅符招弟郭桓煜
        湖南有色金屬 2021年5期
        關(guān)鍵詞:硅酸酒石酸坩堝

        熊方祥,楊炳紅,符招弟,郭桓煜,龔 健

        (長沙礦冶院檢測技術(shù)有限責(zé)任公司,湖南 長沙 410012)

        鉛鉍合金是高鉍鉛物料冶金過程中的中間產(chǎn)物,其含有一定量的金、銀。準(zhǔn)確測定其中的金、銀含量對于鉛鉍合金的交易及生產(chǎn)過程控制具有重要的意義。鉛鉍合金的主要成分為Pb(50%~80%)、Bi(20%~50%),同時含有Au、Ag、Cu、Te等有價元素。目前無鉛鉍合金中金、銀含量測定的的國家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法,主要借鑒粗鉛及鉛合金等物料中金、銀的分析方法。應(yīng)用比較廣泛的有直接灰吹法[1],火試金重量法[2~5],火試金具有取樣代表性好,適應(yīng)性廣準(zhǔn)確性高等特點。鉛鉍合金中鉍含量高,直接火試金過程中熔融產(chǎn)生鉛扣易碎、灰吹產(chǎn)生的合粒不光亮且含有大量的鉍、分金時海綿金分散,不利于重量法測金,使得其分析結(jié)果無法保證準(zhǔn)確度。

        試驗針對鉛鉍合金試樣的特殊性,采用HNO3低溫溶解試樣,用酒石酸絡(luò)合As、Sb、Sn、Bi,以防止這幾種元素水解,利用金不溶于硝酸的性質(zhì)使其與Ag、Pb、Sn等雜質(zhì)分離,于濾液中加入NaCl沉淀Ag,使Ag與其它雜質(zhì)元素分離,合并沉淀,用鉛試金富集Au和Ag,通過灰吹使鉛和金、銀分離。貴金屬合粒用稀HNO3使Au和Ag分離,用重量法測金、銀。方法簡單實用,已成功用于鉛鉍合金中金、銀的測定。

        1 試驗部分

        1.1 主要儀器與器皿

        電子天平:感量0.000 1 mg;箱式電爐(附溫控裝置):最高溫度1 350℃;粘土坩堝:400 mL;鎂砂灰皿:尺寸30 mm×26 mm,凹面10 mm。

        1.2 主要材料與試劑

        無水碳酸鈉(工業(yè)純);硼砂(工業(yè)純);二氧化硅(工業(yè)純);氯化鈉(工業(yè)純);氧化鉛(含銀<0.5 g/t)。分析純試劑:硝酸(1+1);硝酸(1+7)。

        1.3 試驗步驟

        1.3.1 樣品處理

        稱取10 g樣品加入2 g酒石酸,一張濾紙漿和50 mL HNO3(1+1)于電熱板低溫處加熱溶解完全,取下冷卻,加50 mL水,用中速濾紙包角過濾,濾液用500 mL燒杯承接,將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上,用硝酸(5+95)洗燒杯和沉淀各3遍。于濾液中加入10 mL NaCl(3%)溶液,攪勻,加熱至沸并保溫5 min,取下冷卻,于原濾紙中過濾,將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上,用二次水洗燒杯和沉淀各3遍,棄去濾液保留沉淀。

        1.3.2 熔融

        將沉淀置于粘土坩堝中,加入30 g Na2CO3、10 g SiO2、15 g硼砂、80 g PbO和3 g面粉,攪勻,覆蓋10 mm NaCl。將坩堝置于900℃的試金爐中,關(guān)閉爐門,在40 min內(nèi)升溫至1 100℃,保溫10 min出爐,將坩堝平穩(wěn)旋轉(zhuǎn)數(shù)次,并在鐵板上輕輕敲擊2~3下,然后將熔融物倒入已預(yù)熱過且涂了油的鑄鐵模中,冷卻后將鉛扣錘成方型,稱量。鉛扣的質(zhì)量約為25~40 g。

        1.3.3 灰吹

        將灰皿整齊放入箱式電爐(灰吹爐)中,升溫至900℃并保持20 min,將鉛扣按順序放入灰皿中,關(guān)閉爐門約2 min,待熔鉛脫膜后立即稍開爐門,使溫度迅速降至880℃灰吹,當(dāng)合粒出現(xiàn)閃光點灰吹即告結(jié)束。5 min后將灰皿移出爐外,稍冷后放入灰皿盤中。

        1.3.4 金、銀的測定

        用尖嘴鑷子夾出金銀合粒,刷凈底面雜質(zhì),置于30 mL瓷坩堝中,加入20 mL近沸的醋酸(1+3),于電爐加熱煮沸2 min,取下冷卻,洗坩堝及合粒3次,烘干,將合粒置于小鋼砧上錘成薄片,稱量得金銀合量。

        將合粒置于原坩堝中,加入15~20 mL熱硝酸(1+7),于低溫電熱板上加熱,保持近沸,使銀溶解。待反應(yīng)停止后繼續(xù)加熱5~10 min,取下,小心傾出溶液于100 mL燒杯中,用熱水洗滌坩堝2次。將盛有金粒的坩堝置于電熱板上烘干并于600℃高溫爐灼燒5 min,取下,冷至室溫,于千萬分之一精密天平上稱出金粒的質(zhì)量。金銀合粒的質(zhì)量減去金粒的質(zhì)量即為銀的含量。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 鉍的干擾試驗:

        為了考察鉍對火試金影響的大小,準(zhǔn)確加入一定質(zhì)量的銀和鉍,同試驗過程中配料、熔融、灰吹測得金量和銀量,試驗如據(jù)見表1。由表1可知:當(dāng)樣品中含鉍大于1 g時,在火試金中鉍對火試金重量法測定銀的影響十分明顯,鉍含量越高,合粒受到的影響越大。

        表1 鉍的干擾試驗結(jié)果

        2.2 溶樣時酸的選擇

        試驗用了HCl+H2SO4、HCl+HNO3、HNO3+酒石酸等混合酸處理試樣,結(jié)果表明:在HCl+H2SO4體系中,Pb與H2SO4生成PbSO4沉淀且Bi大量水解,達(dá)不到分離雜質(zhì)的目的;在HCl+HNO3體系中,雖能分離雜質(zhì)但金結(jié)果嚴(yán)重偏低;用HNO3處理試樣,Bi與HNO3生成Bi(NO3)2,Sb、Sn在HNO3溶液中易水解,但加入酒石酸能使Sb、Sn與之絡(luò)合在HNO3溶液不水解,故選用HNO3+酒石酸處理試樣。

        2.3 沉淀銀時NaCl用量的選擇

        鉛鉍合金中銀的含量在幾百克每噸至一萬多克每噸,NaCl沉淀銀時用量過少銀沉淀不完全,過多銀容易形成氯離子效應(yīng),使銀形成[AgCl2]-進(jìn)入溶液中損失。為了考查NaCl用量,選用試樣(編號為B085、B086)按照試驗方法分別加入5 mL、10 mL、15 mL NaCl(3%)沉淀銀,試驗結(jié)果見表2。由表2可知:加入5 mL、10 mL、15 mL NaCl(3%)銀都沉淀完全,該試驗選擇加入10 mL NaCl,既適應(yīng)高含量銀,又不會使銀形成氯離子效應(yīng)。

        表2 沉淀銀時NaCl用量試驗結(jié)果

        2.4 硅酸度條件的選擇

        選取一批次樣品(B086),在不同氧化鉛和硅酸度下,分析其對測定結(jié)果的影響,結(jié)果見表3。不同的氧化鉛和硅酸度對金、銀的測定結(jié)果基本無影響。因此,試驗選擇熔渣流動性較好、氧化鉛用量較少、硅酸度為1.0的中性配料。

        表3 硅酸度條件選擇試驗結(jié)果

        2.5 精密度試驗

        按試驗方法對鉛鉍合金(B085、B086)進(jìn)行7次獨立分析,結(jié)果見表4。試驗結(jié)果表明:金、銀的最高相對標(biāo)準(zhǔn)偏差僅為2.02%,符合試驗要求。

        表4 精密度試驗結(jié)果

        2.6 加標(biāo)回收試驗

        稱取樣品(B085),加入不同質(zhì)量的金、銀,按照試驗方法,計算樣品的回收率,試驗結(jié)果見表5。金的加標(biāo)回收率為98.00%~100.5%,銀的加標(biāo)回收率為98.6%~100.1%,能滿足分析要求。

        表5 加標(biāo)回收試驗結(jié)果

        3 結(jié) 論

        采用HNO3和酒石酸除Pb、Bi、Sb、Sn,火試金重量法測定鉛鉍合金中金和銀,該方法操作簡便、快速,方法精密度好,準(zhǔn)確度高,可滿足生產(chǎn)控制和貿(mào)易結(jié)算的要求。

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