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        納米LiFePO4包覆LiNi0.6 Co0.2 Mn0.2 O2復(fù)合材料的電化學(xué)性能研究

        2021-10-23 06:54:10趙群芳張淑瓊胡敏藝蔣光輝歐陽(yáng)全勝
        湖南有色金屬 2021年5期
        關(guān)鍵詞:倍率充放電電化學(xué)

        趙群芳,李 磊,張淑瓊,王 嫦,胡敏藝,蔣光輝,歐陽(yáng)全勝

        (1.貴州輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院,貴州 貴陽(yáng) 550025;2.貴州省普通高等學(xué)校石墨烯材料工程研究中心,貴州 貴陽(yáng) 550025;3.廢舊動(dòng)力電池梯次利用及資源化省級(jí)協(xié)同創(chuàng)新中心,貴州 貴陽(yáng) 550025;4.上海蘭鈞新能源科技有限公司,上海 201417)

        正極材料是鋰離子電池的關(guān)鍵組成部分,常見(jiàn)的正極材料包含過(guò)渡金屬氧化物,根據(jù)其晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行分類(lèi),可分為如LiCoO·(LCO)、LiMn2O4(LMO)、LiFePO4(LFP)、Li(NixCoyAlz)O2(NCA)和Li(NixCoyMnz)O2(NCM)[1~3]。LCO、NCA和NCM具有高比能和高電壓的層狀結(jié)構(gòu),但Co價(jià)格昂貴,有毒且熱不穩(wěn)定。LMO具有類(lèi)似尖晶石的結(jié)構(gòu),具有高的熱力學(xué)穩(wěn)定性和高電壓,但容量相對(duì)較低。NCM材料含有較少的Co,NCM中Ni、Co、Mn的比例x∶y∶z可以是8.5∶0.75∶0.75、8∶1∶1、7∶1.5∶1.5、6∶2∶2、5∶2∶3、4∶3∶3、1∶1∶1等[4]。其中,LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2(NCM622)已被廣泛研究并用于商業(yè)電池[5,6],增加鎳含量可以增加材料的克容量,高鎳產(chǎn)品必然是將來(lái)大型電池發(fā)展的一種理想材料。但是NCM622存在循環(huán)性能差等問(wèn)題,包覆是一種有效的改善方法。LiFePO4正極材料具有穩(wěn)定的橄欖石結(jié)構(gòu),比NCM和LCO更安全,循環(huán)性能好,但容量較低。

        較差的循環(huán)穩(wěn)定性限制了三元正極材料的應(yīng)用,表面包覆是最簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)有效的改善方法。利用納米LiFePO4優(yōu)異的電化學(xué)穩(wěn)定性包覆NCM622,目前相關(guān)研究較少。因此,本試驗(yàn)采用不同含量的納米LiFePO4包覆NCM622,并研究包覆后對(duì)復(fù)合材料形貌結(jié)構(gòu)和電化學(xué)性能的影響。

        1 試 驗(yàn)

        1.1 樣品制備

        將NCM622和納米LiFePO4材料混合,采用高速剪切分散機(jī),轉(zhuǎn)速為10 000 r/min,高速分散10 min,烘干得到納米LiFePO4包覆(包覆量分別為5%、15%、25%)的NCM622復(fù)合材料,復(fù)合正極材料分別表示為NF5、NF15和NF25。

        1.2 樣品表征

        采用日本理學(xué)的Rigaku D/MAX 2000/PC型X射線衍射儀(XRD)分析材料的晶體結(jié)構(gòu)和物相,石墨單色器,工作電流為30 mA,工作電壓為30 kV,步寬為0.02°,掃面范圍為10°~90°,掃描速率為5°/min。材料的微觀形貌分析采用德國(guó)蔡司Gemini300場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM),能譜儀(EDS)作為FESEM的附件,型號(hào)為OXFORD Ultim Max 65+C-Nano。

        1.3 電化學(xué)測(cè)試

        復(fù)合電極主要由活性材料(NCM622、NF5、NF15和NF25)、導(dǎo)電劑(乙炔黑)和粘結(jié)劑(PVDF)組成。制備復(fù)合電極時(shí),首先按一定的質(zhì)量百分比活性物質(zhì)(NCM622、NF5、NF15和NF25)∶導(dǎo)電劑乙炔黑∶粘結(jié)劑PVDF=90%∶5%∶5%精確稱(chēng)量,將精確稱(chēng)量的粘結(jié)劑、活性物質(zhì)和乙炔黑置于瑪瑙研缽中,加入適量的N-甲基吡咯烷酮混合研磨約30 min,然后把漿料均勻地涂布在鋁箔上,在真空烘箱中120℃下烘干。采用切片機(jī)切極片,精確稱(chēng)量其質(zhì)量。以Celgard 2400為隔膜,金屬鋰片為對(duì)電極,1.0 mol/L LiPF6/EC+DMC(體積比為EC∶DMC=1∶1)混合溶液為電解液,在充滿(mǎn)氬氣的手套箱中組裝成半電池。采用六維測(cè)試儀進(jìn)行充放電測(cè)試,測(cè)試電壓范圍為2.8~4.6 V,測(cè)試溫度25℃?,F(xiàn)了LiFePO4的衍射峰,隨著包覆量增加,LiFePO4的衍射峰強(qiáng)度增加。經(jīng)過(guò)納米LiFePO4包覆后的復(fù)合材料較具有良好的結(jié)晶性和層狀結(jié)構(gòu)特征,說(shuō)明包覆沒(méi)有破壞NCM622材料的六方層狀結(jié)構(gòu)特征。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 晶體結(jié)構(gòu)與形貌分析

        NCM622、NF5、NF15和NF25的XRD圖如圖1所示。由圖1可知,純的NCM622材料是六方晶系的α-NaFeO2層狀結(jié)構(gòu),空間群為R-3m。經(jīng)過(guò)不同量的納米LiFePO4包覆后,在復(fù)合材料的XRD圖譜上出

        圖1 NCM622、NF5、NF15和NF25的XRD圖

        圖2為NF5、NF15和NF25樣品的SEM圖和對(duì)應(yīng)的Fe元素的EDS圖。從圖(a)~(c)可以看出,NCM622顆粒表面和空隙中出現(xiàn)了很多小顆粒,根據(jù)圖2(d)~(f)EDS測(cè)試結(jié)果可知小顆粒為L(zhǎng)iFePO4。從圖2(a)可看出適量的LiFePO4顆粒均勻分布在NCM622顆粒表面和空隙中,隨著納米LiFePO4包覆量由5%增加到25%,LiFePO4小顆粒逐漸增多。同時(shí)從(b)和(c)圖可觀察到,NCM622顆粒表面的LiFePO4顆粒出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象,且越來(lái)越嚴(yán)重,這可能會(huì)對(duì)材料的性能帶來(lái)負(fù)面的影響。

        圖2 NF5、NF15和NF25的SEM圖和對(duì)應(yīng)的Fe元素EDS圖

        2.2 電化學(xué)性能分析

        圖3為NCM622、NF5、NF15和NF25在0.1 C倍率下恒流充放電測(cè)試的首次充放電曲線。與只包含了3.75~4.5 V電壓平臺(tái)的NCM622相比,納米LiFePO4包覆后出現(xiàn)了3.4~3.5 V電壓平臺(tái),對(duì)應(yīng)了LiFePO4的Fe2+/Fe3+氧化還原電位。由圖3可知,NCM622、NF5、NF15和NF25在0.1 C倍率下的首次放電比容量分別為184.0 mAh/g、210.9 mAh/g、189.5 mAh/g、195.4 mAh/g,對(duì)應(yīng)的效率分別為81.0%、86.5%、83.3%、85.4%。由此可知,NF5具有更優(yōu)的電化學(xué)性能。

        圖3 NCM622、NF5、NF15和NF25在0.1 C首次充放電曲線

        圖4為NCM622、NF5、NF15和NF25在0.1 C倍率下恒流充放電測(cè)試的第二次充放電曲線。NCM622、NF5、NF15和NF25在0.1 C倍率下的第二次放電比容量分別為184.6 mAh/g、208.0 mAh/g、177.9 mAh/g、189.3 mAh/g,對(duì) 應(yīng)的 效率分 別為95.3%、99.1%、95.7%、96.5%。第二次效率遠(yuǎn)高于第一次充放電,這是由于經(jīng)過(guò)第一次充放電后電池得到了活化。由圖4可知,NF5具有更好的放電比容量和效率。這與上述SEM分析以及第一次充放電性能分析一致,綜上,納米LiFePO4包覆量為5%時(shí)材料具有更好的電化學(xué)性能。

        圖4 NCM622、NF5、NF15和NF25在0.1 C第二次充放電曲線

        3 結(jié) 論

        采用高速剪切分散方法制備了納米LiFePO4包覆NCM622正極材料,包覆量分別為5%、15%和25%。其中,5%納米LiFePO4包覆NCM622的復(fù)合正極材料具有更好的電化學(xué)性能,且優(yōu)于未包覆的NCM622正極材料。在放電倍率為0.1 C時(shí)首次放電比容量達(dá)到了210.9 mAh/g,效率為86.5%,經(jīng)第一次充放電活化后,效率提高到了99.1%。結(jié)果表明,在NCM622表面包覆適量的納米LiFePO4有利于改善NCM622正極材料的電化學(xué)性能。

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