黎龍

廣州檢驗檢測認證集團有限公司 廣東廣州 510000

食品安全關鍵在于定量檢測分析食品添加劑。目前食品生產過程中主要添加劑分為防腐劑、甜味劑、色素等種類，其中防腐劑主要包括山梨酸和苯甲酸，甜味劑主要包括糖精鈉和乙?；前匪徕洠刂饕幟庶S、莧菜紅、靛藍、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、亮藍和赤蘚紅，這十二種添加劑也是目前監(jiān)督抽檢最常檢測的類型。本文主要采用最常用的高效液相色譜法檢測果汁飲料中12種添加劑的含量，不僅操作簡單，而且結果準確，能有效檢測多種食品添加劑的含量[1]。

1 材料與方法

1.1 主要材料與試劑

從國家標準物質研究中心購置的檸檬黃、莧菜紅、日落黃、胭脂紅、亮藍、靛藍、誘惑紅、赤蘚紅、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、乙?；前匪徕浀榷喾N標準液。作為色譜純的甲醛，作為分析純的乙酸銨與氨水，標準為0.45μm的微孔濾膜：聚四氟乙烯。

1.2 主要儀器與設備

配備有紫外檢測器的高效液相色譜儀Agilent1100，臺式高速離心機，超聲波清洗儀，旋渦混合器，規(guī)格為6mL/500mg的固相萃取小柱。

1.3 樣品

從超市購買的果汁飲料。

1.4 色譜條件

將色譜柱調整為4.6mm×250mm，5μm，并將色譜柱溫度調整到20℃左右。A流動相為甲醇，B流動相為密度為0.02mol/L并添加5%甲醛的乙酸銨溶液，流速保持在1mL/min，進樣量為10μL。選擇紫外線為檢測器，檢測波長分別為色素254nm（其中誘惑紅500nm、亮藍630nm）、山梨酸和苯甲酸230nm、糖精鈉和乙酰磺胺酸鉀214nm。

1.5 樣品處理

量取5g液體樣品置于100ml的容量瓶，添加25ml比例為9：0.5：1的乙醇/氨水/水混合溶液，用渦旋混合器渦旋處理1分鐘后在超聲提取中處理30分鐘，剩余的殘渣重復進行2次提取，將提取液合并后進行旋蒸定容，得到10ml，再用濾膜進行過濾，取5ml過濾液過OasisWAX柱，先以2%甲酸清洗10mL清洗，再用5%氨水甲醇溶液5mL洗脫，注入氮氣進行氮吹，使液體濃縮到1mL后再進樣[2]。

2 結果與分析

2.1 標準曲線及檢出限

將標準品分別調配成0.02mg/mL、0.05mg/mL、0.08mg/mL、以及0.1mg/mL的標準溶液，對樣品進行三次檢測后取平均值，再進樣分析，以峰面積為Y軸、時間為X軸，繪制出色譜圖，在得到標準坐標后求出線性回歸方程與相關系數。檢測色素時選擇254nm，而亮藍是630nm、誘惑紅為500nm，都選擇的可見波長，這主要是因為兩者在紫外線下表現(xiàn)出的靈敏度不高，在這個波長段有比較高的響應值，而為了對檢測方法進行簡化，綜合權衡后適當犧牲部分化合物的響應值，確定波長為243nm。而在檢測山梨酸、苯甲酸時選擇230nm，檢測糖精鈉、乙?；前匪徕洉r選擇214nm，主要是因為在這個波長段能夠保持基線的平穩(wěn)，檢出限能夠充分滿足檢測的實際需求[3]。

2.2 實際樣品中回收率的測定

取不含本文添加劑的果汁飲料5個進行樣品檢測，用本文中的方法取重5g，添加標準品溶液，分別調制為12種添加劑濃度分別為0.02、0.05、0.80、0.10mg/mL的溶液，以此為加標樣品，按照樣品處理方法處理后進行檢測，結果如下表。當飲料基質比較復雜時，每一種著色劑都有著自己的性質，彼此間差異比較大，無法采用一種方法同時完成提取凈化操作。本文針對果汁飲料的基質設計了前期處理方案，雖然隨著基質變化在回收率上存在不同，但是實現(xiàn)了準確定量，檢測迅速，重現(xiàn)性好。

表1 12種食品添加劑樣品回收率的測定比較結果

3 結語

本研究通過合理的前期樣品處理技術，科學選擇色譜柱與流動相，不斷優(yōu)化色譜條件，針對果汁飲料中添加劑的檢測建立了系統(tǒng)完整的檢測方法，不僅能夠有效分離飲料中影響添加劑分析的干擾成分，還簡化了前期樣品處理過程，得到的數據更加準確，保證了重現(xiàn)性，不僅回收率高，檢出限也低，能夠有效應用到果汁飲料添加劑檢測中去。