李翠英 甘麗

摘要：有機(jī)質(zhì)是有機(jī)肥料重要的指標(biāo)之一，本文從檢測(cè)方法方面指出在測(cè)定有機(jī)肥料的有機(jī)質(zhì)過(guò)程中應(yīng)注意的問(wèn)題。根據(jù)試驗(yàn)原理進(jìn)行了有機(jī)肥料有機(jī)質(zhì)測(cè)定的條件試驗(yàn)，如：稱(chēng)樣量確定試驗(yàn)、沸水浴時(shí)間試驗(yàn)等，目的是為有機(jī)肥料中有機(jī)質(zhì)檢驗(yàn)工作提供幫助，使測(cè)試結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠。

關(guān)鍵詞：有機(jī)肥料;有機(jī)質(zhì);重鉻酸鉀;氧化時(shí)間;硫酸亞鐵

1. 前言

有機(jī)肥料含有有機(jī)質(zhì)，既能為農(nóng)作物提供多種無(wú)機(jī)養(yǎng)分和有機(jī)養(yǎng)分，又能培肥改良土壤。合理使用有機(jī)肥是降低能耗，培肥地力，增強(qiáng)農(nóng)業(yè)后勁，促進(jìn)農(nóng)作物高產(chǎn)穩(wěn)產(chǎn)，維護(hù)農(nóng)業(yè)生態(tài)良性循環(huán)的有效措施。所以有機(jī)質(zhì)是有機(jī)肥料重要的指標(biāo)之一，其合格與否直接影響有機(jī)肥料質(zhì)量的高低。目前測(cè)定有機(jī)肥料中有機(jī)質(zhì)的方法為NY 525-2012《有機(jī)肥料》中的重鉻酸鉀容量法。

2. 試驗(yàn)部分

2.1方法原理

用定量的重鉻酸鉀-硫酸溶液，在加熱條件下，使有機(jī)肥料中的有機(jī)碳氧化，多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，同時(shí)以二氧化硅為添加物作空白試驗(yàn)，根據(jù)氧化前后氧化劑消耗量，計(jì)算有機(jī)碳含量，乘以系數(shù)1.724，為有機(jī)質(zhì)含量。

2.2儀器設(shè)備

2.2.1實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備

2.3試劑和溶液

2.3.1二氧化硅：粉末狀

2.3.2硫酸（ρ1.84）

2.3.3重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/L

2.3.4重鉻酸鉀溶液：C（1/6K2Cr2O7）=0.8mol/L

2.3.5硫酸亞鐵（FeSO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（FeSO4）=0.2mol//L

2.3.6鄰啡啰啉指示劑

2.3.7 用水為GB/T 6682規(guī)定的三級(jí)水

2.4分析步驟

稱(chēng)取過(guò)φ1mm篩的風(fēng)干試樣0.2g～0.5g，置于500mL三角瓶中，準(zhǔn)確加入0.8mol/L重鉻酸鉀溶液50.0mL，再加入50.0mL濃硫酸，加一彎頸小漏斗，置于沸水中，待水沸騰后保持30min。取出冷卻至室溫，將反應(yīng)物全部轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，冷卻至室溫，定容。吸取50.0mL溶液于250mL三角瓶?jī)?nèi)，加水約至100mL，加2～3滴鄰啡啰啉指示劑，用0.2mol/L硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定近終點(diǎn)時(shí)，溶液由綠色變成暗綠色，再逐滴加入硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液直至成磚紅色為止。

2.5結(jié)果的計(jì)算與表示

3.試驗(yàn)部分

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所用的肥料為能力驗(yàn)證樣品有機(jī)肥料，且有機(jī)質(zhì)含量（以干基計(jì)）為47.0%。

3.1 取樣量試驗(yàn)

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定樣品測(cè)定時(shí)，取風(fēng)干試樣0.2g～0.5g，但是在實(shí)際檢測(cè)中，會(huì)出現(xiàn)不同稱(chēng)樣量范圍，測(cè)定結(jié)果差異比較大，即較大誤差。所以這就需要檢測(cè)人員根據(jù)經(jīng)驗(yàn)來(lái)做出判斷。

按照2.4分析步驟，固定其它條件，改變稱(chēng)樣量，同時(shí)測(cè)定4個(gè)平行有機(jī)質(zhì)含量。稱(chēng)樣質(zhì)量范圍0.2g～0.3g，有機(jī)質(zhì)測(cè)定結(jié)果46.22%，45.96%，46.52%，45.74%，有機(jī)質(zhì)平均值為46.11%;稱(chēng)樣質(zhì)量范圍0.3g～0.4g，有機(jī)質(zhì)測(cè)定結(jié)果44.65%，41.85%，43.47%，40.36%，有機(jī)質(zhì)平均值為42.57%;稱(chēng)樣質(zhì)量范圍0.4g～0.5g，有機(jī)質(zhì)測(cè)定結(jié)果40.33%，35.29%，37.95%，33.78%，有機(jī)質(zhì)平均值為36.84%。

從測(cè)定結(jié)果看，稱(chēng)樣量越多測(cè)定結(jié)果偏離真值越大，平行測(cè)定結(jié)果相互之間的絕對(duì)差值超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的絕對(duì)差值0.8%（∣X測(cè)定值1-X測(cè)定值 2∣），且測(cè)定結(jié)果和樣品實(shí)際含量的絕對(duì)差值超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的絕對(duì)差值0.8%（∣X測(cè)定值-X真值∣），說(shuō)明測(cè)定結(jié)果是錯(cuò)誤的。分析其原因，在測(cè)定過(guò)程中，因?yàn)橹劂t酸鉀的氧化能力有限，當(dāng)樣品過(guò)多時(shí)，不能將樣品中的有機(jī)質(zhì)完全氧化，所以測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)重大偏差，即錯(cuò)誤結(jié)果。因此，在測(cè)定有機(jī)肥料中的有機(jī)質(zhì)時(shí)，可以通過(guò)此種方法確定最適當(dāng)?shù)姆Q(chēng)樣量。

3.2沸水浴中保持時(shí)間試驗(yàn)

按照2.4分析步聚，稱(chēng)樣量在0.2g～0.3g之間，固定其它條件，改變沸水浴保持時(shí)間，同時(shí)平行測(cè)定4個(gè)有機(jī)質(zhì)含量，分別取平均值。保溫時(shí)間30min，有機(jī)質(zhì)測(cè)定結(jié)果44.62%，44.55%，44.08%，44.48%，有機(jī)質(zhì)平均值為44.43%;保溫時(shí)間40min，有機(jī)質(zhì)測(cè)定結(jié)果46.46%，46.39%，46.87%，46.07%，有機(jī)質(zhì)平均值為46.45%;保溫時(shí)間60min，有機(jī)質(zhì)測(cè)定結(jié)果46.99%，46.22%，46.57%，46.64%，有機(jī)質(zhì)平均值為46.60%

從操作過(guò)程看，稱(chēng)取樣品后準(zhǔn)確加入50.0mL重鉻酸鉀溶液，然后準(zhǔn)確加入50.0mL濃硫酸。雖然濃硫酸是放熱反應(yīng)，此時(shí)溶液有一定溫度，但是還不能達(dá)到沸水浴的溫度，并且三角瓶里溶液溫度達(dá)到沸水浴溫度有一定滯后，所以控制沸水浴時(shí)間尤為重要，既要保證三角瓶里溶液升溫時(shí)間，又要避免水浴時(shí)間過(guò)長(zhǎng)導(dǎo)致重鉻酸鉀分解，影響溶液氧化效果。

4.結(jié)束語(yǔ)

檢測(cè)過(guò)程中檢測(cè)人員應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求，正確操作，保證檢驗(yàn)結(jié)果真實(shí)、準(zhǔn)確、可靠。

參考文獻(xiàn)：

[1]《有機(jī)肥料》NY 525-2012.

[2]《有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)混肥料》GB/T18877-2009

作者簡(jiǎn)介：李翠英（1976-）女，四川遂寧，高級(jí)工程師，本科，研究方向：食品化工產(chǎn)品檢測(cè)。