包建華
摘要:目的:討論建立婦·通拉嘎-5紅花的薄層色譜鑒別方法。方法:采用薄層色譜法對婦·通拉嘎-5中的紅花和蓽茇進(jìn)行定性鑒別。結(jié)果:本法專屬性強。結(jié)論:方法可行,重現(xiàn)性好,能準(zhǔn)確控制制劑的質(zhì)量。
關(guān)鍵詞:婦·通拉嘎-5;薄層色譜;紅花;蓽茇
婦·通拉嘎-5 為蒙藥制劑,藥物處方組成包括由石榴、肉桂、豆蔻、皂角、蓽茇、紅花等六味藥材組成的復(fù)方制劑。有暖宮作用。主要用于產(chǎn)后不適,腰腎寒癥及五臟六腑寒虛癥。我們采用薄層色譜法對紅花了進(jìn)行定性鑒別研究。該方法可行性較強,重現(xiàn)性好。
1 儀器、制劑、對照品與對照藥材
薄層板 自制板及天津思利達(dá)色譜技術(shù)開發(fā)公司生產(chǎn)的預(yù)制板;紅花對照藥材(對照藥材由中國生物制品檢定所提供,批號 紅花對照藥材:120907-200408);硅膠G(青島海洋化工廠生產(chǎn));所用試劑均為分析醇。
1.1 婦·通拉嘎-5 由阿拉善盟蒙醫(yī)醫(yī)院提供,模擬樣品為自制。
2 方法與結(jié)果
2.1 紅花的鑒別
2.1.1 樣品溶液的制備:取本品粉末6g,加80%丙酮溶液 30ml,密塞,振搖15分鐘,靜置,吸取上清液,作為供試品溶液。
2.1.2 模擬樣品溶液的制備:取本品模擬樣6g,按供試品溶液制備方法,制成模擬樣溶液。
2.1.3 陰性對照溶液制備:不加紅花按處方配比 ,石榴、肉桂、豆蔻、皂角、蓽茇,取6g,加80%丙酮溶液 30ml,密塞,振搖15分鐘,靜置,吸取上清液,濾液作為陰性對照溶液。
2.1.4 紅花對照藥材的溶液的制備:取紅花對照藥材0.5g,按供試品溶液制備方法,制成對照藥材溶液。
2.1.5 試驗方法:照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗取本品粉末6g,加80%丙酮溶液 30ml,密塞,振搖15分鐘,靜置,吸取上清液,作為供試品溶液。另取紅花對照藥材0.5g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液8μl及對照藥材溶液5μl,,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7:2:3:0.4) 為展開劑,展開,取出,晾干。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。
2.2 蓽茇的鑒別
2.2.1 樣品溶液的制備:取本品15g,加無水乙醇30ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液作為供試品溶液。
2.2.2 模擬樣制備溶液的:取本品15g,按供試品溶液的制備方法,作為模擬樣溶液。
2.2.3 陰性對照溶液的制備:不加蓽茇按處方配比,石榴、肉桂、豆蔻、皂角、紅花取本品15g,加無水乙醇30ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液作為陰性對照溶液。
2.2.4 胡椒堿堿對照品的制備:取胡椒堿對照品,置棕色量瓶中,加無水乙醇制成每1ml含4mg的溶液,作為對照品溶液。
2.2.5 試驗方法:照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄Ⅵ B)試驗取本品及模擬樣15g,加無水乙醇30ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液作為供試品溶液。另取胡椒堿對照品,置棕色量瓶中,加無水乙醇制成每1ml含4mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液8μl及對照品溶液5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-丙酮 (7:2:1) 為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的藍(lán)色熒光斑點;噴以10%硫酸乙醇溶液,加熱至斑點顯色清晰,供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的褐黃色斑點。
3 結(jié)果
3.1 紅花的TCL鑒別試驗結(jié)果表明:在色譜中,樣品溶液和紅花對照藥材色譜相應(yīng)位置上,顯相同的橙黃色斑;同法制成陰性對照液檢查,結(jié)果方中其他藥材對紅花的檢出無干擾,證明此法具專屬性。
3.2 蓽茇的TCL鑒別試驗結(jié)果表明:在色譜中,樣品溶液和與胡椒堿堿對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的藍(lán)色熒光斑點;同法制成陰性對照液檢查,結(jié)果方中其他藥材對蓽茇的檢出無干擾,證明此法具專屬性。
蓽茇TCL鑒別:蓽茇鑒別方法主要參照《中國藥典》〔2〕2005年版一部 “蓽茇”鑒別(1)項下方法試驗,結(jié)果供試品色譜中分別在與對照品胡椒堿相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點,試驗證明,該方法可作為鑒別指標(biāo)。
4 討論
4.1 婦·通拉嘎-5 TCL鑒別:紅花鑒別方法主要參照《中國藥典》[1]2005年版一部 “紅花”鑒別項下方法試驗,采用原方法預(yù)試驗,結(jié)果供試品色譜中分別在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上有橘黃色的斑點,通過陰性對照實驗觀察,方中其他藥材對紅花的檢出無干擾,證明此法具專屬性。試驗證明,該方法可作為鑒別指標(biāo)。
4.2婦·通拉嘎-5 TCL鑒別:蓽茇鑒別方法主要參照《中國藥典》〔2〕2005年版一部 “蓽茇”鑒別(1)項下方法試驗,結(jié)果供試品色譜中分別在與對照品胡椒堿相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點,試驗證明,該方法可作為鑒別指標(biāo)。
參考文獻(xiàn):
[1]國家藥典委員會.中國藥典·一部.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005.4
[2]中華人民共和國衛(wèi)生部藥典委員會.中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)·蒙藥分冊.1998.8