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        原子熒光光譜儀測定環(huán)境水樣中的砷含量

        2021-09-10 07:22:44馬永良曹霞蔡蕓
        科技尚品 2021年2期
        關(guān)鍵詞:測定

        馬永良 曹霞 蔡蕓

        摘 要:采用便攜式原子熒光光譜儀測定環(huán)境水樣中的砷含量。在負高壓、燈電流、載流濃度、載氣流量等參數(shù)優(yōu)化后,選擇最佳的儀器條件,現(xiàn)場過濾、酸化環(huán)境水樣后直接上機檢測。0.5μg/L~8μg/L測定范圍內(nèi),砷元素具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)R=0.9999,實測檢出限為0.0391μg/L,與國家環(huán)境保護標準要求相符合。該方法重復(fù)性良好,相對標準偏差為0.72%,砷元素加標回收率為93.3%~102.2%。該方法能夠獲取可靠性極高的分析結(jié)果,精密度良好,且該儀器具備小巧便攜、高效快速等多種優(yōu)勢,在環(huán)境水質(zhì)樣品現(xiàn)場測定中適用。

        關(guān)鍵詞:原子熒光光譜儀;環(huán)境水樣;砷含量;測定

        中圖分類號:O657.31 文獻標識碼:A 文章編號:1674-1064(2021)02-014-02

        DOI:10.12310/j.issn.1674-1064.2021.02.006

        水體中日漸惡劣的重金屬污染,給人們的生活生產(chǎn)帶來了極大影響,水體污染監(jiān)督與治理中,重金屬監(jiān)測成為了必要前提和依據(jù)。作為人體非必須元素之一的砷,三價砷化合物毒性極強,同時有機砷會毒害人體及生物。原子熒光光譜法在水體中金屬檢測方面發(fā)揮了顯著作用,而在現(xiàn)代科技的帶動下,誕生了小型化、便攜化的原子熒光光譜儀。文章以環(huán)境水樣為對象,建立了便攜式原子熒光光譜儀檢測砷含量的方法,通過結(jié)果得知該儀器能將水環(huán)境現(xiàn)場監(jiān)測需求滿足。

        1 材料與方法

        1.1 儀器與試劑

        PAF-1100型便攜式原子熒光光譜儀;AFS-8230原子熒光光譜儀;AF-2200型原子熒光光譜儀[1];砷高性能空心陰極燈;超純水機、電子分析天平、水系針頭過濾器、移液器等。

        砷單元素標準溶液(1000μg/mL),使用前用10%鹽酸(v/v)溶液(含硫脲10g/L)逐級稀釋,現(xiàn)場監(jiān)測中使用等量固體酸壓片;高純氬氣(99.99%);環(huán)境水樣;標準砷樣品。

        鹽酸、固體酸壓片,均為優(yōu)級純;硼氫化鉀;氫氧化鉀;硫脲。

        用10%硝酸溶液浸泡所有器具,24h后用去離子水清洗干凈,待用。

        1.2 分析條件

        主、輔陰極電流:75mA、0mA;負高壓:380V;原子化方式(溫度):火焰法(200℃);氬氣流量:800mL/min;紫外燈電流:0mA;讀數(shù)時間:13s;延時時間:2s;載流:5%(v/v)HCl或等量固體酸壓片;KBH4濃度:20g/L,含KOH 2g/L;分析信號:峰面積;進樣系統(tǒng):恒溫模式。

        1.3 樣品采集與處理

        前往多個水域采集中層水樣,置于聚乙烯塑料瓶內(nèi),采用便攜式原子熒光光譜法對一部分展開現(xiàn)場監(jiān)測,實驗室分析剩余部分[2]。水樣過濾后,精密量取10.0mL移至聚乙烯塑料小管,加入固體酸壓片2片,搖動小管直至溶解為止,靜置30min。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 標準曲線與檢出限

        完成分析條件的選擇后,依次對標準空白溶液、標準系列溶液展開測定。以檢出限公式為根據(jù)完成檢出限的計算,得到如表1所示結(jié)果[3]。根據(jù)數(shù)據(jù)得知,0.5μg/L~8μg/L測定范圍內(nèi),砷元素具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)R=0.9999,實測檢出限為0.0391μg/L,與國家環(huán)境保護標準要求相符合;0.5μg/L~50μg/L線性范圍內(nèi),相關(guān)系數(shù)R=0.9996。

        2.2 重復(fù)性與重現(xiàn)性

        用2μg/L砷標準使用溶液展開重復(fù)性與重現(xiàn)性測試,重復(fù)進行7次檢測,根據(jù)峰面積相對標準偏差對重復(fù)性進行衡量[4]。根據(jù)表2數(shù)據(jù)得知,該方法重復(fù)性良好,相對標準偏差為0.72%。

        2.3 加標回收率

        以空白環(huán)境水樣為對象,依次采用0.60μg/L、3.00μg/L、6.00μg/L的加標濃度展開加標回收率測試,得到如表3所示結(jié)果。根據(jù)表中數(shù)據(jù)得知,砷元素加標回收率為93.3%~102.2%。

        2.4 實際樣品分析

        根據(jù)上述方法,分別測定現(xiàn)場采集樣品、水質(zhì)環(huán)境標準樣品[5]。通過實驗后得知,現(xiàn)場采集樣品中砷含量為33.36μg/L,根據(jù)砷濃度在環(huán)境標準中34.8±2.9μg/L的參考值得知,該結(jié)果處于不確定度范圍內(nèi)。在與實驗室檢測結(jié)果對比后,得知便攜式原子熒光光譜儀適用于現(xiàn)場測定環(huán)境水質(zhì)樣品。

        3 討論

        3.1 燈電流條件優(yōu)化

        65mA、70mA、75mA、80mA、85mA范圍內(nèi),增大燈電流相應(yīng)的也會提升砷熒光強度,但穩(wěn)定性會降低。同時,如果燈電流過大,會縮短空心陰極燈使用壽命,所以確定為75mA的燈電流。

        3.2 負高壓條件優(yōu)化

        熒光強度與光電倍增管負高壓間存在正比例關(guān)系。負高壓每向上提升20V,熒光強度約會有一倍的提升,然而也會增加系統(tǒng)噪聲。在考慮靈敏度的基礎(chǔ)上,確定為380V的實驗負高壓。

        3.3 延時時間與讀數(shù)時間條件優(yōu)化

        以氫化物反應(yīng)、不同濃度出峰情況等為根據(jù),避免出現(xiàn)峰形超出讀數(shù)時間的情況。本次實驗中,延時和讀數(shù)時間分別確定為2s、13s。

        3.4 載氣流量條件優(yōu)化

        載氣流量初期確定為600mL/min~1000mL/min。通過實驗得知,低流量時會影響熒光強度的穩(wěn)定性。本身為密封設(shè)計的原子化器,當氣流變化時會影響其火焰穩(wěn)定性。在考慮響應(yīng)穩(wěn)定的基礎(chǔ)上,選擇800mL/min的載氣流量。

        3.5 載流濃度條件優(yōu)化

        選擇固體酸壓片作為載流,初期確定2%、5%、10%濃度。考慮到減少熒光猝滅、降低水汽等因素,故最終固體酸壓片溶液濃度確定為5%。

        3.6 硼氫化鉀濃度條件優(yōu)化

        根據(jù)壓制后的KBH4固體壓片,分析KBH4濃度變化對熒光強度的影響。濃度10g/L以內(nèi),生成的氫氣量不足,熒光值低同時穩(wěn)定性不足。10g/L、20g/L濃度時,呈現(xiàn)出相對較高的峰面積。濃度為30g/L時,會降低熒光強度,此時會有較大的波動。因此,最終KBH4溶液濃度確定為20g/L(內(nèi)含氫氧化鉀2g/L)。

        4 結(jié)語

        文章以環(huán)境水樣為對象,建立了便攜式原子熒光光譜儀測定砷含量的方法,對比該實驗結(jié)果和實驗室結(jié)果,兩者之間基本沒有差異,表明該方法擁有同等于實驗室檢測的能力,與國家環(huán)境保護標準要求相適應(yīng),同時該儀器具備小巧便攜、高效快速等多種優(yōu)勢,且精密度、準確度良好,在環(huán)境水質(zhì)樣品現(xiàn)場測定中適用。

        參考文獻

        [1] 趙毅,王佳男.氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法同時測定環(huán)境水樣中的砷和硒[J].化工技術(shù)與開發(fā),2017,46(7):38-41.

        [2] 渠淑萍,劉金榮,陳璐.便攜式原子熒光光譜儀快速檢測環(huán)境水樣中的砷含量[J].分析儀器,2020(3):67-70.

        [3] 謝斌.原子熒光光譜法同時測定飲用水中砷和汞含量[J].海峽預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志,2020,26(2):49-50.

        [4] 陳陽.原子熒光光譜法同時測定環(huán)境水樣中砷和汞[J].資源節(jié)約與環(huán)保,2020(1):59.

        [5] 黃嵐.原子熒光光譜法測定礦區(qū)地下水中重金屬元素砷和汞[J].世界有色金屬,2018(23):186-187.

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