耿戰(zhàn)輝，陳蕊君，李志強，馬秀玲

（軍事科學(xué)院系統(tǒng)工程研究院軍需工程技術(shù)研究所 北京 100010）

物性測試儀主要用于食品、藥品、化工產(chǎn)品等的質(zhì)地與流變性質(zhì)分析測試[1-3]，通過統(tǒng)一設(shè)定的方法，將產(chǎn)品的物性特點通過量化的數(shù)據(jù)表述[4]，是較為客觀、準(zhǔn)確的品質(zhì)測量儀器[5-7]。其測定食品硬度的基本原理是通過模擬人口腔咀嚼運動，利用力學(xué)方法模擬食物的質(zhì)地屬性[8]。測試探頭以穩(wěn)定速率下壓、穿透或拉伸樣品，感受阻力的變化，通過計算得到樣品質(zhì)構(gòu)特性數(shù)值[9-11]。

壓縮干糧因體積小、能量密度高、運攜便利、使用安全等突出特點[12-13]，而一直是軍用食品體系中的骨干產(chǎn)品[14]。然而，由于壓制后結(jié)構(gòu)致密、質(zhì)地硬實，因此干硬是影響壓縮干糧食用接受性的主要因素，硬度也始終是評價壓縮干糧品質(zhì)的關(guān)鍵指標(biāo)[15]?，F(xiàn)有文獻中，對壓縮干糧硬度的研究主要集中在貯存期預(yù)測試驗和配方優(yōu)化等方面[16-17]，沒有專門針對測定方法建立和優(yōu)化測試條件方面的研究。普遍缺乏對硬度測試條件的精確設(shè)定依據(jù)，不同研究中因測試方式和條件參數(shù)不同，而導(dǎo)致結(jié)果離散度大，穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性差[18-21]，對產(chǎn)品品質(zhì)改進缺乏參考性。

針對上述問題，本文利用物性測定儀三點彎折探頭對壓縮干糧的硬度進行系統(tǒng)試驗，分析各相關(guān)參數(shù)對硬度測定結(jié)果離散度的影響。采用響應(yīng)面法篩選出最優(yōu)條件，建立一套離散度小、穩(wěn)定性高、重現(xiàn)性好的測試條件參數(shù)，為壓縮干糧品質(zhì)改進及相關(guān)研究提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

13 壓縮干糧，秦皇島福壽食品有限公司提供，產(chǎn)品尺寸：41 mm×82 mm×17 mm（±2 mm）。

物性測定儀 （TA.XT.PLUS、HDP/3PB 探頭），英國Stable Micro Systems 公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 基本操作流程 設(shè)定儀器測試條件，將樣品支撐架固定于探頭正下方，待測樣品置于支撐架中心處，使HDP/3PB 探頭正對樣品。記錄并繪制測試過程中的作用力變化曲線，縱坐標(biāo)為力，橫坐標(biāo)為時間或位移；記錄完整曲線中的最大力值，即為樣品最大彎折力。最大彎折力與支撐架間距的乘積為折斷力矩，體現(xiàn)樣品折斷時受到的臨界扭矩。以折斷力矩表征樣品的斷裂強度或硬度。

1.2.2 支撐架最優(yōu)間距篩選試驗 前期研究工作表明，支撐架間距對硬度測試結(jié)果影響明顯，為此本文首先對該參數(shù)進行了優(yōu)化篩選試驗。設(shè)置儀器基本測試條件（模式：下壓；操作：返回開始；測試前速度：1.0 mm/s；測試速度：1.0 mm/s；測試后速度：10.0 mm/s；測試距離：5.0 mm；觸發(fā)力：50 g；數(shù)據(jù)獲取率：200 pps），支撐架間距選擇5 個水平（40，45，50，55，60 mm），每個水平各進行10 組平行試驗，獲得折斷力矩均數(shù)及標(biāo)準(zhǔn)差，以變異系數(shù)（CV）來表征折斷力矩的離散程度。

1.2.3 其它測試參數(shù)篩選試驗 采用前述優(yōu)化確定的支撐架間距，進行其它影響因素的篩選試驗。

1.2.3.1 測試前速度篩選試驗 設(shè)定測試速度1.00 mm/s，觸發(fā)力50 g，測試距離5 mm；測試前速度分別取 0.25，0.50，0.75，1.00，1.25，1.50，1.75 mm/s。

1.2.3.2 測試速度篩選試驗 設(shè)定測試前速度1.00 mm/s；觸發(fā)力50 g，測試距離5 mm；測試速度分 別 取0.25，0.50，0.75，1.00，1.25，1.50，1.75 mm/s。

1.2.3.3 觸發(fā)力篩選試驗 設(shè)定測試前速度1.00 mm/s，測試速度1.00 mm/s，測試距離5 mm；觸發(fā)力分別取10，30，50，70，90，110，130 g。

1.2.3.4 測試距離篩選試驗 設(shè)定測試前速度1.00 mm/s，測試速度1.00 mm/s，觸發(fā)力50 g；測試距離分別取1，2，3，4，5，6，7 mm。

1.2.4 響應(yīng)面法優(yōu)化測試條件 根據(jù)單因素實驗結(jié)果，以測試前速度、測試速度、觸發(fā)力3 個因素為自變量，最大彎折力的標(biāo)準(zhǔn)差表示離散度，并作為響應(yīng)值進行三因素三水平響應(yīng)面試驗，通過Design Expert 10.0.4 軟件對試驗數(shù)據(jù)進行回歸分析，得到最佳測試條件組合。

2 結(jié)果與分析

2.1 樣品支撐架間距對折斷力矩的影響

調(diào)整支撐架間距，測試在不同間距下壓縮干糧折斷力矩結(jié)果的變化情況，結(jié)果見表1。

由表1可見，樣品支撐架間距對壓縮干糧折斷力矩的影響顯著，數(shù)據(jù)變化或變化趨勢未呈現(xiàn)明顯規(guī)律性，且變異系數(shù)大。支撐架間距為40，45，55，60 mm 時，變異系數(shù)分別為23.8%，25.2%，33.7%和17.4%，測定結(jié)果的離散程度均較大；只在支撐架間距為50 mm 時，變異系數(shù)小于10%，測定結(jié)果的離散程度較小，提示在支撐架間距為50 mm 的條件下，壓縮干糧硬度測試的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性較好。據(jù)此，在其它單因素篩選優(yōu)化實驗中，將支撐架間距設(shè)定為50 mm，在此條件下，以最大彎折力作為不同樣品斷裂強度或硬度比較的表征指標(biāo)。

表1 支撐架間距對折斷力矩測定結(jié)果的影響Table 1 Effects of the supporting frame distance on breaking torque

2.2 其它測試參數(shù)單因素實驗結(jié)果

2.2.1 測試前速度實驗結(jié)果 測試前速度是探頭與樣品之間的作用力達到設(shè)定觸發(fā)力之前的過程速度。由圖1可見，測試前速度對最大彎折力的影響較明顯，隨著測試前速度的增加，最大彎折力呈先降、趨穩(wěn)、后升的態(tài)勢，在0.75～1.25 mm/s 之間相對平穩(wěn)。提示在此區(qū)間，探頭施加在樣品上的力波動較小，測定數(shù)據(jù)離散程度較小，結(jié)果較為穩(wěn)定。因此選定測試前速度條件0.75，1.00，1.25 mm/s 進行響應(yīng)面試驗。

圖1 測試前速度對最大彎折力的影響Fig.1 Effects of pre-test speed on the maximum bending force

2.2.2 測試速度實驗結(jié)果 測試速度是當(dāng)探頭接觸樣品后達到設(shè)定觸發(fā)力時的速度。由圖2可見，測試速度對最大彎折力影響顯著，數(shù)據(jù)變化或變化趨勢未呈現(xiàn)明顯規(guī)律性。在前段 （0.25～0.75 mm/s）和后段（＞1.50 mm/s），數(shù)據(jù)變化幅度大，僅在1.00～1.50 mm/s 范圍時，測定數(shù)據(jù)離散程度較小，結(jié)果較為穩(wěn)定。選定測試速度1.00，1.25，1.50 mm/s 進行響應(yīng)面試驗。

圖2 測試速度對最大彎折力的影響Fig.2 Effects of test speed on the maximum bending force

2.2.3 觸發(fā)力實驗結(jié)果 觸發(fā)力是設(shè)定的開始進行樣品測試和數(shù)據(jù)記錄時的受力值。由圖3可見，觸發(fā)力對最大彎折力影響顯著，整體呈現(xiàn)前段（10～50 g）波動幅度大，中后段（＞50 g）趨于穩(wěn)定的態(tài)勢，而在中間段（50～90 g）范圍時，測定數(shù)據(jù)離散程度較小，結(jié)果較為穩(wěn)定。選定觸發(fā)力為50，70，90 g 進行響應(yīng)面試驗。

圖3 觸發(fā)力對最大彎折力的影響Fig.3 Effects of trigger force on the maximum bending force

2.2.4 測試距離實驗結(jié)果 測試距離是設(shè)定的探頭感應(yīng)到觸發(fā)力后以測試速度向下運行的距離。由圖4可見，隨測試距離的增加，數(shù)據(jù)呈現(xiàn)平緩變化，未見大幅波動，表明測試距離對最大彎折力無顯著影響。因此不列入響應(yīng)面試驗。

圖4 測試距離對最大彎折力的影響Fig.4 Effects of distance on the maximum bending force

2.3 響應(yīng)面法優(yōu)化試驗結(jié)果

2.3.1 響應(yīng)面試驗設(shè)計及結(jié)果 根據(jù)前述單因素實驗結(jié)果，采用響應(yīng)面分析法對測試條件進行整體優(yōu)化。分別以A、B、C 表示測試前速度、測試速度、觸發(fā)力，并以1，0，-1 分別代表自變量的高、中、低水平，以最大彎折力測試結(jié)果的離散度作為響應(yīng)值，進行響應(yīng)面分析。各因素測試水平見表2，響應(yīng)面法所得結(jié)果見表3。

表2 響應(yīng)面試驗因素水平表Table 2 Experimental design of RSM

表3 響應(yīng)面設(shè)計方案與試驗結(jié)果Table 3 Design program and experimental results of RSM

（續(xù)表3）

2.3.2 模型建立及顯著性方差分析 根據(jù)表3中的試驗結(jié)果，利用Design Expert 10.0.4 軟件得到離散度預(yù)測值對編碼自變量的回歸方程：Y=4.15-0.53A-0.78B-0.081C+1.18AB-1.05AC+1.12BC+2.32A2+3.90B2+1.46C2。以測試前速度、測試速度、觸發(fā)力為自變量，離散度為響應(yīng)值的響應(yīng)面，對回歸方程進行方差分析，結(jié)果見表4。

表4 響應(yīng)面方差分析Table 4 Analysis of variance of RSM

由表4可以看出，整體模型極為顯著 （F=28.94，P=0.0001＜0.01），失擬項不顯著（F=2.28，P=0.2209＞0.05），同時方程模擬的復(fù)相關(guān)系數(shù)R2=0.9738，調(diào)整相關(guān)系數(shù)R2adj=0.9402，說明建立的模型能解釋94.02%響應(yīng)值的變化[22-23]，表明該模型與實際試驗之間有較好的擬合度，模型成立，方法優(yōu)化可靠。因素二次項A2、B2、C2對結(jié)果的影響高度極顯著（P＜0.01），交互項AB、AC、BC 對結(jié)果具有顯著影響，A、B、C 3 個因素對結(jié)果影響大小順序為：測試速度（B）＞測試前速度（A）＞觸發(fā)力（C）。

2.3.3 響應(yīng)面曲面試驗結(jié)果分析 為了直觀地看出各參數(shù)之間的相互作用和最佳水平，繪制響應(yīng)值對各因素所構(gòu)成的曲面圖和等高線圖[24]。由圖5～7 可見，響應(yīng)面開口向上，隨著各因素水平的增大，響應(yīng)值先逐漸減小，至極值后又逐漸增大。最小值即是該模型的穩(wěn)定點。等高線圖對應(yīng)響應(yīng)面的增加形成一個凹點，也就是最小離散值。

由圖5可見，在測試前速度（A）和測試速度（B）對響應(yīng)值離散度的交互作用中，當(dāng)測試速度一定時，隨著測試前速度的增加，離散度先減小后增大，變化幅度較平緩。當(dāng)測試前速度一定時，隨著測試速度的增加，離散度呈現(xiàn)顯著的先減小后增大趨勢。因此可知，當(dāng)固定觸發(fā)力時，離散度隨測試前速度和測試速度變化明顯，兩因素對離散度存在較強的交互作用。

圖5 測試前速度和測試速度對離散度的響應(yīng)面圖和等高線圖Fig.5 Contour line and curved of response of pre-test speed and test speed to dispersion

由圖6可見，在測試速度（B）和觸發(fā)力（C）交互作用中，離散度隨兩因素的變化相對較平緩。當(dāng)觸發(fā)力一定時，隨著測試速度的增加，離散度先減小后增加，變化趨勢顯著。當(dāng)測試速度一定時，隨著觸發(fā)力的增大，離散度呈現(xiàn)較弱的先減小后增加趨勢。故當(dāng)固定測試前速度時，測試速度和觸發(fā)力對離散度存在顯著的交互作用。

圖6 測試速度、觸發(fā)力對離散度的響應(yīng)面圖和等高線圖Fig.6 Contour line and curved of response of test speed and trigger force to dispersion

由圖7可見，在測試前速度（A）和觸發(fā)力（C）交互作用中，離散度隨兩因素的變化平緩。當(dāng)觸發(fā)力一定時，隨測試前速度的增大，離散度先減小后增加。當(dāng)測試前速度一定時，隨著觸發(fā)力的增大，離散度呈現(xiàn)緩慢減小，再緩慢增加的趨勢。因此當(dāng)固定測試速度時，測試前速度和觸發(fā)力對離散度的交互作用較顯著。

圖7 測試前速度、觸發(fā)力對離散度的響應(yīng)面圖和等高線圖Fig.7 Contour line and curved of response of pre-test speed and trigger force to dispersion

2.3.4 最優(yōu)水平驗證試驗 以離散度為響應(yīng)值，利用Design Expert 10.0.4 軟件對回歸模型進行分析和驗證，結(jié)果見表5。結(jié)合回歸方程的三維響應(yīng)面圖和等高線，獲得最佳測試條件：測試前速度1.026 mm/s、測試速度1.270 mm/s、觸發(fā)力70.706 g?？紤]到實際操作的可行性，將其修正為：測試前速度1.03 mm/s、測試速度1.27 mm/s、觸發(fā)力70.7 g。在修正的測試條件下，進行10 次的平行驗證試驗。實測結(jié)果的離散度平均值為3.949，響應(yīng)面分析的離散度理論預(yù)測值為4.090，兩者之間的相對誤差為3.5%。說明通過響應(yīng)面法優(yōu)化的測試條件參數(shù)可靠，模型準(zhǔn)確地預(yù)測了試驗結(jié)果，具有良好的應(yīng)用價值。

表5 模擬的最佳條件及試驗驗證結(jié)果Table 5 Optimal conditions for simulation and experimental verification results

3 結(jié)論

本文對壓縮干糧硬度測試的方法和條件進行了系統(tǒng)試驗，分析了樣品支撐架間距、測試前速度、測試速度、觸發(fā)力、測試距離對結(jié)果離散度的影響。試驗表明，當(dāng)樣品支撐架間距為50 mm 時，表征壓縮干糧硬度的指標(biāo)——折斷力矩測定結(jié)果離散度最小。在此基礎(chǔ)上，對測試前速度、測試速度、觸發(fā)力、測試距離進行了單因素實驗，篩選出了顯著影響測定結(jié)果離散度的3 個因素及水平區(qū)間：測試前速度（0.75～1.25 mm/s）、測試速度（1.00～1.50 mm/s）、觸發(fā)力（50～90 g）。利用響應(yīng)面法進行了三因素三水平模擬分析，獲得以上3 個因素對結(jié)果離散度影響的大小順序為：測試速度（B）＞測試前速度（A）＞觸發(fā)力（C），最佳測試條件為：測試前速度1.03 mm/s、測試速度1.27 mm/s、觸發(fā)力70.7 g。在此條件下通過驗證試驗得到的離散度為3.949，與理論預(yù)測值相對誤差為3.5%。本文建立的測試方法與條件明顯提升了壓縮干糧硬度測試結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。