◎ 陳惠卿,陳淑蘭,謝三都2,,張 怡
(1.福建農(nóng)林大學 食品科學學院,福建 福州 350002;2.閩南科技學院 食品科學研究所,福建 泉州 362332;3.閩南科技學院 生命科學與化學學院,福建 泉州 362332)
核桃又名胡桃,為胡桃科核桃屬植物,與榛子、腰果、杏仁等并稱為世界著名“四大干果”[1]。核桃富含多種營養(yǎng)物質(zhì),其中油脂含量為52%~70%,居所有木本油料之首,特別是油酸、亞麻酸、亞油酸等不飽和脂肪酸含量占總脂肪酸的90%以上[2]。大量研究表明,不飽和脂肪酸具有軟化血管、預(yù)防糖尿病和心血管疾病等功效[3],是適合亞健康人群食用的高品質(zhì)植物油。本文以溫宿薄皮核桃為研究對象,考察不同溶劑、料液比、浸提時間和浸提溫度對核桃油提取率的影響,采用正交試驗優(yōu)化其提取工藝條件,以期為溫宿薄皮核桃油的產(chǎn)業(yè)化提供技術(shù)支持。
原料:西域美農(nóng)溫宿薄皮核桃。
試劑:石油醚(60~90 ℃)、無水乙醇、正己烷、乙酸乙酯、異丙醇、無水乙醚、氫氧化鉀、酚酞指示劑、鹽酸標準溶液、冰乙酸、異辛烷和五水硫代硫酸鈉,以上試劑均為分析純。
AL204型精密分析天平,賽多利斯科學儀器有限公司;JSP-100型高速多功能粉碎機,浙江省永康市金穗機械制造廠;DHG-9140A型電熱鼓風干燥箱,上海一恒科學儀器有限公司。
1.3.1 核桃油提取工藝流程
核桃仁→烘干(150 ℃,20 min)→粉碎→有機溶劑浸提→抽濾→濾液烘干至恒重(65 ℃)→粗核桃油。
1.3.2 核桃油提取率的計算
核桃油提取率的計算公式為:
式(1)中:m1-油脂質(zhì)量,g;m2-核桃仁質(zhì)量,g。
1.3.3 核桃油的提取工藝
(1)料液比對核桃油提取率的影響。準確稱取3.0 g核桃仁粉末,以石油醚為提取溶劑,配制不同 料 液 比1∶3、1∶6、1∶9、1∶12、1∶15、1∶18(g·mL-1),在60 ℃下浸提2.0 h后,抽濾,濾液烘干至恒重,計算核桃油提取率,重復(fù)3次。
(2)浸提時間對核桃油提取率的影響。準確稱取3.0 g核桃仁粉末,以石油醚為提取溶劑,料液比為1∶9(g·mL-1),在60 ℃下分別浸提15 min、0.5 h、1.0 h、1.5 h、2.0 h、2.5 h和3.0 h后,抽濾,濾液烘干至恒重,計算核桃油提取率,重復(fù)3次。
(3)浸提溫度對核桃油提取率的影響。準確稱取3.0 g核桃仁粉末,以石油醚為提取溶劑,料液比為1∶9(g·mL-1),分別在30 ℃、40 ℃、50 ℃、60 ℃和70 ℃下浸提2.0 h后,抽濾,濾液烘干至恒重,計算核桃油提取率,重復(fù)3次。
(4)核桃油提取工藝優(yōu)化。根據(jù)單因素試驗結(jié)果,以核桃油提取率為評價指標,采用L9(34)正交試驗設(shè)計,考察料液比、浸提時間和浸提溫度對核桃油提取率的影響,試驗設(shè)計因素水平見表1。
表1 正交試驗因素水平表
1.3.4 數(shù)據(jù)分析
采用Excel和DPS2.0數(shù)據(jù)處理軟件對試驗數(shù)據(jù)進行分析。
由圖1可知,核桃油提取率隨料液比的增大呈現(xiàn)先上升后趨于平穩(wěn)的趨勢,料液比為1∶9時,核桃油提取率達到最高值,為61.54%。當料液比較小時,傳質(zhì)阻力相對較大,油脂不易轉(zhuǎn)移到溶劑中,提取率低;適當增大料液比,物料與溶劑之間的濃度差增大[4],油脂快速溶解到溶劑中,提取率上升;繼續(xù)增大料液比,因大部分油脂已被提取出來,提取率無明顯變化。故料液比以1∶9為宜。
圖1 料液比對核桃油提取率的影響圖
由圖2可知,核桃油提取率隨浸提時間的延長呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢,當浸提時間為2.0 h時,核桃油提取率達到最高值,為61.83%。適當延長浸提時間能使油脂充分溶出,提取率上升;繼續(xù)延長浸提時間,油脂長時間與空氣接觸易被氧化[5],提取率下降。因此,浸提時間以2.0 h為宜。
圖2 浸提時間對核桃油提取率的影響圖
由圖3可知,核桃油提取率隨浸提溫度的升高表現(xiàn)為先上升后下降的趨勢,當浸提溫度為60 ℃時,核桃油提取率達到最高值,為61.77%。適當提高溫度,分子運動加快,使物料與溶劑充分接觸,提取率上升;但高溫環(huán)境可能會使油脂發(fā)生劣變[6],提取率下降。因此,浸提溫度以60 ℃為宜。
圖3 浸提溫度對核桃油提取率的影響圖
由表2可知,RA>RB>RD,即影響核桃油提取率的主次因素順序為:料液比>浸提時間>浸提溫度;通過比較各因素K值大小可知,核桃油最優(yōu)提取工藝條件為A2B1D3,即料液比為1∶9(g·mL-1),浸提時間1.5 h,浸提溫度65 ℃,所得核桃油提取率為63.59%。為驗證提取工藝條件的有效性,以最優(yōu)浸提條件提取核桃油,重復(fù)3次,所得提取率為63.95%。
表2 正交試驗結(jié)果分析表
采用有機溶劑浸提法提取核桃油,并通過正交試驗優(yōu)化提取工藝。結(jié)果表明,以石油醚為提取溶劑,核桃仁粉末在料液比為1∶9(g·mL-1),浸提溫度為65 ℃的條件下浸提1.5 h,核桃油提取率達到最高值,為63.95%。該工藝下提取的核桃油色澤金黃,氣味芳香,滋味濃郁,符合國家相關(guān)標準要求。